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Desenvolvimento de método para discriminação entre marcas de uísque e identificação de adulteração por espectroscopia UV-Vis e PLS-DA

Martins, Angélica Rocha 07 August 2015 (has links)
Dissertação (mestrado)—Universidade de Brasília, Instituto de Química, Programa de Pós-Graduação em Química, 2015. / O uísque é uma bebida alcoólica de grande aceitação mundial e alto valor comercial. Devido a estes fatores, esta bebida tem sido alvo de falsificações de diversos tipos: outro tipo de bebida ser colorida com caramelo e comercializada como uísque, a bebida ser diluída com água ou misturada com outro uísque de qualidade inferior, o conteúdo de uma garrafa de uísque de maior valor comercial ser totalmente substituído por outro de menor valor. As análises de rotina realizadas pelas polícias Federal e Civil em amostras de uísques suspeitas não são eficientes para identificar este último tipo de falsificação, pois elas discriminam diferentes tipos de bebidas e não diferentes marcas de uísque. Com base nesta demanda, este trabalho de pesquisa foi desenvolvido em parceria com a Polícia Federal com o intuito de contribuir para a solução deste tipo de falsificação. Foram desenvolvidos modelos de discriminação de marcas de uísque através de espectroscopia UV-Vis aliada a análise discriminante por mínimos quadrados parciais (PLS-DA), cujos espectros foram obtidos sem nenhum preparo de amostra. Os modelos foram construídos com sete marcas de uísque: RedLabel, Black Label, White Horse, ChivasRegal (12 anos), Ballantine’sFinest, OldParr e NatuNobilis. A predição de amostras autênticas e falsas apresentaram taxa de classificação correta superior a 98% e 87%, respectivamente. Contudo, a aplicação dos modelos em casos reais de apreensão da Polícia Federal não apresentou a mesma eficiência. Suspeita-se que esse resultado se deve ao pequeno número de lotes disponível para o desenvolvimento dos modelos. Sugere-se que aumento da representatividade das amostras pela inclusão de mais lotes seja capaz de aumentar a eficiência do método em novas amostras. / Whisky is an alcoholic beverage with great worldwide acceptance and high commercial value. Due to these factors, this beverage has been used as a subject of various types of counterfeits: another type of beverage colored with caramel pigment and sold as whisky, dilution with water or mixing with other lower quality whisky, or even the replacement of the content in the bottle of a high commercial value whisky by another of lower value. Routine analysis carried out by the Federal and Civil Police on suspicious whisky samples are not efficient to identify the latter type of falsification, because they can discriminate different types of beverages instead of different brands of whisky. Based on this demand, this research was developed in partnership with the Federal Police in order to solution of this type of counterfeiting. Discrimination models of whisky brands were developed by UV-Vis spectroscopy combined with partial least squares for discriminant analysis (PLS-DA), whose spectra were obtained with no sample preparation. The models were built with seven whisky brands: Red Label, Black Label, White Horse, Chivas Regal (12 years), Ballantine's Finest, Old Parr and NatuNobilis. The prediction of genuine and false samples showed correct classification rates over 98% and 93%, respectively. However, the application of the models in real cases of apprehension of the Federal Police did not provide the same efficiency, leading to inconclusive result rates ranging from37.5% to 56.5%. This result was associated with variations in the beverage composition in different batches of the same brand, originated in production steps.It is suspected that this result is due the small number of batch available for models development. It is suggested that the samples representativeness increasing by the inclusion of more batches be able to increase the method’s efficiency in new samples.

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