Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In this dissertation were synthetized six compounds, of the which one is free ligand 1- phenyl-3-(4-nitrophenyl) triazene 1-oxide (1) and five are triazenido complexes of [Ni(O2NC6H4NNN(O)C6H5)2(C5H5N)2] (2), [Zn(O2NC6H4NNN(O)C6H5)2(C5H5N)2] (3), [Ag(O2NC6H4NNN(O)C6H4)(PPh3)2] (4), [V(O)2(O2NC6H4NNN(O)C6H4)(C5H5N)] (5) e [Pb(O2NC6H4NNN(O)C6H5)2] (6). The compound (1) were characterized by melting point, infrared and UV/Vis spectroscopy, X-ray diffraction in a single crystal and NMR 1H. The compounds (2), (3), (4), (5) and (6) were characterized by melting point, infrared and UV/VIS spectroscopy, X-ray diffraction in single crystals. The compounds (1) and (2) crystallizes in the triclinic crystal system, space group P(-1), where the triazene 1-oxide ligand (1) presents bifurcated hydrogen bonds formed by dimerics units, and the compound (2) forms the complex octahedric geometry, forming supramolecular intermolecular arrangement through non-classical interactions. The compounds (3) and (6) crystallizes in the monoclinic crystal system, space group P21/n, where the compound (3) shown distortion octahedrical geometry, influenced by intramolecular non-classical interactions, and the compound (6) presents supramolecular intermolecular non-covalent metal-η 6 arene-π interactions. The compounds (4) and (5) crystallized in the monoclinic crystal system, space group P21/c, where the compound (4) is constitute by bulky ligands PPh3, preventing the formation of the interactions, and the compound (5) form supramolecular intermolecular unidimensional arrangement through dimerics units and bridges [VO2]+. / Sintetizou-se o pró-ligante 1-fenil-3-(4-nitrofenil)triazeno 1-óxido (1) e a partir deste os complexos [Ni(O2NC6H4NNN(O)C6H5)2(C5H5N)2] (2), [Zn(O2NC6H4NNN(O)C6H5)2(C5H5N)2] (3), [Ag(O2NC6H4NNN(O)C6H4)(PPh3)2] (4), [V(O)2(O2NC6H4NNN(O)C6H4)(C5H5N)] (5) e [Pb(O2NC6H4NNN(O)C6H5)2] (6). O composto (1) foi caracterizado por ponto de fusão, espectroscopia de infravermelho e UV/Vis, difração de raios-X em monocristal e RMN de 1H. Os compostos (2), (3), (4), (5) e (6) foram caracterizados por ponto de fusão, espectroscopia de infravermelho e UV/Vis, difração de raios-X em monocristal. Os compostos (1) e (2), pertencem ao grupo espacial P(-1), sistema cristalino Triclínico, onde o pró-ligante triazeno 1-óxido (1) apresenta ligações de hidrogênio bifurcadas formando unidades diméricas e, o composto (2) forma um complexo de geometria octaédrica, formando arranjo supramolecular através de interações intermoleculares não-clássicas. Os compostos (3) e (6), pertencem ao grupo espacial P21/n, sistema cristalino Monoclínico, sendo que o composto (3) apresenta distorção em sua geometria octaédrica, influenciada pelas interações intramoleculares de hidrogênio não-clássicas, e o composto (6) forma arranjo supramolecular através de interações não covalentes do tipo Pb-η 6 metal areno-π. Os compostos (4) e (5), pertencem ao grupo espacial P21/c, sistema cristalino Monoclínico, onde o composto (4) é constituído por ligantes volumosos PPh3, impedindo a formação de interações no mesmo, e para o composto (5) forma arranjo supramolecular unidimensional através de unidades diméricas e por pontes [VO2]+.