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Desenvolvimento de método para quantificação de resíduos de paraquat em grão e vagem de feijão e qualidade fisiológica das sementes após a dessecação / Method development for paraquat residues quantification in the bean grain and pod and physiological quality of seeds after desiccationRosado, Cecília Brustolini 15 July 2016 (has links)
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Previous issue date: 2016-07-15 / Acredita-se que a dessecação química da cultura do feijão para antecipar a colheita e garantir a qualidade fisiológica das sementes possa contaminar os grãos com resíduos de herbicidas e afetar as características fisiológicas das sementes. Para confirmar essas hipóteses nesse trabalho foram desenvolvidos métodos para análise de resíduos de paraquat na vagem e no grão do feijão e avaliados os efeitos da dessecação da cultura com paraquat e com a mistura (paraquat + diuron), aplicadas em três estádios de desenvolvimento da cultura: R8 (antes da maturação fisiológica), R8/R9 (na maturação fisiológica) e R9 (após a maturação fisiológica das sementes). Os métodos desenvolvidos para extração e quantificação do paraquat na vagem e grão no feijão basearam-se na extração sólido-líquido assistida por ultrassom fazendo-se a quantificação do herbicida por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de ultravioleta (HPLC-UV). A otimização do método foi feita avaliando-se os parâmetros de “clean up” da amostra e da extração como concentração de ácido clorídrico, natureza do solvente orgânico (metanol e acetonitrila), temperatura e tempo de aquecimento. Os métodos desenvolvidos foram validados, tanto para a vagem quanto para o grão do feijão, e aplicados às amostras. Os métodos foram lineares (r = 0, 99), apresentaram LOD e LOQ na vagem de 0,26 e 0,86 mg kg -1 e no grão de 0,04 e 0,15 mg kg -1 , respectivamente; com boa exatidão e repetitividade (recuperação >83% e DPR <13%). Foram encontradas altas concentrações de paraquat na vagem independente do estádio de aplicação. Todavia, nos grãos, resíduos do paraquat apenas foram encontrados quando foi aplicada a mistura dos herbicidas (paraquat + diuron) nas plantas no estádio R8/R9. Quanto aos efeitos dos herbicidas sobre a qualidade fisiológica das sementes de feijão constatou-se que a dessecação das plantas nos estádios R8 com o paraquat e no estádio R8/R9 com a mistura de herbicidas resultaram em menor percentagem de germinação, vigor das sementes e produtividade de grãos. A qualidade fisiológica das sementes de feijão foi preservada quando a dessecação foi realizada nos estádios R8/R9 e R9 para o paraquat e R9 para a mistura de herbicidas. Conclui-se que a aplicação do paraquat isolado como dessecante não deixa resíduo do herbicida nos grãos e que a dessecação deve ser feita nos estádios R8/R9 e R9 para antecipar a colheita em 8 e 6 dias, respectivamente, e garantir a qualidade fisiológica das sementes e a produtividade de grãos da cultura. / It is believed that the chemistry of the bean crop desiccation to anticipate the harvest and ensure the physiological quality of seeds may contaminate grain with residues of herbicides and affect the physiological characteristics of seed. To confirm these assumptions in this work were developed methods for analysis of paraquat residues on green beans and bean grain and evaluated the effects of desiccation of culture with paraquat and the mixture (paraquat + diuron), applied in three stages of development of culture: R8 (before the physiological maturation), R8/R9 (on physiological maturation) and R9 (after physiological maturation of seeds). The methods developed for extraction and quantification of paraquat in pods and grain in the beans were based on solid-liquid extraction by quantification of the herbicide by high performance liquid chromatography with ultraviolet detector (HPLC-UV). Optimization of the method was made by evaluating the parameters of "clean up" of the sample and the concentration of hydrochloric acid extraction, nature of the organic solvent (methanol and acetonitrile), temperature and heating time. The methods developed have been validated for both the pod and the bean grain, and applied to the samples. The methods were linear (r = 0, 99), LOD and LOQ in 0.26 pod and 0.86 mg kg -1 and in the grain of 0.04 and 0.15 mg kg -1 , respectively; with good accuracy and repeatability (recovery > 83% and DPR < 13%). Were found high concentrations of paraquat in pod regardless of the stage of implementation. However, in the grains, paraquat residues were only found when it was applied to a mixture of the herbicides (paraquat + diuron) in plants at the stadium R8/R9. About the effects of herbicides on the physiological quality of seeds found to bean desiccation of plants in stadiums R8 with paraquat and at the stadium R8/R9 with the mixture of herbicides resulted in lower percentage germination, vigor of seeds and grain productivity. The physiological quality of seeds of beans was preserved when desiccation was held in stadiums R8/R9 and R9 to paraquat and R9 for the mixture of herbicides. It was concluded that the application of paraquat isolated as desiccant leaves no residue of herbicide in the grain and the drying must be done in stadiums R8/R9 and R9 to anticipate the harvest in 8 and 6 days, respectively, and ensure the physiological quality of seeds and grain productivity of culture.
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