Este estudo tem por objetivo definir um sistema de flotação em coluna para ser utilizado, em um sistema rougher, para flotar partículas grossas de fluorita. Para esse fim, foi proposta uma detalhada investigação de parâmetros que poderiam influenciar o processo de flotação de partículas grossas. Foram definidos dois perfis granulométricos com alto conteúdo de grossos em comparação à granulometria convencional, e foi analisada a variação dos parâmetros de separação (recuperação e teor) em função de determinados parâmetros operacionais, como concentração do agente coletor (tall oil), velocidade superficial do ar, concentração de sólidos na polpa de alimentação, velocidade superficial de água de bias e de água de lavagem. Nesse trabalho, a inovação proposta é a utilização da coluna de flotação para a concentração de partículas grossas em uma etapa rougher, trabalhando em regime de bias negativo (velocidade de alimentação maior que a velocidade de rejeito), como aplicação e otimização de um sistema de flotação rápida (tipo flash flotation) em coluna curta. Os resultados obtidos em coluna mostram que, mesmo com uma granulometria grossa, é possível atingir valores de recuperação e teor semelhantes aos anotados na flotação de finos. Nos ensaios com bias negativo (0,3 cm/s), foram registrados teores acima de 85% de fluorita nos concentrados, com recuperações em torno de 70%. Os teores de sílica e carbonato foram menores em comparação a um sistema convencional, em escala de bancada. Os ensaios com adição de água de bias também apresentaram bons resultados metalúrgicos. Nesses ensaios a mobilidade das bolhas de ar apresentou um aumento, uma vez que o fluxo ascendente de água de bias ajudou a diminuir o conteúdo de ar na zona de coleção. Esse efeito foi comprovado pelos menores valores de hold up. O ensaio com bias negativo e água de lavagem, aqui considerado como um indicativo para novos estudos, mostrou um efeito negativo da água com relação à recuperação, mas bastante positivo com relação à seletividade, uma vez que baixos valores de teor de sílica e carbonato foram observados, sendo que nesse sistema uma única etapa rougher foi suficiente para a obtenção de fluorita tipo cerâmico. A partir dos resultados, é possível afirmar que a coluna de flotação, operando em regime de bias negativo, se mostra um equipamento eficiente na recuperação de partículas minerais grossas, podendo ser considerada uma rota tecnicamente adequada para o aproveitamento, concentração e controle de qualidade de minérios, como o de fluorita.

O presente trabalho apresenta estudos sistemãticos da caracterização do carvão de Candiota em termos do seu beneficiamento. O carvão de Candiota possui caracteristicas de moabilidade que o indicam como bastantefriável. A geração de finos (-28 malhas) atinge valores superiores a 20% independente do grau de britagem . As distribuições granulométricas resultantes da britagem do carvão obedecem a equação de ROSIN-RAIIMLER-BENNETT, dentro do intervalo previsto (frações menores do ue -4 malhas e maiores do que 100 malhas). Os valores de n e d ' não variam significativamente com a abertura do britador o, que evidencia sua friabiliade. foram estabelecidas equações que relacionam aberturado britador, coeficientes de distribuição e diâmetro médio.Estudos rni croscópicos demonstraram que, o grau de d i-s seminação da matéria inorgânica é muitointenso , e sua liberação atinge malhas muito pequenas (provavelmente menores do que 400 malhas). O teor de cinzas, como por exemplo do grau de disseminação, não variou significativamente com a diminuição de tamanho, como acontece com outros carvões. Foram estabelecidos dois critérios de liberação das particulas em função da quantidade de matéria carbonosa presente nas unidades mistas (20 - 80% e 5 - 95%, respectivamente). Estes indices de partyculas mistas (5 - 95% de matéria carbonosa) mantiveram-se constantes até tamanhos aproximados de 115 malhas, para logo diminuirem nas frações menores. Ainda assim, para frações menores do que 53 micrômetro a quantidade de mistos ( 5 - 95%) foi de 34%. As curvas de lavabilidade deste carvão (tanto da fração grossa quanto afina), reflexo das caracteristicas anteriores, indicam-no como de muito dificil beneficiamento (lavagem). Isto basicamente é devido ao alto grau de "near gravity matterial" presente e de seu grau de liberação. 0s testes de jigagem por bateladas, bem como outros processos de beneficiamento, demonstraram a dificuldade do beneficiamento deste carvão. O melhor teste de jigagem por bateladas, obteve uma recuperação de materia carbonosa de 73, 21 com um teor de cinzas de 45,51 no concretado (alimentação contendo 50% de cinzas). de 37,59% de cinzas (alimentação de 50% de cinzas). Propõe-se, finalmente, um circuito de beneficiamento convencional do carvão de Candiota, incluindo uma classificação do carvão ROM com o objetivo de separar a alimentação em duas frações (+28 e -28 malhas), seguido de um processo de beneficiamento das frações grosseiras por meios densos (tanques), e um tratamento das frações finas por hidrociclonagem. Os resultados obtidos concluem que o carvão de Candiota é o mais dificil de ser lavado dentre os carvões sul-brasileiros devido ao alto teor de cinzas e ao grau de disseminação, sendo que este teor de cinzas não varia muito com a granulometria, o que implica em um grau de liberação muito baixo. Sugere- se como outra alternativa no seu beneficiamento, o estudo de processos não convencionais que incluem um alto grau de cominuiçáo ate completa liberação. / This work presents sistematic studies of the characterization of Candiota's coal in terrns of its beneficiation. The coal from Candiota has such grindability characteristics that can be classified as a very friable solid. The amount of fines (-28 mesh) gerated by crushing reach values of the order of 20% independently of cruçher operation. The size distribution resulting from crushing obeys the Rosin-Rammler-Bennett equation between minus 4 mesh and plus 100 mesh. The -n and -d ' values of this equation do not change significantly with crusher opening which shows its friability characteristics. Equations were established relating crusher opening, distribution coeficients an mean diameter. Miscrocopic studies showed that the degree of disemination of the inorganic matter is very high with liberation occurring at very small sizes (less than 400 mesh). The ash content as example of the degree of disemination, did not vary much with the decrease of particle size as happens with other types of coal. Two different criteria for the liberation of the particles were established as a function of the amount of carbonaceous material present in the middings (20-80 and 5-95% respectively). These indexes were constant up to 115 mesh and decreased for the finer fractions. Still, for fractions smaller than 53 micra, the amount of middlings (5 - 9 5 %) amounted about 34%. The waçhability curves o f this coal (coarse or small fractions) showed the caracteristics given above, indicating how difficult to clean this coal is. This is due mainly to the high amount of "near gravity material" and to its liberation characteristics. Jigging tests, batch or contlnuous as well as other beneficiation processes showed clearly the difficulty of cleaning such a coal. The best result obtained by jigging (batch) yielded 73,2% recovery and 45,4% ash (feed ash for 50%). Beneficiation of fine fractions by conventional and agglomeration flotation indicated that these processes are too sensitive to the middlings presence and that their efficiency does not depend on oxidation, low rank or hydriphobicity. This is shown by the high recoveries obtained by all physicochemical processes (buthigh ash contents). The best results obtained by and optimized flotation circuit was 37,68% ash (48,77% feed ash) with a 52,12 % coal recovery. Cycloning resul ts were somewhat better than those of flotation; 56,20% coal recovery with a 37,59% ash (50% feed ash). Finally, a coal beneficiation flowsheet is proposed includying classification of the ROM coal to divide the feed into two fractions (+28 and -28 mesh) followed by the beneficiation of the coarse material by heavy media (vessels) and the treatment of the fines fractions by hi drocycloning. Results obtained in this work conclude that Candiota's coal is the most difficult to treat coal among those from the south of Brasil due to the high ash content and the dissemination degree, the latter do not vary much with size wich means that liberation is obtained only at very small sizes. It is suggested as an alternative study o f beneficiation non-conventional process includying high cominution degree to complete liberation.

Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de uma nova técnica para determinação do tamanho médio e da distribuição de tamanho de bolhas de ar em meio aquoso. A nova técnica, denominada de LTM-BSizer, uma vez otimizada, foi aplicada na caracterização das bolhas geradas por diversos métodos utilizados tanto na flotação para tratamento de efluentes líquidos quanto na flotação de partículas minerais e, principalmente, na investigação de parâmetros operacionais e do efeito do tamanho de bolhas na flotação de partículas minerais (quartzo como modelo) finas (40-10 µm) e ultrafinas (<10 µm). A técnica LTM-BSizer é baseada no conceito da captura, ou seja, ao contrário das técnicas fotográficas até agora propostas, onde as imagens (fotos ou vídeos) das bolhas em movimento foram obtidas com visores verticais, este método obteve as imagens das bolhas estabilizadas em um visor disposto na horizontal. Entre as vantagens em relação aos métodos fotográficos existentes destacam-se a melhor qualidade das imagens e a capacidade de medir distribuições de tamanho de bolha com grande amplitude, desde microbolhas (<100 µm) até bolhas maiores (~ 1 a 3 mm). Os métodos de geração de bolhas pesquisados foram: microbolhas geradas por despressurização de água saturada com ar em um vaso saturador (processo de flotação por ar dissolvido-FAD) ou por uma bomba centrífuga multifase (novo equipamento para geração de microbolhas), injeção de mistura ar-líquido através de um constritor tipo venturi (destaque na flotação não convencional), injeção de ar em cilindro inox poroso (comumente aplicado para dispersão de gás) e bolhas geradas em uma célula de flotação por ar induzido (FAI), convencional de bancada Para todos os métodos citados, exceto o último, a distribuição de tamanho de bolha foi avaliada numa coluna em acrílico com 200 cm de altura e 72 mm de diâmetro, onde através de um ponto de amostragem parte do fluxo foi conduzida até o visor. Os resultados obtidos com esta técnica foram, para os diâmetros médios de bolha: 30 a 70 µm para FAD, 65 a 130 µm para bomba multifase, 200 a 1400 µm para venturi, 500 a 1300 µm para FAI e 500 a 1000 µm para o cilindro poroso. A influência de alguns parâmetros operacionais na formação das bolhas foi estudada em detalhe e os resultados obtidos mostraram uma boa correspondência com os valores encontrados na literatura e em outros casos, elucidaram efeitos considerados contraditórios na literatura técnica. Este trabalho demonstrou que, o tamanho médio e a distribuição de tamanho das microbolhas, não são influenciados pela pressão de saturação no intervalo de 294 a 588 kPa, mas sim pela quantidade de bolhas e pelo tempo de retenção Também foi constatado que a diminuição da tensão superficial da água (adição de 30 mg/L de oleato de sódio) aumenta consideravelmente (3 a 8 vezes) o número de microbolhas na FAD a baixas pressões de saturação (196 e 294 kPa). O tamanho e a distribuição de tamanho de bolhas geradas em constrições de fluxo tipo venturi variam em função dos parâmetros concentração de tensoativo, velocidade superficial de líquido (UL) e razão gás/líquido (Qr). Uma pequena diminuição da tensão superficial, de 73 para 68 mN/m, provocada pela adição de 20 mg/L do tensoativo DF 250, foi suficiente para diminuir consideravelmente o tamanho das bolhas geradas, permanecendo constante para concentrações maiores, sugerindo que esta seja a concentração crítica de coalescência (CCC) para este sistema. Um aumento de UL (mantendo Qr constante) e diminuição de Qr (com UL constante) levaram a distribuições com menor amplitude e diâmetro médio. No caso das microbolhas geradas através da bomba multifase, o tamanho de bolhas diminuiu com a pressão até atingir o limite de solubilidade teórico ar/líquido. O tamanho das bolhas gerados através de placa porosa e FAI apresentaram boa correspondência com os reportados na literatura e em ambas as técnicas foi, de novo, encontrada, para DF 250, a mesma CCC igual a 20 mg/L. O sistema de flotação de partículas finas e ultrafinas, foi estudado via recuperação de finos de quartzo (50% < 10µm) em coluna de laboratório. As variáveis estudadas foram; a distribuição de tamanho de bolhas e a concentração de coletor (amina). Os resultados obtidos mostraram que a recuperação das frações mais finas aumenta com a diminuição do tamanho de bolhas de acordo com os modelos existentes de flotação. Entretanto, foi encontrado, na captura de partículas ultrafinas pelas bolhas, um valor ótimo de tamanho de partícula. Assim, a captura diminui com o tamanho de partícula até 5-7 µm e aumenta, de novo, nas frações menores. Esses resultados são discutidos em termos de um mecanismo de difusão como fenômeno predominante nos mecanismos de adesão bolha-partícula.

O aumento da produção de carvão previsto para os próximos anos nas minas da CRM localizadas em Leão, Butiá, RS, originará uma considerável quantidade de finos beneficiados por ciclonagem autôgena. Estes finos caracterizam-se pelos seus altos teores de umidade e granulometria <1 mm o que onera e dificulta os processos de manuseio, estocagem e transporte. O presente estudo visa à análise comparativa dos processos de aglomeração, a briquetagem e a pelotização com o objetivo de obter um produto com melhores características de comercialização do que o atual. As principais variáveis estudadas na aglomeração por briquetagem foram: teor de umidade, tipo e concentração de agente ligante, relação massa/volume de carvão, tempo e pressão de moldagem. Os melhores resultados em termos de resistência à compressão, foram obtidos utilizando um resíduo de refinaria de petróleo - REVAC - como ligante numa concentração de 10% em peso, uma temperatura de cura de 120° C, um tempo de moldagem de 0,5 minutos e uma pressão de compactação entre 150 e 250 kgf/cm². A pelotização foi estudada utilizando um tambor e um disco de laboratório e as principais variáveis estudadas foram: umidade da alimentação, tipo e concentração de agente ligante, temperatura de cura e outras. Os melhores resultados foram obtidos utilizando como ligante MOGUL (amido de milho pré-gelatinizado em pó) numa concentração de 5% em peso, uma faixa de umidade ótima entre 30 e 40%, uma inclinação do disco entre 45 e 51° e uma temperatura de cura de 80 e 100°C. Os resultados obtidos para ambos os carvões (CE 5900 e CE 4700) são discutidos em termos dos diversos fenômenos que ocorrem na interface carvão-solução-ligante e algumas considerações econômicas são apresentadas. / The coal production expected for the following years at CRM mines, situated in Leão, Buitá, RS, will increase consistantly the amount of beneficiated fines by autogenous cycloning. These fines are characterized by their moisture content and a size distribution of 100% smaller than 1 mm, which poses severe handling, storage and transportation problems. This study characterises comparatively two agglomeration processes for the CRM fine coals, namely, briquetting and pelletization aiming at producing a more sealable product. The main variables studied in agglomeration by briquetting were moisture content, type and concentration of binder, mass/volume ratio of fines coals and degree of compaction. The best results in terms of briquette strenght, were obtained by using a by-product of a petroleum refinary (REVAC) as a binder in a O 10% of concentration by weight, a curing temperature of 120° C a compressing time of 30 sec. and applied pressure of 150 to 250 kgf/cm² . Pelletization was studied by using either a laboratory drum and/or a disc; the main variables were feed moisture, binder type and concentration and curing ternperature. Best results were obtained by using MOGUL as a binder (corn starch pre-gelationous powder) in a concentration of 5% by weight, optimum range moisture of 30-40%, the disc at an angle ranging from 45-51° and curing temperature between 80 and 100°C. The results obtained for both fines coals (CE 5900 and CE 47001 are discussed in terms of the phenomena ocurring at the coal-solution-binder interface. The economic feasibility of these processes is also discussed.

No presente trabalho, é investigado um método alternativo para remover as impurezas coloridas contidas no caulim ultrafino do Rio Jari (AP), mediante a adsorção seletiva com polímeros aquosolúveis. Apesar desse método (floculação seletiva) ser considerado inovador no tratamento de minérios ultrafinos, problemas como a alta sensibilidade do meio e o baixo rendimento, freqüentemente comprometem a sua aplicação em sistemas naturais. Nesse contexto, o presente trabalho enfatiza questões envolvendo a seletividade do processo, bem como os mecanismos e os fenômenos envolvidos na adsorção seletiva de uma das fases minerais, A caracterização do minério define o tipo de contaminante (anatásio) e as suas relações de contato com a caulinita (ausência de adesão física). Tal informação é útil na avaliação do rendimento ativo do processo. A eficiência na remoção do anatásio, frente ao ambiente específico do meio e em combinação com a intensidade de carga aniônica do polímero floculante, define a condição mais favorável em termos de adsorção e seletividade. Tal condição prevê a utilização de poliacrilamidas fracamente aniônicas em meio alcalino (pH = 10). o aumento da concentração de hexametafosfato-Na (dispersante de atividade eletrostática) provoca uma redução nos níveis de adsorção da caulinita, pelo aumento da sua carga superficial. A seletividade do processo atinge o seu nível máximo com a adição de poliacrilato-Na (dispersante que combina a atividade eletrostática com o efeito estérico). Nessas condições, remoções consideráveis de anatásio são obtidas, fazendo com que o teor de Ti02 contido no caulim caia de 1,3% para 0,2% e com que a recuperação permaneça em níveis satisfatórios (57%). o nível de adição química do meio também condiciona o grau de consistência dos flocos gerados, aumentando a cinética de sedimentação. Nos ambientes considerados altamente seletivos, a sedimentação dos flocos chega a atingir uma velocidade de 18 mm/minuto em polpa com 30% de sólidos.

Foram estudadas as características de floculação da hidro-xiapatita, calcita e quartzo com poliacrilamidas aniônicas. Tanto as suspensões de hidroxiapatita como a calcita foram completamente floculadas enquanto que o quartzo foi refratário a floculação com esses polimeros. Entretanto, observou-se que a floculação da calcita foi impedida com a utilização de um poliacrilato de sódio, enquanto que a hidroxiapatita continuou a ser floculada pela poliacrilamida num intervalo de concentração de O a 1000 g/ton de poliacrilato. Estes resultados permitiram estabelecer condições para a floculação seletiva de hidroxiapatita em misturas sintéticas com quartzo e calcita. Nestes sistemas foram estudados diversos parâmetros operacionais, tais como tipo de separação, efeito do teor da alimentação, e influência da moagem. Onde a separação estagiada apresentou melhor resultado, uma moagem adicional no sistema não favoreceu a seletividade. Por outro lado, o teor de P205 no concentrado é proporcional ao teor presente na alimentação. A hidroxiapatita, em estudo, de alta pureza (de acordo com técnicas de análise química, espectrofotometria de infravermelho e difração de raios X) apresentou um parto de carga zero em pH 6,77 na presença de diversos eletrólitos. A aplicação do sistema de floculação seletiva a fraçoes ultrafinas industriais foi estudada em detalhe e comparada com processos de flotação e floco-flatação. 0s resultados obtidos mostraram que a floculação seletiva somente foi eficiente nos sistemas sintéticos. A flotação, embora o minério apresente uma granulometria muito fina, foi mais eficiente que a floculação seletiva e a floco-flotação nos sistemas reais, em termos de taxa de enriquecimento e percentual de rejeição de massa. Entretanto com a floco-flotação foi possivel obter altas recuperações(-90%) para os minérios de Araxá e Itataia. Para o minério de Tapira, um aumento do teor de P2O5 foi obtido com a flotação da fração seletivamente floculada. As taxas de enriquecimento obtidas foram baixas (entre 1,35 e 2,101 em função das associações entre a apatita do minério com óxido de ferro e argila, o que revelou a caracterização mineralógica. Conclue-se que a concentração de minerios fosfatados de baixo teor é uma operação onerosa, onde o fator predominante é a absorção seletiva de reagentes e atransferência não específica de material de ganga nos respectivos concentrados. / The characteristcs of flocculation of hydroxyapatite, calcite and quartz were studied using anionic polyacrylamides. Complete flocculation of suspension of hydroxyapatite and calcite was obtained whereas quartz suspensions were not arnenable for flocculation with these polymers. However, the flocculation of calcite was found to be depressed with the use of sodiurn polyacrilate but not hydroxyapatite within a range concentration from o to 1000 g/ton of polyacrilate. These results allowed to stablish conditions for the selective flocculation of hydroxyapatite from synthetic mixtures with quartz and calcite. Thus, several operational pararneters were studied, namely, type of separation, feed grade and grinding conditions. The stage separation presented better results, additional grinding in the system selectivity not favored. Howere, the grade of P205 in concentrate is proportional geed grade. The hydroxyapatite studied, high purity (of agreement with chemical analysis technical, infrared and x rays spectrometry) presented the point of zero charge in pH 6,77 in the presence of several electrolits. The application o f the selective flocculation to industrial ultrafines fractions was studied in detail and compared with the flotation and floc-flotation processes. The results obtneid showed that the selective flocculation process was efficient only for the synthetic system. The flotation howerer, despite the fineness of the real suspensions systerns, was found to be more efficient than the selective flocculation and the floc-flotation, in terms of enrichement rate and mass rejection percentagem. Howerer, with the floc-flotation was possible obtain higt recuperation (-90%) for Araxá and Itatiaia ores. For the Tapira ore, the increase o f P205 grade was obtneid with flatation of flocculated fraction selecty. The enrichement rates obtneid were low (between 1,35 and 2,101 in terms of the as sociation between ore apatite with iron oxide and clay, the what revealed the mineralogical characterization. Conclude that the concentration of phosphates ores of low grade is onerous operation, where predorninance factor is the selective adsortion of reagents and not specific transfer of material gangue in the concentrate respective .

Em função da importância do processo de jigagem no beneficiamento de carvão no Brasil, onde 95% da produção bruta, ROM, é beneficiada em jigues para a obtenção de carvão energético ou carvão pré-lavado, e da inexistência de um trabalho sistemático de caracterização deste processo, esta dissertação apresenta um estudo detalhado do desempenho de jigues no beneficiamento de carvão nacional, através do levantamento dos critérios de avaliação de performance dependentes e independentes derivados das curvas de partição e análises densimétricas dos diversos produtos. São desenvolvidos "softwares" para o processamento dos diversos dados levantados "in situ", com aplicação nas áreas de cálculo de balanços de massas e metalúrgico, processamento de análises densimétricas, cálculo de coeficientes de partição, modelamento matemático de curvas de partição e cálculo dos critérios de avaliação de performance. Conclue-se que, de um modo geral, o processo de jigagem é mal empregado no Brasil, conduzindo obtenção de produtos de baixa recuperação. Isto ocorre basicamente em função das características peculiares do carvão nacional e do fato que, no Brasil, utiliza-se jigues de fabricação estrangeira, dimensionados para outros tipos de carvões de melhor qualidade. Este trabalho pretende alertar aos profissionais da área e oferece algumas sugestões com o objetivo de melhorar a baixa eficiência do beneficiamento de carvão observada em diversos lavadores. / 96% o f the production of raw coal in Brazil is beneficiated in jigs to produce thermal and metallurgical coal. Because of the lack of a systematic characterization of this process, this dissertation presents a detailed study on the performance of the jigging process as practised in Brazil. This was carried out by determining dependent and independent efficiency criteria derived from the partition curves and from float-and-sink analysis. Software were developed to process data collected "in situ", with application to the areas of mass and metallurgical balance calculation, float-and-sink analysis processing, partition factors calculation, partition curves modelling and performance criteria calculation. It is conclueded that, in a general way, the jigging process is used incorrectly in Brazil, often yielding low recovery. This happens because, in Brazil, the jigs being used were designed without taking into account the peculiarities of the coal. This work advises the professionals of the area end offers sugestions with the aim of improving the poor coal cleaning efficience observed in several coal washeries.

Este trabalho teve como objetivo contribuir para o desenvolvimento de uma rota tecnológica para o beneficiamento de um minério de fosfato proveniente da Mina Sofia-Chile, visando à obtenção de concentrados de fosfato com teores superiores a 35% de P2O5. Os objetivos específicos incluíram a caracterização do minério (principalmente aspectos relacionados à presença de arsênio), estudos de concentração por flotação em célula mecânica e em coluna (CCR e C3P), assim como a avaliação de técnicas para aumento da recuperação das partículas como o condicionamento em alta intensidade (CAI) e a flotação extensora (EXT). O minério de fosfato (amostras AM1 e AM2) foi caracterizado quanto à distribuição granulométrica (peneiramento e classificação por ciclones), composição química e mineralógica (fluorescência de raios X-FRX, difração de raios X-DRX, microscopia eletrônica de varredura-MEV) e carga elétrica superficial das partículas minerais (potencial zeta). A caracterização química por FRX indicou que a amostra AM1 possuía 20,7 % de P2O5 e 87 g.t-1 de arsênio (As) e a amostra AM2 continha 30,5 % de P2O5 e 92 g.t-1 de As. A fração fina (-37 m) de ambas as amostras apresentaram teores mais baixos de P2O5 (12,6 % para AM1 e 20,5 % para AM2) e, consequentemente, maiores conteúdos de impurezas (Fe2O3, SiO2, MgO, Al2O3). O As apresentou distribuição de teores uniformes entre 80 a 105 g.t-1 para todas as faixas granulométricas. A caracterização por DRX indicou a presença de hidroxiapatita e carbonato-hidroxiapatita como principais minerais de minério e de actinolita, hornblenda, tremolita, clorita-serpentinita, quartzo, albita e dolomita como minerais de ganga. A caracterização por MEV-EDS identificou os elementos que compõem os minerais de minérios e de ganga presentes, corroborando os resultados de DRX. Com os resultados da caracterização química (FRX) de alíquotas obtidas por lixiviação ácida, separação magnética e flotação (concentrados e rejeitos) foi possível evidenciar uma correlação linear positiva entre os teores de CaO, P2O5 e As e uma correlação linear negativa entre As e teores de impurezas (MgO, SiO2, Al2O3 e Fe2O3), evidenciando uma associação do As com os minerais de minério, onde provavelmente o As está substituindo o fósforo (P) na estrutura química da apatita. Os estudos de concentração por flotação em célula mecânica e coluna demonstraram que é possível enriquecer o minério de fosfato obtendo-se concentrados com teores superiores a 35 % de P2O5 e baixos teores de impurezas, exceto para As. Os melhores resultados foram obtidos nos estudos de flotação em coluna convencional reta (CCR), com a qual foi possível atingir 83,8 % de recuperação mássica, 99,4 % de recuperação de P2O5 e teores de 38,3 % P2O5 e 127 g.t-1 de As. / This study aimed to contribute to the development of a technological route for the beneficiation of a phosphate rock from Sofia Mine-Chile, aiming to produce concentrates containing phosphate grades > 35 % P2O5. Specific objectives included the characterization of the phosphate ore (mainly on the aspects related to arsenic content), laboratory scale concentration studies by flotation (mechanical cell and column) and the evaluation of techniques for enhancing the recovery of particles, such as high intensity conditioning (HIC) and extender flotation (EXT). The phosphate ore samples (AM1 and AM2) were characterized for particle size distribution (by sieving and classification using a cyclosizer), chemical and mineralogical composition (X-ray fluorescence-XRF, X-ray diffraction-XRD and scanning electron microscopy-SEM) and electric surface charge of mineral particles (zeta potential measurements). The results obtained by XRF showed that AM1 sample had a lower P2O5 and arsenic (As) content (20.7 % and 87 g.t-1 respectively) than the AM2 sample (30.5 % P2O5 and 92 g.t-1). The – 400 mesh size fractions (fines) of both samples showed lower grades (12.6 % P2O5 and 20.5 % P2O5, AM1 and AM2 respectively) and higher impurities grades (Fe2O3, SiO2, MgO, Al2O3 and As). The As grades were similar for all size fractions (80 to 105 g.t-1). X-ray diffraction analysis showed that hydroxylapatite and carbonate-hydroxylapatite are the main ore minerals and actinolite, tremolite, albite, dolomite, chlorite-serpentine, quartz and hornblende are the main gangue minerals. Chemical characterization (XRF) of fractions obtained by magnetic separation, acid leaching and flotation (concentrates and tailings) showed a positive linear correlation among Ca, P and As and a negative linear correlation between Fe, Al, Si, Mg and As. It was concluded that As is associated with apatite, and probably phosphorus (P) was replaced by As into chemical structure of apatite. Based on the results of various flotation studies it was proved that it is possible to obtain a concentrate with > 35 % P2O5 and low content of impurities, except for As. The best results were obtained by conventional column flotation, with which it was possible to achieve mass recovery of 83.8 %, 38.3 % P2O5, 99.4 % P2O5 recovery and low grades of impurities, except of the As (127 g.t-1).

Este trabalho teve por objetivo avaliar, em escala de laboratório, a flotação com recirculação parcial de frações concentradas (flotadas) à alimentação da flotação primária, aqui denominada de Flotação com Reciclo de Concentrado – FRC. Esta alternativa foi avaliada em termos cinéticos e pela recuperação, entre outras, de partículas minerais finas (“F” 40-13 μm) e ultrafinas (“UF” < 13 μm) de minérios modelos (sulfetos de cobre e minério de fosfato). Também, foi avaliado o efeito do condicionamento em alta intensidade (CAI), como etapa pré-flotação, na eficiência comparativa com a FRC e em conjunto com a FRC. Os resultados são discutidos em termos dos parâmetros físicos, químicos e físico-químicos da captura de partículas por bolhas de ar, do efeito do aumento “artificial” do teor de partículas de alta cinética de flotação através da flotação com reciclo de concentrado (FRC) e do efeito do regime hidrodinâmico turbulento de condicionamento, tipo CAI, pré-flotação na segunda etapa da FRC.Em particular, o estudo visou aperfeiçoar o processo convencional de flotação, com ênfase no tratamento de finos e ultrafinos de minérios, problemática antiga na área de tecnologia mineral. Os resultados mostraram que o reciclo de concentrados de flotação primária permitiu aumentar os parâmetros de separação, recuperação metalúrgica, teor e cinética de partículas portadoras de cobre. Os melhores resultados nos estudos de flotação de sulfetos de cobre foram obtidos com a flotação com reciclo do concentrado com condicionamento em alta intensidade. Nestes estudos foram obtidos ganhos de 17 % na recuperação metalúrgica de cobre e 3,6 % no teor de cobre, sendo que a cinética do processo também foi 2,4 vezes maior, quando comparado com os estudos de flotação padrão (Standard). Estes resultados também foram acompanhados por um aumento de 32,5 % na recuperação real e uma diminuição de 2,4 vezes no grau de arraste hidrodinâmico das partículas sulfetadas de cobre. Esses resultados são explicados pelos mecanismos propostos que ocorrem no condicionamento em alta intensidade (CAI), que têm relação com o fenômeno de agregação de partículas, sendo otimizados com o reciclo do concentrado, que aumenta “artificialmente” o teor, resultando assim em um aumento da probabilidade de colisões entre as partículas hidrofóbicas (“sementes” ou “carrier”). O reciclo de concentrados de flotação primária, à alimentação, também mostrou aumento nos parâmetros de separação (recuperação metalúrgica e teor) de partículas portadoras de fosfato, possibilitando um aumento de 7 % na recuperação metalúrgica de apatita e de 1 % no teor de P2O5 no concentrado de flotação. Foi observada também uma redução de aproximadamente 1 % no teor de impurezas (SiO2 e Fe2O3) no concentrado.Já os estudos de flotação com reciclo doconcentrado e condicionamento em alta intensidade (FRC-CAI) possibilitaram um ganho de 5 % na recuperação de apatita. Os resultados obtidos permitem estabelecer que as alternativas de flotação propostas neste estudo são de grande potencial na otimização da recuperação de finos de minérios. / The aim of this work was to study, at laboratory scale, the effect of the partial concentrate (rougher floated product) recirculation to rougher flotation feed, here named Concentrate Recirculation Flotation – CRF. Main parameters to evaluate this alternative were flotation rate and recovery of fine (“F” 40-13 μm) and ultrafine (“UF” < 13 μm) mineral particles (copper sulphides and phosphate ores). More, the comparative effect of high intensity conditioning (HIC), as a pre-flotation stage for the rougher flotation, was studied alone or combined with CRF. Results were evaluated through separation parameters, grade-recovery and flotation rates, especially in the fine and ultrafine fractions, a very old problem of processing by flotation. Results showed that the floated concentrate recirculation enhanced the metallurgical recovery, grade and rate flotation of copper sulphides. Herein, best results were obtained with concentrate recirculation flotation combined with high intensity conditioning (CRF-HIC), increased twice the kinetics rate values and enhanced 17 % the Cu recovery and 3.6 % the Cu grade, and higher flotation rates (2.4 times faster). These were accompanied by an enhancement equivalent to 32.5 % in the “true” flotation and by the low amount of entrained copper particles (2.4 times slower). These results were explained by particle aggregation occurring after HIC, enhanced by the higher number of recycled floatable particles. This “artificial” increase in valuable mineral grade resulted in higher collision probability between hydrophobic particles acting as “seeds” or “carriers”. Concentrate recirculation flotation also showed higher separation parameters (recovery and grade), but kinetic rates in the phosphate flotation; values were 7 % the apatite recovery and 1 % the P2O5 grade. More interesting, there was found a 1 % decrease in the content of impurities (SiO2 and Fe2O3) of the concentrate grade. Concentrate recirculation flotation combined with high intensity conditioning (CRF-HIC) studies showed an increase in 5 % the apatite recovery. These results allow to foresee that these proposed flotation alternatives have high potential for the lost fine mineral particle recovery.

Este trabalho teve por objetivo desenvolver estudos fundamentais e de flotação com minério de fosfato em coluna modificada de três produtos (C3P) em escala de laboratório com uma coluna de 2,54 cm de diâmetro e altura total de 2,20 m, e em escala piloto em uma coluna de 9 cm de diâmetro e 7,20 m de altura total. As principais modificações na C3P em relação à coluna convencional reta (CCR) são a separação seletiva do material drenado da fase espuma com o uso de um dispositivo coletor situado rente à zona de coleção e a adição de uma segunda água de lavagem acima do ponto da entrada da alimentação (zona de lavagem intermediária). Pelo fato de produzir os produtos concentrado, drenado e rejeitos, a célula de flotação recebe o nome de "coluna de três produtos - C3P-LTM". Em escala de laboratório foram determinados os parâmetros de dispersão do gás em sistema bi-fásico através da medição da distribuição de tamanho de bolhas e diâmetro médio de Sauter (db) utilizando a técnica LTM-BSizer de forma comparativa com o drift flux, medidas de holdup (eg) aparente na zona de coleção, cálculo da velocidade superficial do gás (Jg) e determinação do fluxo superficial de bolhas (Sb) para diferentes concentrações de espumante Dowfroth 250 (DF 250). Também foram realizados estudos com injeção de traçadores solúveis em água em sistema bi-fásico e tri-fásico com o objetivo de avaliar a distribuição da água da alimentação, da água de lavagem I e da água de lavagem II sobre os produtos da coluna. Por fim, foram realizados estudos de flotação com minério de fosfato de forma comparativa com a coluna convencional reta (CCR) onde foi avaliado o efeito da variação da velocidade superficial das duas águas de lavagem adicionadas na C3P sobre a recuperação mássica, metalúrgica de apatita, teor e recuperação metalúrgica de P2O5, Fe2O3 e SiO2 nos três fluxos da coluna. Nos estudos de flotação em escala piloto com finos de minério de fosfato, também realizados de forma comparativa com a CCR, foi avalido o efeito da variação da velocidade superficial da água de lavagem II e de aspectos geométricos da C3P. As medidas de dispersão do gás mostram que o diâmetro médio de bolhas geradas pelo borbulhador da coluna variam entre 1000 e 500 μm para concentração de Dowfroth 250 entre 5 e 40 mg·L-1, holdup variando entre 4 e 25% aproximadamente e fluxo superficial de bolhas (Sb) entre 20 e 90 s-1. Foi constatada uma relação linear entre o holdup de gás e o Sb nas condições avaliadas. Os resultados dos estudos de flotação com minério de fosfato em C3P mostram que a coluna modificada produz concentrados com maior teor de P2O5 e menor conteúdo de impurezas (Fe2O3 e SiO2). A recuperação mássica no concentrado variou entre 15 e 21 %, a recuperação metalúrgica de apatita variou entre 40 e 70 %, com teor de P2O5 de até 37,6%, teor de Fe2O3 entre 3,3-6% e teor de SiO2 entre 0,8 e 2,5%. Em relação ao drenado, foi observado que quando a C3P opera em condição aberta (JW2 = 0,0 cms-1), a recuperação em massa e metalúrgica dessa corrente varia entre 5 e 10% e para valores superiores a 0,27 cm·s-1 tanto a recuperação em massa quanto a metalúrgica de apatita diminuem muito variando entre 0,5 e 3% aproximadamente. Nessas condições, as perdas de apatita são quase exclusivamente pelo rejeito. Os estudos com injeção de traçador no ponto da alimentação, em sistema bi-fásico e tri-fásico mostram que a água de lavagem II evita o arraste de água da alimentação para o produto drenado. A adição do traçador no ponto de adição da água de lavagem II mostra que a maior parte do fluxo dessa água se reporta diretamente para o produto drenado, porém, evita a transferência de massa para essa corrente. A adição de traçador no ponto de adição da água de lavagem I (zona de espuma) indica que o fluxo dessa água vai todo para o drenado, diminuindo assim o arraste de partículas finas e ultrafinas de ganga para o concentrado. Em escala piloto, os resultados dos estudos de flotação com a C3P operando com zona de lavagem intermediária curta mostraram um baixo grau de enriquecimento e de remoção de impurezas tanto na corrente do concentrado como no drenado. Entretanto, foi possível (quando não foram alcançados na CCR) atingir os teores exigidos para os concentrados de flotação, enriquecendo os concentrados até os padrões exigidos, com uma diminuição na recuperação mássica e metalúrgica no concentrado. O drenado possui alto conteúdo de impurezas e apresentou recuperação metalúrgica de apatita de 6-7% aproximadamente. Ainda, para a C3P com zona de lavagem intermediária curta, os teores de CaO (apatita) nos rejeitos são menores que os obtidos em CCR, explicados pela transferência dessa fração a corrente do drenado ao invés de se reportar ao rejeito. Os resultados dos estudos de flotação em C3P operando com zona de lavagem intermediária alta e com a condição "aberta" da C3P (JW2 = 0 cm·s-1) mostram que é possível se atingir elevado grau de enriquecimento da corrente do concentrado com teores de P2O5 da ordem de 39% (36,5% em CCR) e menor conteúdo de Fe2O3. Na corrente do rejeito são observadas menores perdas de apatita e maiores teores de óxidos de ferro e sílica. Os resultados sugerem que a C3P pode ser empregada como unidade de flotação de limpeza, reciclando o produto drenado ao eventual circuito rougher ou ao de deslamagem. / The aim of this work was to develop fundamental studies and phosphate flotation in a modified flotation cell, named 3PC (or three-product column flotation) at laboratory scale, 2.54cm diameter and 2.20m height, and pilot scale, 9 cm diameter and 7.20m total height. Differences between the 3PC cell and the conventional column are that in the 3PC the froth separation zone is constituted of a drop back collector on third product, located beloW the froth zone and the cleaning zone at the top of the column, and uses a secondary wash water system between the feed and the froth zone. Gas dispersion was characterized, at laboratoty scale, by measuring the bubble size (Sauter mean diameter) and its distribution; which was directly determined by image analyses using the LTM-BSizer and also calculated by the drift flux method; gas holdup, gas superficial velocity (gas rate) and from these the bubble surface area flux at different Dowfroth 250 concentrations. Moreover, studies with tracer liquids were carried out in both two and three phase systems aiming to evaluate the feed water and wash waters I and II distribution by the column products. The influence of wash waters I and II in the mass and metallurgical recoveries and P2O5, Fe2O3 and SiO2 grades was evaluated via comparative phosphate ore flotation studies in both conventional and 3PC cells. Furthermore, in the pilot phosphate ore flotation tests were evaluated the influence of wash water II floW rate and different column designs. Results obtained in the gas dispersion characterization show that the mean bubble size varies between 1000 and 500 μm (10-40 mg·L-1 Dowfroth concentration); gas holdup between 4 and 25% and bubble surface area flux around 20 and 90 m2·m-2·s-1. Besides these results, a fairly linear relationship between experimental eg and bubble superficial area flux (Sb) was also established. In addition, laboratory 3PC phosphate ore flotation results show that the modified column produces higher P2O5 grade concentrates and lesser impurities content (Fe2O3 and SiO2). Mass recovery in the concentrate was around 15% and 21%, metallurgical recovery between 40% and 70%, with P2O5 grade higher than 37%, Fe2O3 grade of 3.3-6% and SiO2 of 0.8-2.5%. whereas, was observed that in the drop back product, when 3PC operates without wash water II, the mass and metallurgical recoveries vary between 5% and 10% and for values higher than 0.27 cm·s-1 both parameters decrease, varying from 0.5% to 3%. In such conditions, apatite losses are exclusive by the tailings product. The studies with liquid tracer injection in the feed point, for both two and three phase systems, shows that the wash water II avoid the water transference from the feed point to the drop back product. Moreover, injection of the liquid tracer in the wash water II shows that this flux flows mainly to the drop back product, but, in the other hand, avoids the mass transference. LikeWise, liquid tracer injection in the wash water I (froth zone) indicates that this flux flows directly to drop back product, reducing the gangue slimes degree of entrainment and entrapment. Further, flotation results obtained in pilot scale, with the 3PC operating with short intermediate region, show a lower enrichment ratio and impurities grade reduces in the concentrate and drop back products. In the other hand, 3PC concentrates obtained were of final concentrate quality, while this quality was not produced by the conventional column flotation. Although the drop back product shows high impurities grades and apatite metallurgical recovery moderate (5-20%), results obtained with 3PC operating with high intermediate region and wash water II in 0.0 cm·s-1 show that it is possible to obtain concentrates higher than 39% P2O5 grade and lesser Fe2O3 content. Hence, the results obtained in this study suggest that 3PC may be used as a cleaner flotation stage, recycling drop back product to a desliming or rougher circuit.