Thèse de doctorat : Sciences physiques et de l'ingénieur. Lasers et matière et nanosciences : Bordeaux 1 : 2009. / Titre provenant de l'écran-titre.

Reproduction de : Thèse de doctorat : Lasers, Molécules et Rayonnement atmosphérique : Lille 1 : 2005. / N° d'ordre (Lille 1) : 3662. Résumé en français et en anglais. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Bibliogr. p. 219-229. Liste des publications.

Thèse doctorat : Thermique et Energétique : Villeurbanne, INSA : 200. / Titre provenant de l'écran-titre. Contient des références bibliographiques.

Le verre de silice (SiO₂) est un des matériaux les plus couramment utilisés dans notre société moderne. Il est notamment employé dans des structures à haut niveau de risque, telles que les verrières d'engins spatiaux ou les protections d'équipements optiques. Cette thèse est effectuée dans le cadre du projet ANR GLASS, qui a pour objectif de faire évoluer les moyens servant à en étudier le comportement sous chargement dynamique (hautes pressions et hautes vitesses de déformations). Elle est focalisée sur l'étude expérimentale de la silice dans ce domaine, afin notamment de permettre un dialogue efficace entre expériences et simulations. Pour cela, la silice est impactée par une impulsion laser de haute puissance, générant une onde de choc qui se propage dans le matériau. Une première étude faite avec des résultats de mesures in situ de la propagation d'ondes de choc dans le verre permet d'obtenir des points de l'équation d'état du matériau. Ensuite, des mesures de spectroscopie Raman sont effectuées sur les échantillons impactés pour observer les modifications permanentes de leur structure atomique. Elles mettent en évidence une densification du matériau et la relaxation thermique du verre dans les zones ayant subi les plus hautes pressions lors du choc. Cet effet est causé par l'importante élévation de température pendant le chargement. Ces résultats montrent une bonne correspondance avec des études numériques effectuées dans le cadre du projet ANR. Enfin, des mesures de microtomographie aux rayons X montrent l'existence de nombreuses fissures à l'intérieur de l'échantillon. Des simulations numériques de peridynamic, une formulation spécialisée dans l'étude de l'endommagement, fournissent un scénario possible pour leur formation. / Fused silica (SiO₂) is one of the most commonly used materials in our modern society. Among other uses, it is the main component of highly critical structures like spacecraft windows or shields for optical equipments. This PhD thesis is done within the context of the ANR GLASS project, whose objective is to model the behavior of silica glass from the atomic cluster to the whole structure under dynamic loading (high pressures and high strain rates). Its main objective is to conduct an experimental study of this material in this loading domain to enable an efficient dialog between experiments and simulations. To this end, samples of fused silica are impacted with high-power laser impulses, generating a shockwave that propagates in the material. A first study is done with in situ results of shockwave propagation in fused silica, giving some data of the equation of state. Subsequently, Raman spectroscopy is used to observe the atomic structure modifications of shocked samples. These measurements show that silica glass is densified in the shocked area, and also that the zones where the highest pressures were applied are subjected to thermal relaxation. This last effect is caused by the important temperature increase during the shock loading. All these results are in accordance with those of numerical simulations performed within the ANR project. Finally, X-Ray microtomography highlight complex fracture patterns inside some of the shocked samples. Numerical simulations using peridynamic formulation, a method specialized to study fracture patterns, provide a possible scenario for the formation and propagation of these cracks.

Le collage par adhérence moléculaire consiste à joindre deux surfaces entre elles sans l'utilisation de matière adhésive. Cette technologie est particulièrement utilisée pour la fabrication de systèmes optiques comme les découpeurs d'images ou les interféromètres qui sont utilisés en optique terrestre. L'objectif final dans le développement de cette technologie est d'intégrer ces assemblages dans des systèmes optiques spatiaux. Or l'environnement spatial est totalement différent de l'environnement terrestre. Un satellite peut subir des chocs, des vibrations ou de la fatigue thermique. Il est nécessaire de caractériser avec précision l'adhérence moléculaire sous ces sollicitations pour respecter les exigences de l'Agence Spatiale Européenne. Cette thèse s'attache à caractériser la tenue aux chocs de l'adhérence moléculaire. Dans ce contexte, une nouvelle machine d'essais a été développée pour mener une campagne d'essais. Ce nouveau banc d'essais consiste à générer un choc dans une éprouvette placée dans un système de type Arcan. Les premiers essais sont réalisés sur des assemblages en aluminium collé avec trois différentes colles afin de valider le comportement du banc d'essais. Puis, une campagne expérimentale est effectuée sur des éprouvettes en verre de silice adhérées par adhérence moléculaire avec différentes procédures de traitement de l'adhérence. L'énergie de rupture aux chocs est définie pour chaque type d'interface avec les essais dynamiques. Suite aux essais statique, une simulation par éléments finis permet de définir la contrainte critique à l'aide d'un critère en contrainte. Pour finir, une étude de choc sur un Coin de Cube optique est réalisée. / The fused silica glass direct bonding consists in joining two surfaces without using any adhesive. This technology is used in particular to manufacture optical systems like optical slicers or interferometers used in terrestrial optics. The final aim in the development of this technology is to integrate these assemblies in spatial optics systems. However the spatial environment is totally different from the terrestrial one. A satellite may undergo shocks, vibrations or thermal fatigue. It is necessary to characterize with accuracy the direct bonded interface under these solicitations to respect the European Space Agency requirements. The aim in this works consists to characterize the direct bonding shock resistance. In this context, a new test machine has been developed to lead on an experimental campaign. This new machine design consists to generate a shock in a specimen placed in modified Arcan device. The first tests are performed on adhesively-bonded assemblies in aluminium with three different adhesives to validate the bench behaviour. After, an experimental campaign is performed on silica glass direct bonding samples with different bonded procedure. The shock fracture energy is defined for each type of interface with dynamic tests. Following static tests, a simulation by finite elements is used to define the critical stress with a stress criterion. To finish, a shock study on a representative structure, in our case a Corner cube optic, is performed.

Cette thèse rapporte les premières études exploratoires menées en vue de réaliser un amplificateur optique fonctionnant dans la bande S des télécommunications (autour de 1470 nm) dans une fibre en silice dopée au thulium dans le but d'augmenter la bande passante utilisable par le procédé de multiplexage en longueur d'onde (WDM) des réseaux optiques en silice standard. Pour permettre d'amplifier un signal optique à l'aide des ions de thulium dans une fibre composé d'un verre à haute énergie de phonon comme la silice, nous avons adapté les processus de fabrication des préforme par MCVD de manière à modifier de moins de 10% mol la composition du cœur de silice de la fibre. Ainsi, l'apport d'Al2O3 permet, en modifiant l'environnement des terres rares, de réduire les désexcitations non radiatives entre les niveaux 3H4 et 3H5 des ions de thulium. Le temps de vie du niveau 3H4 est ainsi multiplié par 3, de 14us pour la silice pure à 50us pour 8,7 %mol d'al2O3. L'efficacité quantique passe alors de 2% à plus de 8%. Grâce à cette amélioration du matériau et à l'optimisation des paramètres optogéométriques de la fibre optique à l'aide d'un modèle numérique, nous avons pu mesurer l'amplification en bande S d'un signal lumineux sur un échantillon majoritairement composé de silice fabriqué au laboratoire. Ce gain, de plus de 1dB pour 1400mW de puissance de pompe optique, est un résultat de premier ordre pour ce type de dispositif, validant l'approche de la modification de l'environnement du thulium dans la silice. De plus les simulations numériques prédisent un gain supérieur à 20 dB pour 1W de puissance de pompe pour le matériau élaboré, avec un schéma de pompage plus efficace.

Les réseaux de Bragg à fibre optique photoinscrits (FBGs) constituent des composants clés dans la plupart des systèmes optiques contemporains utilisant de la fibre optique comme milieu actif ou passif. La méthode traditionnelle pour fabriquer ce type de composant consiste à utiliser l'interférence de deux faisceaux ultraviolets pour photoinscrire dans le coeur de la fibre optique, photosensible à cette lumière, un patron permanent de modulation de l'indice de réfraction. Ce dernier engendre, de par sa périodicité, une réflexion plus ou moins importante de la lumière qui se propage dans la fibre optique, suivant un spectre généralement très étroit. Or cette technique couramment utilisée n'est principalement valable que pour les fibres optiques à base de silice dopée au germanium qui présentent une importante photosensibilité à l'ultraviolet, soit à une longueur d'onde voisine de 242nm, due à la présence d'un défaut résonnant propre à la liaison germanium-oxygène. Cette technique de fabrication de FBGs est donc dépendante des matériaux constituant la fibre optique. Or depuis quelques années, une nouvelle méthode d'inscription de FBGs a été proposée, laquelle est basée sur l'utilisation d'impulsions femtosecondes à la longueur d'onde de 800nm. Cette méthode, basée sur l'absorption multiphotonique, permet l'inscription de FBGs ayant des propriétés uniques voire distinctes par rapport à ceux inscrits par la méthode traditionnelle, principalement de par son applicabilité à une vaste gamme de matériaux ainsi qu'à une stabilité thermique accrue des FBGs inscrits. Le présent ouvrage fera donc en premier lieu état de l'avancement scientifique relié au domaine de l'inscription de réseaux de Bragg à fibre optique par l'interaction d'impulsions ultrabrèves. Par la suite, une nouvelle approche basée sur la filamentation d'impulsions brèves en régime femtoseconde est proposée et démontrée expérimentalement. Cette approche a permis l'inscription de FBGs d'ordre fondamental dans des fibres optiques à base de verre de silice et de verre fluoré. Les travaux présentés sont essentiellement réunis dans 5 publications scientifiques, soumises ou publiées dans des journaux d'impact, qui font état d'avancements significatifs dans le domaine des réseaux de Bragg à fibre optique photoinscrits par laser femtoseconde ainsi que leurs applications aux lasers à fibre optique.

Le collage par adhérence moléculaire est un collage basé sur la mise en contact de deux surfaces sans l'utilisation de colle ou matériaux additionnels. Ce procédé de collage est utilisé dans de nombreuses applications, notamment dans les domaines de l'optique terrestre et spatiale. Bien qu'un prototype ait déjà passé avec succès l'environnement spatial - où les contraintes d'utilisations sont différentes de celles rencontrées sur Terre - la spatialisation de cette technologie nécessite une caractérisation plus fine du procédé ainsi qu'une amélioration de la tenue mécanique des interfaces adhérées afin de valider les normes de l'Agence spatiale Européenne. Pour répondre à cette problématique de spatialisation de la technologie, des essais mécaniques ainsi que des analyses chimiques ont été réalisés dans le but d'étudier l'influence de certains paramètres du procédé ) sur la tenue mécanique et l'énergie de collage. Ces essais ont également été réalisés afin de comparer les deux matériaux étudiés : le verre de silice et le Zérodur vis-à-vis de l'adhésion. A l'issue de ces essais, les paramètres à appliquer permettant de doubler la tenue mécanique des interfaces adhérées ont été déterminés. Parallèlement, une loi phénoménologique reliant l'énergie de collage aux précédents paramètres du procédé a été développée ainsi qu'un modèle macroscopique visant à décrire l'intensité d'adhésion. Ces deux modèles une fois couplés permettent de modéliser le comportement normal de l'interface en fonction des paramètres du procédé. Enfin, ces deux lois sont implémentées dans un code éléments finis afin de simuler la propagation de la fissure lors de l'essai de clivage au coin. / Direct bonding consists in joining two surfaces without the use of any adhesive or additional material. This process is used in several applications, particularly in terrestrial and spatial optics. Although a prototype passed with success spatial environment - where constraints involved are very different from those encountered on Earth - this technology requires a more detailed characterization and an improvement of the mechanical strength of bonded interfaces in order to validate the European Space Agency standards. To address this issue, mechanical tests (double shear tests, cleavage tests and wedge tests) and chemical analysis (wetting tests and XPS spectroscopy) were performed in order to study the influence of some process parameters (roughness, relative air humidity during room temperature bonding, the annealing temperature and time) on the mechanical strength and the bonding energy. These tests compared the two materials used: fused silica glass and Zerodur glass. As a result of these tests, optimal parameters doubling the mechanical strength were also obtained. In the same time, a phenomenological law relating the bonding energy to the previous parameters is developed as well as a macroscopic model to describe the adhesion intensity. Both models when coupled describe the normal behavior of the bonded interface depending on the process parameters. Then, the both laws are implemented in a finite elements model in order to simulate the crack propagation during the wedge test.