Au cours de ce projet de thèse, les phénomènes de transfert des ions à l'interface électrode à base d'oxydes de métaux/électrolyte ont été étudiés d'une manière approfondie. Cela peut grandement conditionner les performances des dispositifs de type supercondensateur. Il est alors essentiel d'étudier l'influence de la composition de l'électrolyte, d'identifier les ions transférés et les effets de solvatation sur ces mécanismes de transfert ionique. En conséquence, nous avons décidé de mettre l'accent sur les capacités d'une méthodologie non-classique, l'ac-électrogravimétrie, basée sur des microbalances à quartz rapides couplées avec des mesures d'impédance électrochimique pour investiguer finement ces phénomènes d'interface. Un autre aspect d'importance primordiale est de montrer l'intérêt de la nanostructuration de ces films. Des matériaux structurés avec des morphologies optimisées et associées à des propriétés uniques ont donc été caractérisés par ac-électrogravimétrie. Différents oxydes métalliques de type TiO2, WO3 et RuOx.nH2O ont été préparés selon différentes stratégies: dépôts physiques, électrochimiques assistés par des tensioactifs et composites à base de nanotubes de carbone. Dans ce travail, en plus de l'approche d'électrogravimétrie, différentes techniques de caractérisation plus classiques ont été utilisées pour quantifier ces effets de structuration et notamment, les modifications en termes de porosité au sein des films. D'une manière plus précise, la question était de voir comment des films mésoporeux avec de petites tailles de pores et une grande surface spécifique, pourraient faciliter les processus d'intercalation/d'électroadsorption des ions. / During this thesis project, it was attempted to underline the importance of investigating the ion’s exchange phenomena at the metal oxides electrode/electrolyte interface in order to understand and to furtherly improve their promised performances mostly as highly functional electrodes for supercapacitors. The key phenomena for all these electrodes functionalities originates in the ion’s exchange at the interface of electrode/electrolyte, it is crucial to investigate the role of electrolyte composition, to identify the status of transferred ions and the solvation effect also to investigate their dynamics of transfer at the interface. As a consequence we have decided to focus on the capabilities of a non-classical methodology so-called, ac-electrogravimetry. Another subject of crucial matter for our attention was to illustrate the most fundamental reasons of the electrochemical improvements brought by nanostructuration. In fact, the materials structuration with favorable morphologies and unique properties would alter their functionalities and this can effectively be deeply characterized by ac-electrogravimetry. Different morphologies of TiO2, WO3 and RuOx.nH2O metal oxides were prepared as furtherly detailed. As a consequent, during this thesis project investigations were performed to see what differences in behavior are brought by procuring porosity within these film. In other words, how mesoporous films with small pore sizes, and large surface area to volume ratios could facilitate the ion intercalation/electroadsorption process involved with our chosen synthesized MOx electrodes.