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Le développement de nouvelles technologies pour le recyclage des eaux usées est une priorité pour les régions arides et semi-arides tels que les pays du bassin méditerranéen. L'objectif de ce travail a été, dans un premier temps, de développer un système de traitement tertiaire des eaux usées en testant l'efficacité de diodes électroluminescentes émettant des UV-A et/ou des UV-C (DEL-UV) sur l'inactivation de souches bactériennes indicatrices de pollution fécale (Escherichia coli et Enterococcus faecalis) puis sur des effluents urbains, en étudiant la diminution des pollutions microbiennes et chimiques. Cette première étape a mis en évidence l'efficacité accrue du couplage UV-A et UV-C, permettant d'obtenir une eau de qualité répondant aux exigences législatives relatives à la réutilisation des eaux usées pour l'irrigation. La deuxième partie de ce travail était l'étude de l'impact de l'arrosage avec des eaux usées traitées par DEL-UV sur les paramètres du sol et sur le devenir de certain polluant aromatiques dans les sols (anthracène et carbamazépine). L'arrosage avec des eaux usées traitées par DEL-UV ne modifie pas la composition chimique de la matière organique de sol, l'activité catabolique globale des microorganismes, et le nombre et la diversité de bactéries indicatrices de pollution fécale par rapport au sol arrosé avec de l'eau d'irrigation. Certaines activités enzymatiques liées à la dégradation de la matière organique augmentent dans les sols arrosés avec des eaux usées traitées par DEL-UV, montrant que la matière organique apportée par l'effluent est activement dégradée par les microorganismes. / The development of new technologies for wastewater reuse is a priority for arid and semi-arid areas such as Mediterranean countries. The objective of this work was, firstly, to develop a system for tertiary treatment of wastewaters testing LEDs emitting UV-A and / or UV-C (UV LEDs) on fecal indicator inactivation (Escherichia coli and Enterococcus faecalis) and then on urban effluents, by studying the decrease in both microbial and chemical pollution. This first step has highlighted a higher efficiency of this system when UV UV-A and UV-C are coupled. Wasterwaters with quality meeting the statutory requirements for the reuse of wastewater for irrigation were obtained and used in the second part of this work was to study the impact of watering with UV-LED- treated wastewaters on soil parameters and on the fate of pollutants (anthracene and carbamazepine) in soils. Watering with UV-LED treated wastewater does not change the chemical composition of soil organic matter, the global catabolic activity of soil microorganisms, and the number and diversity of fecal indicators compared to control (irrigation water). Certain enzymatic activities related to the degradation of organic matter increased in soil watered with UV-LED treated wastewater, showing that the organic matter added by the effluent is actively degraded by microorganisms. In addition, aromatic pollutants are oxidized two to three times faster in soils watered with UV-LED treated wastewater.

Abstract Humus-rich natural water samples, containing high concentrations of dissolved organic carbon (DOC), are challenging for certain analytical methods used in trace element analysis, including hydride generation methods and electrochemical methods. In order to obtain reliable results, the samples must to be pretreated to release analytes from humic acid complexes prior to the determination. In this study, methods for both pretreatment and analysis steps were developed. Arsenic is a toxic element and therefore its determination even at low concentration levels is important in environmental monitoring. Arsenic complexed with humic substances is not likely to form volatile hydrides quantitatively during borohydride reduction. In this study, natural water samples were digested with microwave-assisted digestion method prior to analysis by hydride generation inductively coupled plasma mass spectrometry (HG-ICP-MS). In addition, a dual mode sample introduction system was used to study internal standardization in order to correct signal variations during the measurement of arsenic with HG-ICP-MS. A novel nano-TiO2 catalyzed ultraviolet light emitting diode (UV-LED) digestion device was developed to apply green chemistry principles in sample preparation. The method consumes less harmful reagents and less energy than traditional techniques. The DOC removal efficiency was studied as a function of pH, irradiation time and hydrogen peroxide concentration. Recoveries of spiked heavy metals and hydride forming elements were studied. UV-LED technology is growing rapidly, and new catalytic semiconductor materials for photocatalysis are being developed. In this study, the effects of synthesis method variables on the properties of ZnO nanopowders were investigated. / Tiivistelmä Luonnonvesinäytteet voivat sisältää suuria määriä liuennutta hiiltä (DOC), jolloin pienten alkuainepitoisuuksien määrittäminen voi olla haasteellista esimerkiksi hydridinmuodostusmenetelmillä ja sähkökemiallisilla menetelmillä. Luotettavien tulosten saavuttamiseksi näytteet täytyy esikäsitellä analyyttien vapauttamiseksi humushappokomplekseista ennen määrityksiä. Tässä tutkimuksessa kehitettiin menetelmiä humuspitoisille luonnonvesinäytteille sekä esikäsittelyvaiheeseen että analyysivaiheeseen. Arseeni on myrkyllinen alkuaine, jonka määrittäminen pienissä pitoisuuksissa on ympäristön seurannan kannalta tärkeää. Humusyhdisteisiin kompleksoitunut arseeni ei muodosta kvantitatiivisesti hydridejä borohydridipelkistyksellä. Tässä tutkimuksessa luonnonvesinäytteet hajotettiin mikroaaltoavusteisella hajotusmenetelmällä ennen arseenin mittaamista hydridinmuodostus-induktiiviplasmamassaspektrometrialla (HG-ICP-MS). Tämän lisäksi tutkittiin mittaustarkkuuden parantamista sisäisellä standardoinnilla mitattaessa arseenia HG-ICP-MS-menetelmällä. Tutkimuksessa kehitettiin myös uudenlainen näytteenkäsittelylaitteisto, jossa käytettiin säteilylähteenä ultraviolettivaloa emittoivaa diodia (UV-LED) ja katalyyttinä nanotitaanidioksidia. Uusi ympäristöystävällinen menetelmä kuluttaa vähemmän haitallisia reagensseja ja vähemmän energiaa kuin perinteiset menetelmät. Kehitetyn menetelmän hajotustehokkuutta tutkittiin pH:n, säteilytysajan ja vetyperoksidikonsentraation funktiona. Lisäksi raskasmetallien ja hydridiä muodostavien alkuaineiden saantoja tutkittiin lisäyskokeilla. UV-LED-teknologia kehittyy nopeasti ja uusia valokatalyysimateriaaleja tutkitaan jatkuvasti. Tässä tutkimuksessa tarkasteltiin synteesimuuttujien vaikutusta sinkkioksidinanojauheiden ominaisuuksiin.

Un appareil de mesure de la fluorescence, à faible coût et portable a été développé pour quantifier les concentrations d’Ochratoxine A (OTA) dans des échantillons réels. Le système est basé sur l’excitation par une UV-LED à 365 nm et un photo détecteur contrôlé par une interface dans LabVIEW. Aussi, une image capteur, CMOS, contrôlée par une interface conçue dans MATLAB. L’OTA est une molécule naturellement fluorescente. Après excitation par une UV-, l’image de la fluorescence émise est captée par une caméra et traitée en vue de la mesure de la concentration de l’OTA. Le système d’analyse a été basé sur les 3 composants rouge, vert et bleu (RGB, selon l'acronyme anglais). La gamme est linéaire entre de 2-40 µg/L. L’extraction de l’OTA est réalisée par des colonnes d'immuno affinité (IAC, selon l'acronymeanglais) et les colonnes à empreinte moléculaire (MIP, selon l'acronyme anglais) pour les échantillons de cacao, de la bière et du vin. Les résultats obtenus ont été validés par la méthode chromatographique (HPLC). L'appareil conçu est facile à utiliser, économique et portable. En outre, l'utilisation des nouvelles technologies a été inclus tels que l'emploi du smartphone pour détecter l'OTA et la création d'un APP. Des données d'image de fluorescence provenant de la caméra du smartphone et sont analysées par un ordinateur personnel et présentés dans les composantes RGB, où l'image est envoyée à l'ordinateur par WIFI et le téléphone intelligent est utilisé comme source d'énergie trop. Enfin, une APP pour le système Android a été créé pour capturer l'image et fournit les valeurs RGB. Enfin l'utilisation du traitement de l'image a été utilisée pour quantifier l'OTA dans les échantillons réels sans colonnes IAC ou MIP, employée pour extraire la mycotoxine. L’analyse a été réalisée par des techniques colorimétriques et d’analyse de la couleur. / A portable and low cost fluorescence set-up to quantify the concentrations of Ochratoxin A(OTA) in real samples was developed. The detection through the device consist of anultraviolet light at 365 nm and an photo detector or a CMOS sensor controlled by anexecutable interface designed in LabVIEW or MATLAB. It has been reported that OTA is naturally fluorescent, so it allows the user to get a UV LED to excite the sample, get a value involtage when a photodetector is employed or a photograph of the OTA under excitationconditions, and process that image in order to predict the concentrations of the sample. Tocapture and process the image, in an automatically manner, the system was completely basedon the Red, Green and Blue (RGB) components. The linearity for OTA obtained in the rangeof concentrations corresponds to 2-40 µg/L. Immunoaffinity columns (IAC) and molecularimprinted polymer columns (MIP) were used with cocoa, beer and wine samples. Theobtained results were cross-validated using chromatographic method such as HPLC and theFluoroskan equipment. The developed setup is easy to use, economical and portable. Besides,the use of new tendencies was included such as employ the smartphone to detect OTA and thecreation of an APP. Fluorescence image data from the smartphone camera are analyzed by apersonal computer and presented in RGB components, where the image is sent to thecomputer by WIFI and the smartphone is used as a power source too. Finally, an APP forandroid system was created to capture the image and provides the RGB values. At the end, theuse of image processing to quantify the OTA in real samples without incorporated IAC or MIPcolumns to extract the mycotoxin from a complex solution, employing colorimetric techniquesand color analysis.

This thesis discusses the development of an improved microbial inactivation model for analyzing continuous flow UV-LED air treatment systems and use of the model to evaluate the impact of several treatment system design parameters on inactivation. Model development includes three submodels: a radiation submodel, a fluid flow submodel, and an inactivation kinetics submodel. Radiation modeling defines the UV irradiance throughout the system. Fluid flow modeling provides the residence times that microbes spend exposed to the UV irradiation while passing through the system. Inactivation modeling combines irradiance and residence times with inactivation kinetics to calculate species-specific inactivation in a treatment system. The most significant development focuses on the radiation submodel as it is key to linking the UV intensity emissions to treatment system properties and inactivation rates. Various radiation transfer models previously developed by other researchers are evaluated for computational efficiency and effectiveness in modeling non-uniform LED emission and diffuse and specular wall reflections. The Discrete Ordinates Method (DOM) with Legendre-Chebyshev quadrature sets is selected for use in this research due to its ability to represent both non-uniform LED emission profiles and combined specular and diffuse surface reflection. The DOM and associated quadrature schemes are reviewed in detail and limitations in representing LED emissions discussed. Sensitivity to spatial and directional discretization is evaluated. The radiation submodel is combined with a well-accepted inactivation kinetics correlation and two simple fluid flow models: a uniform flow model and a fully-developed flow model. The use and validity of these submodels is explained and their limitations discussed. Predicted microbial inactivation from the overall model is shown to compare well with limited data from a test system. Model flexibility in evaluating several system operating and design parameters is illustrated. These analyses show that for a similar number of LEDs, highly reflective surfaces (diffuse or specular) produce higher inactivation. Other parameters are shown to impact inactivation but to a lesser degree. Square ducts result in higher inactivation than non-square ducts, a fully-developed flow profile slightly increases inactivation over a uniform flow profile, positioning LEDs on all four duct walls slightly increases inactivation when surfaces are non-reflective or diffuse, and positioning LEDs closer together results in slightly higher inactivation.