Les travaux de ce doctorat concernent le développement d'une technique de caractérisation non destructive encore peu utilisée dans le domaine de la microélectronique : la tomographie par rayons X dans un microscope électronique à balayage. Cet instrument a été utilisé pour l'analyse haute résolution d'interconnexions métalliques, telles que les piliers de cuivre ainsi que les vias traversants, utilisées dans le cadre de l'intégration 3D pour connecter verticalement plusieurs puces entre elles. Les contributions les plus significatives de ces travaux sont : (1) l'amélioration des capacités d'analyse offertes par l'instrument. De nombreuses études – simulations et expériences – ont été menées afin de déterminer et améliorer les résolutions 2D et 3D de ce système d'imagerie. Il a été montré que la résolution 2D de ce système d'imagerie pouvait atteindre 60 nanomètres. La qualité des images acquises et reconstruites a également été améliorée à travers l'implémentation d'algorithmes de reconstruction itératifs et de nombreuses méthodes d'alignement des radiographies. (2) La réduction du temps d'analyse d'un facteur 3 à travers l'implémentation d'algorithmes de reconstruction contraints tels que la méthode de reconstruction basée sur la minimisation de la variation totale. (3) La mise en place d'algorithmes de correction efficaces pour l'élimination d'artéfacts de reconstruction liés à la polychromaticité du faisceau de rayons X utilisé. (4) La mise en application de l'ensemble de ces algorithmes sur des cas réels, rencontrés par des technologues. / In this thesis, an original non-destructive 3D characterization technique has been developed : the X-ray tomography hosted in a scanning electron microscope. This instrument is not widely used in the microelectronics field. This computed tomography (CT) system has been used for the high resolution analysis of metallic interconnections such as copper pillars and through silicon vias (TSVs). These components are widely used in the field of 3D integration to make vertical stacks of interconnected chips.The most significant contributions of this thesis are : (1) the enhancement of the analytical capabilities of the instrument. Many studies – simulations and experiments – have been performed in order to determine and improve the 2D and 3D resolutions of this imaging system. It has been shown that the 2D resolution of this instrument can reach 60 nanometers. The quality of the projections and reconstruction has also been improved through the implementation of iterative reconstruction algorithms and various projections alignment methods. (2) The reduction of the scanning time by a factor 3 through the implementation of constrained reconstruction techniques such as the reconstruction method based on the total variation minimization. (3) The application of effective correction algorithms for removing reconstruction artefacts due to the polychromaticity of the X-ray beam. (4) The application of all these reconstruction methods and algorithms on real cases encountered by materials engineers.