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Determinação sequencial de contaminantes inorgânicos em formulações minerais e fitoterápicas empregando métodos voltamétricos / Sequential determination of inorganic contaminants in mineral and phytotherapeutic formulations by voltammetric methods

Sant'ana, Carla Simone 12 July 2011 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In this work, the voltammetric determination of the sequential elements Uranium, Vanadium, Antimony, Cadmium, Lead, Zinc, Chromium and Thallium have been studied in several arrays considering that all these elements are of some relevance from the toxicological point of view. The simultaneous and sequential determinations of metals by voltammetry has been widely studied in recent years due to the fact that they offer important advantages such as reducing analysis time and the decreased use of reagents. The metals U, V, Sb, Cd, Pb and Zn were determined by adsorptive cathodic stripping voltammetry (AdCSV) using chloranilic acid as a complexing agent at pH 2.3. Chromium was determined using DTPA as a complexing agent by adsorptive cathodic stripping voltammetry (AdCSV) at pH 6.2 and Tl was determined by anodic stripping voltammetry (ASV) using EDTA as a complexing agent at pH 4.6. Digestion methods by humid means were used in the samples. Methodology was used in the determining these elements as contaminants in fertilizers, medicinal plants and herbal formulations (both industrialized and manipulated). With the analysis of the proposed elements in different arrays, we obtained the following concentration ranges of these contaminants in the samples: Fertilizers - U 32.3 to 429.7 mg / kg, V 3.2 to 870mg/Kg; of Sb 60.1 to 215.1 mg / kg, Cd from 29.5 to 217.7 mg / kg, Pb from 69.9 to 529.5 mg / kg, Zn <15.4, Cr 14.1 to 422 , 1 mg / kg; Tl 0.4 to 20.8 mg / kg; Medicinal Plants - Pb from 32.8 to 143.0 mg / kg, Cd from 90.8 to 107.6 mg / kg; of Cr 11.6 to 20.5 mg / kg; Tl 5.6 to 33.7 mg / kg; Botanicals - V 98.0 to 1850.0 mg / kg; Sb 0.0 to 81.8 mg / kg, Pb from 155.8 to 336.5 mg / kg, Cd from 12.8 to 49.3 mg / kg, Cr 11.2 to 19.9 mg / kg and 19.4 to 332.9 mg, Tl mg/ Kg. / Neste trabalho, a determinação voltamétria seqüencial dos elementos Urânio, Vanádio, Antimônio, Cádmio, Chumbo, Zinco, Tálio e Cromo foi estudada em diversos tipos de matrizes considerando que todos esses elementos possuem relevância do ponto de vista toxicológico. As determinações simultâneas e seqüenciais de metais por voltametria tem sido amplamente estudadas nos últimos anos, por oferecerem vantagens importantes, como a redução do tempo de análise e uso reduzido de reagentes. Os metais U, V, Sb, Cd, Pb e Zn foram determinados por voltametria adsortiva de redissolução catódica (AdCSV) utilizando ácido cloranílico como complexante em pH 2,3. Já o Cr foi determinado utilizando-se DTPA como complexante por voltametria adsortiva de redissolução catódica (AdCSV) em pH 6,2 e o Tl foi determinado por voltametria de redissolução anódica (ASV) utilizando EDTA como complexante em pH 4,6. Foram empregados métodos de digestão por via úmida nas amostras. A metodologia foi empregada na determinação destes elementos como contaminantes em fertilizantes minerais, plantas medicinais e formulações fitoterápicas (industrializadas e manipuladas). Com a análise dos elementos propostos nas distintas matrizes, obtiveram-se as seguintes faixas de concentração destes contaminantes nas amostras: Fertilizantes - U de 32,3 a 429,7 mg/Kg; V de 3,2 a 870mg/Kg; Sb de 60,1 a 215,1 mg/Kg; Cd de 29,5 a 217,7 mg/Kg; Pb de 69,9 a 529,5 mg/Kg; Zn <15,4; Cr de 14,1 a 422,1 mg/Kg; Tl de 0,4 a 20,8 mg/Kg; Plantas Medicinais Pb de 32,8 a 143,0 mg/Kg; Cd de 90,8 a 107,6 mg/Kg; Cr de 11,6 a 20,5 mg/Kg; Tl de 5,6 a 33,7 mg/Kg; Fitoterápicos V de 98,0 a 1850,0 mg/Kg; Sb de 0,0 a 81,8 mg/Kg; Pb de 155,8 a 336,5 mg/Kg; Cd de 12,8 a 49,3 mg/Kg; Cr 11,2 a 19,9 mg/Kg e Tl 19,4 a 332,9 mg/Kg.

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