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Preparação e caracterização de filmes finos de SnO2:Sb pelo processo de sol-gel / Preparation and characterizations of thin films of SnO2:Sb by sol-gel process.Sentanin, Franciani Cassia 30 July 2008 (has links)
No presente trabalho foram obtidos e caracterizados filmes finos de SnO2 e SnO2:Sb preparados pelo processo sol-gel. Estes filmes foram estudados através da influência do número de camadas nas suas propriedades ótico-eletroquímicas. Foi observado que a densidade de carga para um filme de SnO2:Sb de 5 camadas foi de 40 mC/cm2, tornando-se um excelente candidato como contra-eletrodo para aplicação em janelas eletrocrômicas. Os filmes de SnO2 e SnO2:Sb também foram estudados utilizando técnicas eletroquímicas: cronoamperometria e voltametria cíclica cujo o enfoque na análise foi o de intercalação de lítio em função da carga inserida. As medidas de transmissão ótica na região de ultravioletainfravermelho próximo revelaram que estes filmes possuem leve coloração azul, evidenciadas pela mudança do espectro UV-Vis em 8% entre estado colorido e descolorido; Por espectroscopia no infravermelho dos sóis, foi possível observar bandas características dos grupos de moléculas presentes em alcóxido, confirmando a formação do alcóxido de estanho enquanto dos precipitados apenas evidências da formação do óxido de estanho. As morfologias dos filmes estudadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia de Força Atômica (AFM) demonstraram que o filme apresenta pequenos riscos, provavelmente devido a presença de Sb, e por AFM obtidas informações da rugosidade e do tamanho de grão, sendo estes valores de 100 nm e 104 nm respectivamente. A partir do espectro do filme por EDX foi possível confirmar a presença de estanho e antimônio nos filmes. A estrutura dos xerogéis e dos sóis para deposição dos filmes estudada por difração de raios-X é a casseterite. Por fim Análises Térmicas (DSC/TGA) demonstram que à 60oC um pico endotérmico correspondendo à liberação de água e uma perda da massa de 6,3 %, e na faixa de 450C um pequeno aumento da linha de base no sentido exotérmico atribuído a cristalização do SnO2:Sb na fase casseterite, com perda de massa de 33%. / In this study were obtained and characterized thin films of SnO2 and SnO2: Sb prepared by the sol-gel process. These films were studied through the influence of the number of layers in its optical-electrochemical properties. It was observed that the density of charge for a film of SnO2: Sb, 5 layers was 40 mC/cm2, making it an excellent candidate as counter-electrode for use in electrochromic windows. The films of SnO2 and SnO2: Sb also were studied using electrochemical techniques: chronoamperometry and cyclic voltammetry with a focus on analysis of intercalation of lithium according to load inserted. Measures of optical transmission in the ultraviolet region of near-infrared revealed that these films have light blue colour, highlighted by the changing spectrum of UV-Vis by 8% between state and colorful discolour; In the infrared spectroscopy, in solution has been possible to see bands characteristics groups of molecules present in alkoxide, confirming the formation of alkoxide of tin while the precipitated only evidence of the formation formation of tin oxide. The morphologies of the films studied by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM) showed that the film presents little risk, probably because the presence of Sb, and the information obtained by the AFM roughness and the size of grain, and these values of 100 nm and 104 nm respectively. From the spectrum of the film by EDX were unable to confirm the presence of tin and antimony in the films. The structure of xerogel and solution for deposition of films studied by X-rays diffraction is the cassiterite. Finally Thermal Analysis (DSC / TGA) show that the 60oC a peak endothermical corresponding to the release of water and a loss of the mass of 6.3%, and in the 450ºC a small increase from baseline in the sense attributed range of exothermically the crystallization of SnO2:Sb during casseterite, with mass loss of 33%.
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Preparação e caracterização de filmes finos de SnO2:Sb pelo processo de sol-gel / Preparation and characterizations of thin films of SnO2:Sb by sol-gel process.Franciani Cassia Sentanin 30 July 2008 (has links)
No presente trabalho foram obtidos e caracterizados filmes finos de SnO2 e SnO2:Sb preparados pelo processo sol-gel. Estes filmes foram estudados através da influência do número de camadas nas suas propriedades ótico-eletroquímicas. Foi observado que a densidade de carga para um filme de SnO2:Sb de 5 camadas foi de 40 mC/cm2, tornando-se um excelente candidato como contra-eletrodo para aplicação em janelas eletrocrômicas. Os filmes de SnO2 e SnO2:Sb também foram estudados utilizando técnicas eletroquímicas: cronoamperometria e voltametria cíclica cujo o enfoque na análise foi o de intercalação de lítio em função da carga inserida. As medidas de transmissão ótica na região de ultravioletainfravermelho próximo revelaram que estes filmes possuem leve coloração azul, evidenciadas pela mudança do espectro UV-Vis em 8% entre estado colorido e descolorido; Por espectroscopia no infravermelho dos sóis, foi possível observar bandas características dos grupos de moléculas presentes em alcóxido, confirmando a formação do alcóxido de estanho enquanto dos precipitados apenas evidências da formação do óxido de estanho. As morfologias dos filmes estudadas por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Microscopia de Força Atômica (AFM) demonstraram que o filme apresenta pequenos riscos, provavelmente devido a presença de Sb, e por AFM obtidas informações da rugosidade e do tamanho de grão, sendo estes valores de 100 nm e 104 nm respectivamente. A partir do espectro do filme por EDX foi possível confirmar a presença de estanho e antimônio nos filmes. A estrutura dos xerogéis e dos sóis para deposição dos filmes estudada por difração de raios-X é a casseterite. Por fim Análises Térmicas (DSC/TGA) demonstram que à 60oC um pico endotérmico correspondendo à liberação de água e uma perda da massa de 6,3 %, e na faixa de 450C um pequeno aumento da linha de base no sentido exotérmico atribuído a cristalização do SnO2:Sb na fase casseterite, com perda de massa de 33%. / In this study were obtained and characterized thin films of SnO2 and SnO2: Sb prepared by the sol-gel process. These films were studied through the influence of the number of layers in its optical-electrochemical properties. It was observed that the density of charge for a film of SnO2: Sb, 5 layers was 40 mC/cm2, making it an excellent candidate as counter-electrode for use in electrochromic windows. The films of SnO2 and SnO2: Sb also were studied using electrochemical techniques: chronoamperometry and cyclic voltammetry with a focus on analysis of intercalation of lithium according to load inserted. Measures of optical transmission in the ultraviolet region of near-infrared revealed that these films have light blue colour, highlighted by the changing spectrum of UV-Vis by 8% between state and colorful discolour; In the infrared spectroscopy, in solution has been possible to see bands characteristics groups of molecules present in alkoxide, confirming the formation of alkoxide of tin while the precipitated only evidence of the formation formation of tin oxide. The morphologies of the films studied by Scanning Electron Microscopy (SEM) and Atomic Force Microscopy (AFM) showed that the film presents little risk, probably because the presence of Sb, and the information obtained by the AFM roughness and the size of grain, and these values of 100 nm and 104 nm respectively. From the spectrum of the film by EDX were unable to confirm the presence of tin and antimony in the films. The structure of xerogel and solution for deposition of films studied by X-rays diffraction is the cassiterite. Finally Thermal Analysis (DSC / TGA) show that the 60oC a peak endothermical corresponding to the release of water and a loss of the mass of 6.3%, and in the 450ºC a small increase from baseline in the sense attributed range of exothermically the crystallization of SnO2:Sb during casseterite, with mass loss of 33%.
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