Made available in DSpace on 2014-06-12T18:06:54Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo7852_1.pdf: 1244525 bytes, checksum: 7a2634d76f1f5cffe67253ad5a0a2af7 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / Desenvolveu-se o processamento das reações de hidrogenação de sacarídeos para produção de polióis em presença de catalisador de níquel suportado em carvão ativado, operando em reator de leito gotejante. Foram realizadas etapas de preparação e caracterização do catalisador, testes catalíticos, montagem do sistema de leito gotejante e operação das reações, modelagem, simulações e validação do processo. Reações de hidrogenação dos açúcares glicose, xilose e lactose foram realizadas em reator de leito gotejante nas condições de 393K a 423K, 10 bar de pressão de hidrogênio, vazão de gás de 300 L/h, vazão de líquido de 5L/h e 700 g de catalisador de Ni (4,81%)/C. Os processos têm seus comportamentos descritos a partir de modelos heterogêneos que consideram regime estacionário, fluxo uniforme com dispersão axial e molhamento parcial do leito catalítico, utilizando taxas de reação do tipo Langmuir-Hinshelwood. No presente trabalho foram desenvolvidos modelos não lineares formados por sistemas de equações diferenciais com taxas de reação heterogêneas acopladas. As equações de modelo foram resolvidas através do método das linhas (ML), gerando perfis de concentração dos sacarídeos e polióis ao longo do reator. A validação com os dados experimentais, confirmou-se para os processos de hidrogenação da glicose e da xilose, tendo-se obtido conversão de 24,64% para hexose com rendimentos em sorbitol de 12,92% e conversão de 17,21%para a pentose com rendimentos em xilitol de 17,50%. O dissacarídeo lactose é 14,90% convertido com rendimento em monossacarídeos e lactitol de 17,67% e 26,48%, respectivamente. Os álcoois produzidos são polihidroxilados de elevado valor agregado e têm utilizações significantes na substituição da sacarose e de outros carboidratos em diversos setores industriais tais como alimentício, cosmético e farmacêutico. Levando-se em conta a importância de se produzir tais polióis, estimou-se que comparativamente ao processo descontínuo, o escalonamento para o processo contínuo em reator de leito gotejante conduziu a aumentos de produção de 35,31vezes maior em relação ao sorbitol, 6,39 vezes maior em relação ao xilitol e de 12,23 vezes maior em relação ao lactitol.

One of the most used for separation of alcohol and water is distillation. Traditionally the production of hydrated ethanol fuel is produced by large distilleries, which were freestanding or attached. A problem found for production of ethyl alcohol in small properties is related to the type of equipment used and the breaking of the paradigm of food production with energy production in case the fuel. Usually the equipment for small scale production process both in batch or continuous processes by the system relate to the low quality of ethyl alcohol, since most equipment does not provide quality were considered low income, made by hand. A key question for this system is no interference of the production system for joint production of food perfectly integrated into the system. Thus, this study proposes to validate statistically the equipment designed for obtaining alcohol fuel under discontinuous (batch) for small scale production, to evaluate the alcohol obtained is within the regulatory standards of ANP on the alcohol content. To validate the system software was used for specific simulation models also using the Response Surface Methodology, verifying that it is possible to obtain ethanol-grade and quantity for the producer of family farming cooperatives, so that works. / Um dos processos mais utilizados para separação do álcool e da água é a destilação. Tradicionalmente a produção de álcool etílico hidratado carburante é produzida pelas grandes destilarias, sendo elas autônomas ou anexas. Uma problemática verificada para produção de álcool etílico em pequenas propriedades está relacionada ao tipo de equipamento utilizado e a quebra do paradigma da produção de alimentos juntamente com a produção de energia no caso o combustível. Geralmente os equipamentos para produção em pequena escala tanto em processo de batelada ou em processos pelo sistema contínuo referem-se à baixa qualidade do álcool etílico obtido, visto que a maioria dos equipamentos não apresenta qualidade sendo considerados de baixo rendimento, fabricados de forma artesanal. Uma questão chave para este sistema é a não interferência do sistema produtivo para produção conjunta de alimentos perfeitamente integrada ao sistema. Assim, o presente estudo propõe-se a validar, estatisticamente, o equipamento projetado para obtenção de álcool combustível em regime descontínuo (batelada), para produção em pequena escala, avaliando-se que o álcool obtido está dentro das normas regulamentadoras da ANP quanto ao teor alcoólico. Para validação do sistema foi utilizado o software específico para simulação dos modelos utilizando-se também a Metodologia da Superfície de Resposta, verificando-se que é possível obter álcool etílico com graduação e quantidades para o produtor da agricultura familiar que trabalha de forma cooperativada.

As Boas Práticas de Fabricação de Medicamentos (BPFM) enfatizam que a indústria farmacêutica deve dirigir seus esforços no sentido de compreender a variação do processo, incluindo as fontes, o grau de variação e o impacto dessa variação nas características de qualidade do produto. O processo de fabricação de medicamentos tem apresentado significativas mudanças, em especial no que se refere à introdução de tecnologias analíticas que permitem o controle do processo em tempo real. A abordagem baseada na análise de risco e no novo Sistema de Qualidade Farmacêutica constitui ponto central das BPFM para o século XXI. Os órgãos regulatórios têm exigido da indústria farmacêutica sua adesão na melhoria contínua relativa ao desempenho de seus processos e, por consequência, na qualidade do produto. O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento e validação de método analítico empregando espectroscopia no infravermelho próximo, assim como a avaliação do processo de fabricação de comprimidos de Captopril 25 mg, empregando abordagem racional-científica. Com referência à avaliação do processo, foram adotadas as seguintes ferramentas: análise de modos e efeitos de falhas (FMEA); gráficos de controle; índices de capacidade e análise de variância (ANOVA). A espectroscopia por infravermelho próximo (NIR) foi selecionada por apresentar maior rapidez na obtenção dos resultados, maior simplicidade na preparação das amostras, multiplicidade das análises a partir de uma única leitura e por apresentar característica não invasiva. Os resultados comprovaram a adequação dessa tecnologia na avaliação quantitativa do Captopril nas etapas de mistura de pós e de compressão. Os desvios padrão relativos na determinação da uniformidade de Captopril na mistura de pós e nos comprimidos empregando método no NIR foram, respectivamente 3,15 e 0,18%. No que se refere à avaliação da estabilidade e da capacidade do processo, as ferramentas adotadas permitiram a compreensão das fontes de variabilidade, assim como a determinação de seu grau, nas diferentes etapas do processo. Os índices de capacidade (CpK) relativos à uniformidade de Captopril (% p/v) na mistura de pós, ao peso médio do comprimido, à uniformidade de conteúdo e à % (p/v) dissolvida de Captopril, no ensaio de dissolução, foram 0,70, 1,94, 1,80 e 2,19, respectivamente. / The Good Manufacturing Practices (GMP) for Medicinal Products point out that the pharmaceutical industry must direct efforts to understand the variation of the processes, including the sources, the level of variation and the variation impact on the process in characteristics of the product. The manufacturing process has shown meaningful changes, especially in the introduction of new analytical technologies that allow the process control in real time. The approach based on risk analyses and on the new Pharmaceutical Quality System is a central key for the GMP for the XXI century. The Regulatory Agencies have demanded the pharmaceutical industry to adhere the continuous improvement related to the performance of its processes and, consequently, the product quality. Thus, the present paper aimed the development and validation of the analytical method employing NIR spectroscopy as the assessment of manufacturing process of Captopril 25 mg tablets, using rational scientific approach. Regarding the process assessment, the following tools were adopted: analysis of failure modes and effects analysis (FMEA), control charts, capability indexes, as well as analysis of variance (ANOVA). The near-infrared spectroscopy was selected due to its greater speed in getting the results, simplicity in sample preparation, and multiplicity of analysis from a single reading and provide non-invasive feature. The results confirmed the suitability of this technology in quantitative assessment of Captopril on the steps of mixing powders and compression. The relative standard deviations for the determination of Captopril uniformity in the post mixtures and in the tablets employing NIR were 3,15 e 0,18%, respectively. In reference to the stability assessment and process capacity, the tools adopted permitted the understanding of the sources of variability, as well as the determination of their level in different phases of the process. The capacity indexes relating to Captopril uniformity (% p/v) in the powder mixture, the average weight of the tablet, the content uniformity and the % (p/v) dissolved Captopril, in the dissolution assay were 0,70, 1,94, 1,80 and 2,19, respectively.

As Boas Práticas de Fabricação de Medicamentos (BPFM) enfatizam que a indústria farmacêutica deve dirigir seus esforços no sentido de compreender a variação do processo, incluindo as fontes, o grau de variação e o impacto dessa variação nas características de qualidade do produto. O processo de fabricação de medicamentos tem apresentado significativas mudanças, em especial no que se refere à introdução de tecnologias analíticas que permitem o controle do processo em tempo real. A abordagem baseada na análise de risco e no novo Sistema de Qualidade Farmacêutica constitui ponto central das BPFM para o século XXI. Os órgãos regulatórios têm exigido da indústria farmacêutica sua adesão na melhoria contínua relativa ao desempenho de seus processos e, por consequência, na qualidade do produto. O objetivo do presente trabalho foi o desenvolvimento e validação de método analítico empregando espectroscopia no infravermelho próximo, assim como a avaliação do processo de fabricação de comprimidos de Captopril 25 mg, empregando abordagem racional-científica. Com referência à avaliação do processo, foram adotadas as seguintes ferramentas: análise de modos e efeitos de falhas (FMEA); gráficos de controle; índices de capacidade e análise de variância (ANOVA). A espectroscopia por infravermelho próximo (NIR) foi selecionada por apresentar maior rapidez na obtenção dos resultados, maior simplicidade na preparação das amostras, multiplicidade das análises a partir de uma única leitura e por apresentar característica não invasiva. Os resultados comprovaram a adequação dessa tecnologia na avaliação quantitativa do Captopril nas etapas de mistura de pós e de compressão. Os desvios padrão relativos na determinação da uniformidade de Captopril na mistura de pós e nos comprimidos empregando método no NIR foram, respectivamente 3,15 e 0,18%. No que se refere à avaliação da estabilidade e da capacidade do processo, as ferramentas adotadas permitiram a compreensão das fontes de variabilidade, assim como a determinação de seu grau, nas diferentes etapas do processo. Os índices de capacidade (CpK) relativos à uniformidade de Captopril (% p/v) na mistura de pós, ao peso médio do comprimido, à uniformidade de conteúdo e à % (p/v) dissolvida de Captopril, no ensaio de dissolução, foram 0,70, 1,94, 1,80 e 2,19, respectivamente. / The Good Manufacturing Practices (GMP) for Medicinal Products point out that the pharmaceutical industry must direct efforts to understand the variation of the processes, including the sources, the level of variation and the variation impact on the process in characteristics of the product. The manufacturing process has shown meaningful changes, especially in the introduction of new analytical technologies that allow the process control in real time. The approach based on risk analyses and on the new Pharmaceutical Quality System is a central key for the GMP for the XXI century. The Regulatory Agencies have demanded the pharmaceutical industry to adhere the continuous improvement related to the performance of its processes and, consequently, the product quality. Thus, the present paper aimed the development and validation of the analytical method employing NIR spectroscopy as the assessment of manufacturing process of Captopril 25 mg tablets, using rational scientific approach. Regarding the process assessment, the following tools were adopted: analysis of failure modes and effects analysis (FMEA), control charts, capability indexes, as well as analysis of variance (ANOVA). The near-infrared spectroscopy was selected due to its greater speed in getting the results, simplicity in sample preparation, and multiplicity of analysis from a single reading and provide non-invasive feature. The results confirmed the suitability of this technology in quantitative assessment of Captopril on the steps of mixing powders and compression. The relative standard deviations for the determination of Captopril uniformity in the post mixtures and in the tablets employing NIR were 3,15 e 0,18%, respectively. In reference to the stability assessment and process capacity, the tools adopted permitted the understanding of the sources of variability, as well as the determination of their level in different phases of the process. The capacity indexes relating to Captopril uniformity (% p/v) in the powder mixture, the average weight of the tablet, the content uniformity and the % (p/v) dissolved Captopril, in the dissolution assay were 0,70, 1,94, 1,80 and 2,19, respectively.