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Catalisadores do tipo SBA-15 e AL-SBA-15 usados na reação de transesterificação do óleo de soja com etanol para produção de biodiésel em reator batelada sem agitação. / Catalysts of type SBA-15 and AL-SBA-15 used in the reaction of transesterification of soybean oil with ethanol to produce biodiesel in batelata reactor without agitation.MARINHO, Janaína Constantino. 26 March 2018 (has links)
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JANAÍNA CONSTANTINO MARINHO - TESE PPGEQ 2016..pdf: 1825861 bytes, checksum: 4cb88f067137c0851810c2b6480fed29 (MD5)
Previous issue date: 2016 / Capes / O trabalho teve como objetivo preparar peneiras moleculares mesoporosas SBA15
e Al-SBA-15 com diferentes razões Si/Al de 10, 25, 50, 75 e 100 e utilizá-las na
reação de transesterificação do óleo de soja com etanol para produção do
biodiesel. Os catalisadores SBA-15 e Al-SBA-15 (Si/Al=10) foram selecionados e
testados na reação para produzir éster etílico, monoglícerideos, diglicerídeos e
glicerol. O método hidrotérmico, em condições estáticas, foi utilizado para
sintetizar a peneira molecular SBA-15. A peneira mesoporosa Al-SBA-15 foi
preparada por método de síntese direta na SBA-15, e a fonte de alumina utilizada
foi a Pseudobohemita (AlOOH). Todas as amostras foram caracterizadas quanto
à sua estrutura e textura por DRX e Adsorção física de N2. Além disso, foram
caracterizadas por TG/ATD, MEV, FTIR. A acidez gerada a partir da incorporação
do alumínio na estrutura da SBA-15 foi avaliada por TPD-NH3. A reação de
transesterificação do óleo de soja foi conduzida em reator batelada, sem agitação,
durante diferentes tempos de reação, 6, 12, 24 e 48 horas a 200 ºC, utilizando
uma relação óleo/álcool etílico 12:1 e 5% de catalisador (SBA-15 e Al-SBA-15
(10)). Os produtos da reação foram caracterizados por Viscosidade Cinemática e
Cromatografia Gasosa. O sucesso das sínteses das peneiras moleculares SBA15
e Al-SBA-15 foram evidenciadas por todas as técnicas utilizadas. Todos os
materiais foram obtidos com alto grau de ordenação hexagonal evidenciado por
DRX, mostraram aspectos do tipo vermicular com aparência de colares
entrelaçados, visualizados por MEV e apresentaram isotermas com perfil do tipo
IV, características de materiais mesoporosos. O resultado da viscosidade
cinemática obtido para SBA-15 com 48 horas de reação (6,49 mm2/s) está
próximo da faixa de valores obtido pela norma da Agência Nacional de Petróleo,
Gás Natural e Biocombustíveis (ANP) e os padrões internacionais de biodiesel
ASTM D6751-02 e EN 14214. E o valor da viscosidade cinemática para a Al-SBA15
(10) com 48 horas de reação (10,43 mm2/s) está fora da faixa das normas. Os
catalisadores selecionados (SBA-15 e Al-SBA-15 (10)) foram submetidos à
reação de transesterificação do óleo de soja com etanol e o catalisador Al-SBA-15
(10) foi mais eficiente que o catalisador SBA-15. O valor da conversão para o
catalisador Al-SBA-15 (10) foi de 96,50%. / The present study aimed to prepare mesoporous molecular sieves SBA-15 and AlSBA-15
with Si/Al ratios of 10, 25, 50, 75 and 100 and use them in the
transesterification of soybean oil with ethanol for production biodiesel. The
catalysts SBA-15 and Al-SBA-15 (Si/Al=10) were selected and tested on reaction
to produce ethyl ester, monoglycerides, diglycerides and glycerol. The
hydrothermal method under static conditions, was used to synthesize the
molecular sieve SBA-15. The mesoporous sieve Al-SBA-15 was prepared by
direct synthesis method in SBA-15, and the alumina source used was
pseudoboehmite (AlOOH). All samples were characterized in concerning to its
structure and texture by XRD and N2 physical adsorption. Moreover, they were
characterized by TG/DTA, SEM, FTIR. The acidity generated from aluminum
incorporation into the structure of SBA-15 was evaluated by TPD-NH3. The
transesterification reaction of soybean oil was carried out in a batch reactor,
without stirring, for reaction times of 6, 12, 24 and 48 hours at 200 °C using a 12:1
oil/ethanol relation and 5% of the catalyst (SBA-15 e Al-SBA-15 (10)). The reaction
products were characterized by Kinematic Viscosity and Gas Chromatography.
The success of the synthesis of molecular sieves SBA-15 and Al-SBA-15 were
observed for all the techniques used. All the materials were obtained with a high
hexagonal ordering degree, demonstrated by XRD, showed aspects of vermicular
type with intertwined necklace appearance, visualized by SEM and showed
isotherm with type IV profile, which is a characteristics of mesoporous material.
The result of the kinematic viscosity obtained for SBA-15 with 48 hours of reaction
(6.49 mm2/s) is close to the range of values obtained by the National Petroleum
standard, Natural Gas and Biofuels (ANP) and the international standards of
biodiesel ASTM D6751-02 and EN 14214. And the value of kinematic viscosity for
Al-SBA-15 (10) with 48 hours of reaction (10.43 mm2/s) is out of the standards
range. The selected catalysts (SBA-15 and Al-SBA-15 (10)) was subjected to
transesterification reaction of soybean oil with ethanol and the Al-SBA-15 (10)
catalyst was more efficient than the SBA-15. The conversion value for the Al-SBA15
catalyst (10) was 96.50%.
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