A nanotecnologia não é mais um sonho, já faz parte da nossa realidade, do nosso dia a dia. É considerada, por muitos, a quinta Revolução Industrial, uma revolução tecnológica de grande abrangência, que poderá causar impactos talvez sem precedentes na história. A soma anual dos investimentos nesta nova tecnologia é de bilhões de dólares. Devido às inovações oriundas da nanotecnologia, os processos da manufatura e a medição de ultra-precisão vêm se desenvolvendo a cada dia. A nanotecnologia fez da usinagem de ultraprecisão com ferramenta de diamante uma grande aplicação na produção de itens de alto volume, tais como: disco de memória de computadores, lentes de contato, moldes de dentes, cilindros para impressão, espelhos metálicos. A alta integridade da superfície é requerida em todos os itens obtidos por este processo. Em conseqüência, é necessário um método de medição que seja o mais exato possível, isto é, que chegue a resultados o mais próximo possível do valor verdadeiro. Mas o que significa exatidão para uma análise ideal da superfície, uma vez que não existe referência para isso? Superfícies têm sido avaliadas por meio da medição da rugosidade, a qual consiste na determinação de um valor médio, de vários setores, dentro de valores limites preestabelecidos. A metrologia, através de seus métodos e princípios, é um importante instrumento para validar modelos e teorias. O conceito que \"uma vez testado, passa a ser aceito em qualquer lugar\". Daí a crescente necessidade de resultados de medições confiáveis que possam ser validados em qualquer lugar e a qualquer tempo. Assim, um caminho a ser seguido é o de se entenderem profundamente todos os métodos e princípios envolvidos nas operações de medição de rugosidade. E para que um método seja metrologicamente válido (ou aceitável), faz-se necessário realizarem-se comparações de diversas medições, de um mesmo mensurando, utilizando métodos diversos. Havendo discrepância nos resultados, é uma evidência de que as premissas e hipóteses levaram a acreditar que a teoria ou modelo adotado deve ser reavaliado. Este trabalho selecionou os três métodos mais utilizados na caracterização da integridade de superfícies técnicas obtida em torneamento de ultraprecisão com diamante, e descreveu uma metodologia para a avaliação da capabilidade do processo de controle de superfícies técnicas usinadas em torno de ultraprecisão. / Nanotechnology is no longer a dream. It is part of the real world. It is considered by many people as the fifth Industrial Revolution, a technological revolution of great impact in history. The world annual investment in this technology reaches billions of dollars. Due to innovations related to nanotechnology, ultraprecision manufacturing processes and metrology is developing steeply. Nanotechnology made single point diamond turning an important mass production process of, for instance, computer hard discs, contact lenses, moulds, printer cylinders, metallic mirrors, etc. High grade surface integrity is required of items produced by this process. As a consequence, it is necessary to use a measurement method which is most accurate as possible, i.e., resulting in a value as close as possible to the true. But what does true mean if there is no reference for that? Surfaces have been assessed by roughness measurements which determines a mean value of several sectors within pre-determined limits. Metrology, with its methods and principles, is an important instrument to validate models and theories. The concept, once tested, becomes accepted everywhere. Therefore the increasing necessity of reliable measurement results which may be validated anywhere and any time. Thus, it is essential a deep understanding of all methods and principles involved in roughness metrology operations. For a method to be metrologically accepted, it is necessary that it is compared with different methods. In the event of existing discrepancies, the premisses and hypotheses which fundamented the theory or model should be reassessed. Three of the most used methods have been selected to characterize the surface integrity of technical surfaces generated by diamond turning. A methodology to assess the capability of the process of control of those surfaces is proposed.

A nanotecnologia não é mais um sonho, já faz parte da nossa realidade, do nosso dia a dia. É considerada, por muitos, a quinta Revolução Industrial, uma revolução tecnológica de grande abrangência, que poderá causar impactos talvez sem precedentes na história. A soma anual dos investimentos nesta nova tecnologia é de bilhões de dólares. Devido às inovações oriundas da nanotecnologia, os processos da manufatura e a medição de ultra-precisão vêm se desenvolvendo a cada dia. A nanotecnologia fez da usinagem de ultraprecisão com ferramenta de diamante uma grande aplicação na produção de itens de alto volume, tais como: disco de memória de computadores, lentes de contato, moldes de dentes, cilindros para impressão, espelhos metálicos. A alta integridade da superfície é requerida em todos os itens obtidos por este processo. Em conseqüência, é necessário um método de medição que seja o mais exato possível, isto é, que chegue a resultados o mais próximo possível do valor verdadeiro. Mas o que significa exatidão para uma análise ideal da superfície, uma vez que não existe referência para isso? Superfícies têm sido avaliadas por meio da medição da rugosidade, a qual consiste na determinação de um valor médio, de vários setores, dentro de valores limites preestabelecidos. A metrologia, através de seus métodos e princípios, é um importante instrumento para validar modelos e teorias. O conceito que \"uma vez testado, passa a ser aceito em qualquer lugar\". Daí a crescente necessidade de resultados de medições confiáveis que possam ser validados em qualquer lugar e a qualquer tempo. Assim, um caminho a ser seguido é o de se entenderem profundamente todos os métodos e princípios envolvidos nas operações de medição de rugosidade. E para que um método seja metrologicamente válido (ou aceitável), faz-se necessário realizarem-se comparações de diversas medições, de um mesmo mensurando, utilizando métodos diversos. Havendo discrepância nos resultados, é uma evidência de que as premissas e hipóteses levaram a acreditar que a teoria ou modelo adotado deve ser reavaliado. Este trabalho selecionou os três métodos mais utilizados na caracterização da integridade de superfícies técnicas obtida em torneamento de ultraprecisão com diamante, e descreveu uma metodologia para a avaliação da capabilidade do processo de controle de superfícies técnicas usinadas em torno de ultraprecisão. / Nanotechnology is no longer a dream. It is part of the real world. It is considered by many people as the fifth Industrial Revolution, a technological revolution of great impact in history. The world annual investment in this technology reaches billions of dollars. Due to innovations related to nanotechnology, ultraprecision manufacturing processes and metrology is developing steeply. Nanotechnology made single point diamond turning an important mass production process of, for instance, computer hard discs, contact lenses, moulds, printer cylinders, metallic mirrors, etc. High grade surface integrity is required of items produced by this process. As a consequence, it is necessary to use a measurement method which is most accurate as possible, i.e., resulting in a value as close as possible to the true. But what does true mean if there is no reference for that? Surfaces have been assessed by roughness measurements which determines a mean value of several sectors within pre-determined limits. Metrology, with its methods and principles, is an important instrument to validate models and theories. The concept, once tested, becomes accepted everywhere. Therefore the increasing necessity of reliable measurement results which may be validated anywhere and any time. Thus, it is essential a deep understanding of all methods and principles involved in roughness metrology operations. For a method to be metrologically accepted, it is necessary that it is compared with different methods. In the event of existing discrepancies, the premisses and hypotheses which fundamented the theory or model should be reassessed. Three of the most used methods have been selected to characterize the surface integrity of technical surfaces generated by diamond turning. A methodology to assess the capability of the process of control of those surfaces is proposed.

Nos últimos anos, avanços consideráveis foram alcançados no estudo da usinabilidade de materiais frágeis tais como cristais semicondutores, vidros ópticos, cerâmicas, etc. em função da demanda por processos mais rápidos de fabricação de superfícies com formas complexas para aplicações nos campos da óptica e eletrônica. A ductilidade apresentada por monocristais de silício durante a usinagem tem sido explicada através das Teorias de Mecânica de Fratura. Recentemente, algumas teorias novas foram apresentadas para justificar esta ductilidade. Foi proposto que a ductilidade de monocristais semicondutores seria provavelmente o resultado final de uma transformação de fase induzida por pressão/tensão durante o corte. Neste trabalho, a diferença entre os modos dúctil e frágil no Torneamento com Ferramenta de Ponta Única de superfícies de silício monocristalino foram investigadas através da técnica de espalhamento Raman. Nas condições que proporcionam o regime dúctil, existem sempre uma amorfização superficial nas amostras, denunciadas através da ativação de uma banda óptica Raman mais larga em 470 cm-1. Esta fase amorfa pode ser considerada resultante da transição de fase a qual o silício pode ter sofrido. Por outro lado, para as condições onde o modo frágil é predominante, somente um pico óptico agudo de fonon em 521.6 cm-1 está presente no espectro Raman. Baseado nas medições que determinados parâmetros de corte, tais como a profundidade de corte e a espessura crítica do cavaco, apresentaram este estudo propõe que o regime dúctil não deve possuir uma faixa definida e fixa de valores para os parâmetros críticos mas, ao invés disso, estes seriam dependentes da extensão da camada transformada induzida por pressão/tensão gerada pela interação entre a ponta/aresta da ferramenta de corte com a peça durante a usinagem. Esta proposta se baseia na comparação entre os valores obtidos e os medidos por outros autores que mostram que a extensão da fase amorfa observada após processos de deformação mecânica (p.e., indentação, riscamento, polimento, nanoretificação e torneamento com ferramenta de ponta única de diamante) encontram-se na mesma faixa de valores encontrados para os parâmetros críticos (100-200 nm). Finalmente, foi demonstrado, através de observações da topografia de ambos, cavacos e superfícies geradas, realizadas com MEV e MFA, que este tipo de análise pode oferecer explicações significativas sobre os mecanismos de remoção de material em ação durante a usinagem e também sobre o estado microscópicos da ferramenta de diamante. / In recent years, considerable progress has been made on the study of the machinability of fragile materials such as semiconductors crystals, optical glasses, ceramics, etc., because of the demand for faster fabrication processes of complex surface shapes for optoelectronic applications. The ductility presented by single crystal silicon during machining has been explained by fracture mechanics theories. Recently, some new theories have been presented in order to give another justify to this ductility. It was proposed that semiconductors single crystal ductility is likely the end result of a pressure/stress induced phase transformation during cutting. In this work, the difference between ductile and brittle mode single-point diamond turning on the surface of machined silicon samples were investigated using Raman scattering. In the ductile mode conditions of machining, there are always an amorphization of the surface samples, denounced by the activation of the broad Raman optical band at 470 cm-1. This amorphous phase can be considered resulted from the phase transiton which silicon might have suffered. Contrary to the findings, in the brittle mode conditions, only the sharp optical phonon peak at 521.6 cm-1 is present in Raman spectra. Based on the observation that certain cutting parameters such as cutting depth and critical chip thickness, e.g., the point where ductile-to-brittle transition occurs, somehow presents values in the same range (100-200 nm) that the amorphous phase layer depth extension after mechanical deformation. (p.e., indentation, scratching, polishing, nanogrinding and single point diamond turning) observed in the literature, it is propposed that the ductile regime has not a definite range of values for the critical parameters but instead, it is dependent of the extension of the phase transformed layer induced by pressure/stress generated by the tool tip/edge interaction with workpiece during machining. Finally, it is shown that observation of topography and morphology of chip and the surface generated through SEM and AFM can offer very significant explanation of the material removal mechanisms in action during the current machining cut and diamond tool state.

Nos últimos anos, avanços consideráveis foram alcançados no estudo da usinabilidade de materiais frágeis tais como cristais semicondutores, vidros ópticos, cerâmicas, etc. em função da demanda por processos mais rápidos de fabricação de superfícies com formas complexas para aplicações nos campos da óptica e eletrônica. A ductilidade apresentada por monocristais de silício durante a usinagem tem sido explicada através das Teorias de Mecânica de Fratura. Recentemente, algumas teorias novas foram apresentadas para justificar esta ductilidade. Foi proposto que a ductilidade de monocristais semicondutores seria provavelmente o resultado final de uma transformação de fase induzida por pressão/tensão durante o corte. Neste trabalho, a diferença entre os modos dúctil e frágil no Torneamento com Ferramenta de Ponta Única de superfícies de silício monocristalino foram investigadas através da técnica de espalhamento Raman. Nas condições que proporcionam o regime dúctil, existem sempre uma amorfização superficial nas amostras, denunciadas através da ativação de uma banda óptica Raman mais larga em 470 cm-1. Esta fase amorfa pode ser considerada resultante da transição de fase a qual o silício pode ter sofrido. Por outro lado, para as condições onde o modo frágil é predominante, somente um pico óptico agudo de fonon em 521.6 cm-1 está presente no espectro Raman. Baseado nas medições que determinados parâmetros de corte, tais como a profundidade de corte e a espessura crítica do cavaco, apresentaram este estudo propõe que o regime dúctil não deve possuir uma faixa definida e fixa de valores para os parâmetros críticos mas, ao invés disso, estes seriam dependentes da extensão da camada transformada induzida por pressão/tensão gerada pela interação entre a ponta/aresta da ferramenta de corte com a peça durante a usinagem. Esta proposta se baseia na comparação entre os valores obtidos e os medidos por outros autores que mostram que a extensão da fase amorfa observada após processos de deformação mecânica (p.e., indentação, riscamento, polimento, nanoretificação e torneamento com ferramenta de ponta única de diamante) encontram-se na mesma faixa de valores encontrados para os parâmetros críticos (100-200 nm). Finalmente, foi demonstrado, através de observações da topografia de ambos, cavacos e superfícies geradas, realizadas com MEV e MFA, que este tipo de análise pode oferecer explicações significativas sobre os mecanismos de remoção de material em ação durante a usinagem e também sobre o estado microscópicos da ferramenta de diamante. / In recent years, considerable progress has been made on the study of the machinability of fragile materials such as semiconductors crystals, optical glasses, ceramics, etc., because of the demand for faster fabrication processes of complex surface shapes for optoelectronic applications. The ductility presented by single crystal silicon during machining has been explained by fracture mechanics theories. Recently, some new theories have been presented in order to give another justify to this ductility. It was proposed that semiconductors single crystal ductility is likely the end result of a pressure/stress induced phase transformation during cutting. In this work, the difference between ductile and brittle mode single-point diamond turning on the surface of machined silicon samples were investigated using Raman scattering. In the ductile mode conditions of machining, there are always an amorphization of the surface samples, denounced by the activation of the broad Raman optical band at 470 cm-1. This amorphous phase can be considered resulted from the phase transiton which silicon might have suffered. Contrary to the findings, in the brittle mode conditions, only the sharp optical phonon peak at 521.6 cm-1 is present in Raman spectra. Based on the observation that certain cutting parameters such as cutting depth and critical chip thickness, e.g., the point where ductile-to-brittle transition occurs, somehow presents values in the same range (100-200 nm) that the amorphous phase layer depth extension after mechanical deformation. (p.e., indentation, scratching, polishing, nanogrinding and single point diamond turning) observed in the literature, it is propposed that the ductile regime has not a definite range of values for the critical parameters but instead, it is dependent of the extension of the phase transformed layer induced by pressure/stress generated by the tool tip/edge interaction with workpiece during machining. Finally, it is shown that observation of topography and morphology of chip and the surface generated through SEM and AFM can offer very significant explanation of the material removal mechanisms in action during the current machining cut and diamond tool state.

Materiais frágeis, tal como o silício, têm sido utilizados em sistemas microeletromecânicos, semicondutores e dispositivos ópticos infravermelhos. Estes materiais são considerados de difícil usinabilidade devido à tendência de sofrerem fraturas. O grande desafio na usinagem dos materiais cristalinos é alcançar uma remoção de material por deformações plásticas (regime dúctil), pois, nessas condições as superfícies ópticas usinadas são geradas sem nenhum dano. Esse regime de usinagem pode ser alcançado em escalas submicrométricas, de forma que, em muitos cristais, as pressões impostas pela ferramenta são altas o suficiente para conduzirem uma transformação de fase do material, favorecendo, assim, a usinagem. Embora pesquisas sobre a relação entre a endentação e a usinagem tenham sido desenvolvidas, a busca por métodos matemáticos com base nas forças e deformações de endentação para serem usados em usinagem de modo a identificar as condições ótimas para remoção de material em regime dúctil não são triviais. O presente trabalho propõe uma relação mais direta com os resultados de endentação para determinar os parâmetros ótimos de usinagem dos materiais frágeis, correlacionando a área da face do endentador em contato e a área efetiva da secção de corte em usinagem. Para isso, ensaios de endentação e experimentos de usinagem com ferramenta de diamante foram realizados em escala micro e nanométrica. O material analisado aqui foi o silício monocristalino (100). Uma matriz experimental foi planejada para as possíveis correlações da variação do ângulo de saída da ferramenta e do avanço de usinagem com as áreas de endentação e o surgimento das trincas e fraturas; forças de usinagem e a pressão de transição frágil-dúctil; tensão residual; espessura crítica de corte e o estado das superfícies usinadas. Em relação às durezas obtidas, foi preciso separá-las em dois estágios: antes do surgimento das trincas durante a endentação e depois desse ponto. Durante a usinagem, a melhor remoção de material em regime dúctil foi obtida na direção mais dura do silício. Os ângulos de saída que proporcionaram resultados desfavoráveis em termos de integridade superficial foram o de -25° e ângulos mais negativos que -60°. A pressão de transição se apresentou de 12 GPa a 13 GPa, sendo que as energias específicas de corte seguiram o mesmo comportamento: 9 j/mm³ a 10 j/mm³ respectivamente. A tensão residual se mostrou inversamente proporcional às forças de usinagem. As espessuras crítica-efetivas de corte variaram de 100 nm a 560 nm. Os valores das espessuras críticas de corte estimadas pelos ensaios de endentação variaram de 200 nm a 530 nm. Portanto, foi possível mostrar que os valores de espessura crítica estimados pelo método proposto, com base nos resultados de endentação, corresponderam muito bem às espessuras críticas obtidas nos experimentos de usinagem. Assim sendo, torna-se possível determinar por meio de tal técnica os valores ótimos de usinagem, podendo ser aplicada para qualquer material cristalino. / Brittle materials, such as silicon, have been used in microelectromechanical systems, semiconductor and infrared optical devices. These types of materials are considered of difficult to machine due to the tendency to suffer fractures. The great challenge in the machining of crystalline materials is to achieve a removal of material by plastic deformations (ductile regime), because in these conditions the machined optical surfaces are generated without any superficial damage. This type of machining can be achieved on a submicrometric machining scale, so that the pressures imposed by the tool are high and lead to a phase transformation of many crystals favoring the machining in ductile regime. Although research on the relationship between microindentation and micromachining has been developed, the search for mathematical methods based on the forces and the deformations of indentation to be used in machining in order to identify the machining conditions under regime ductile are non-trivial. The present work proposes a more direct relationship with the results of the indentation to determine the optimal parameters of the fragile materials, correlating the indenter face area and the cutting section effective area in machining. For this purpose, indentation tests and diamond tool machining experiments were carried out on a micro and nanometric scale. The material analyzed here was monocrystalline silicon (100). An experimental matrix was planned for the possible correlations of the variation of the tool rake angle and of the machining feed with the areas of indentation and the beginning of cracks and fractures; cutting forces and the fragile-ductile transition pressure; residual stress; critical cutting thickness and the state of machined surfaces. In relation to the hardness obtained, it was necessary to separate them in two stages: before the emergence of the cracks during the indentation and after that point. During machining, the best removal of ductile material was obtained in the hardest direction of the silicon. The rake angles which gave unfavorable results in terms of surface integrity were -25° and angles more negative than -60°. The transition pressure reached values from 12 GPa to 13 GPa, and the specific shear energies followed the same behavior: 9 j/mm³ at 10 j/mm³ respectively. The residual stress was inversely proportional to the machining forces. Critical-effective uncut thicknesses ranged from 100 nm to 560 nm. The values of the critical uncut thicknesses estimated by the indentation tests ranged from 200 nm to 530 nm. Therefore, it was possible to show that the critical thickness values estimated by the proposed method, based on indentation results, corresponded very well to the critical thickness obtained in the machining experiments. Thus, it is possible to determine by means of such a technique the optimum values of machining, which can be applied to crystalline material.

Materiais frágeis, tal como o silício, têm sido utilizados em sistemas microeletromecânicos, semicondutores e dispositivos ópticos infravermelhos. Estes materiais são considerados de difícil usinabilidade devido à tendência de sofrerem fraturas. O grande desafio na usinagem dos materiais cristalinos é alcançar uma remoção de material por deformações plásticas (regime dúctil), pois, nessas condições as superfícies ópticas usinadas são geradas sem nenhum dano. Esse regime de usinagem pode ser alcançado em escalas submicrométricas, de forma que, em muitos cristais, as pressões impostas pela ferramenta são altas o suficiente para conduzirem uma transformação de fase do material, favorecendo, assim, a usinagem. Embora pesquisas sobre a relação entre a endentação e a usinagem tenham sido desenvolvidas, a busca por métodos matemáticos com base nas forças e deformações de endentação para serem usados em usinagem de modo a identificar as condições ótimas para remoção de material em regime dúctil não são triviais. O presente trabalho propõe uma relação mais direta com os resultados de endentação para determinar os parâmetros ótimos de usinagem dos materiais frágeis, correlacionando a área da face do endentador em contato e a área efetiva da secção de corte em usinagem. Para isso, ensaios de endentação e experimentos de usinagem com ferramenta de diamante foram realizados em escala micro e nanométrica. O material analisado aqui foi o silício monocristalino (100). Uma matriz experimental foi planejada para as possíveis correlações da variação do ângulo de saída da ferramenta e do avanço de usinagem com as áreas de endentação e o surgimento das trincas e fraturas; forças de usinagem e a pressão de transição frágil-dúctil; tensão residual; espessura crítica de corte e o estado das superfícies usinadas. Em relação às durezas obtidas, foi preciso separá-las em dois estágios: antes do surgimento das trincas durante a endentação e depois desse ponto. Durante a usinagem, a melhor remoção de material em regime dúctil foi obtida na direção mais dura do silício. Os ângulos de saída que proporcionaram resultados desfavoráveis em termos de integridade superficial foram o de -25° e ângulos mais negativos que -60°. A pressão de transição se apresentou de 12 GPa a 13 GPa, sendo que as energias específicas de corte seguiram o mesmo comportamento: 9 j/mm³ a 10 j/mm³ respectivamente. A tensão residual se mostrou inversamente proporcional às forças de usinagem. As espessuras crítica-efetivas de corte variaram de 100 nm a 560 nm. Os valores das espessuras críticas de corte estimadas pelos ensaios de endentação variaram de 200 nm a 530 nm. Portanto, foi possível mostrar que os valores de espessura crítica estimados pelo método proposto, com base nos resultados de endentação, corresponderam muito bem às espessuras críticas obtidas nos experimentos de usinagem. Assim sendo, torna-se possível determinar por meio de tal técnica os valores ótimos de usinagem, podendo ser aplicada para qualquer material cristalino. / Brittle materials, such as silicon, have been used in microelectromechanical systems, semiconductor and infrared optical devices. These types of materials are considered of difficult to machine due to the tendency to suffer fractures. The great challenge in the machining of crystalline materials is to achieve a removal of material by plastic deformations (ductile regime), because in these conditions the machined optical surfaces are generated without any superficial damage. This type of machining can be achieved on a submicrometric machining scale, so that the pressures imposed by the tool are high and lead to a phase transformation of many crystals favoring the machining in ductile regime. Although research on the relationship between microindentation and micromachining has been developed, the search for mathematical methods based on the forces and the deformations of indentation to be used in machining in order to identify the machining conditions under regime ductile are non-trivial. The present work proposes a more direct relationship with the results of the indentation to determine the optimal parameters of the fragile materials, correlating the indenter face area and the cutting section effective area in machining. For this purpose, indentation tests and diamond tool machining experiments were carried out on a micro and nanometric scale. The material analyzed here was monocrystalline silicon (100). An experimental matrix was planned for the possible correlations of the variation of the tool rake angle and of the machining feed with the areas of indentation and the beginning of cracks and fractures; cutting forces and the fragile-ductile transition pressure; residual stress; critical cutting thickness and the state of machined surfaces. In relation to the hardness obtained, it was necessary to separate them in two stages: before the emergence of the cracks during the indentation and after that point. During machining, the best removal of ductile material was obtained in the hardest direction of the silicon. The rake angles which gave unfavorable results in terms of surface integrity were -25° and angles more negative than -60°. The transition pressure reached values from 12 GPa to 13 GPa, and the specific shear energies followed the same behavior: 9 j/mm³ at 10 j/mm³ respectively. The residual stress was inversely proportional to the machining forces. Critical-effective uncut thicknesses ranged from 100 nm to 560 nm. The values of the critical uncut thicknesses estimated by the indentation tests ranged from 200 nm to 530 nm. Therefore, it was possible to show that the critical thickness values estimated by the proposed method, based on indentation results, corresponded very well to the critical thickness obtained in the machining experiments. Thus, it is possible to determine by means of such a technique the optimum values of machining, which can be applied to crystalline material.