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S?ntese seca de Ze?lita Beta a partir de precursores Mesoporosos tipo SBA-15 com diferentes m?todos de carboniza??o / Dried Beta Zeolite Synthesis from SBA-15 Mesoporous Precursors with Different Carbonization MethodsS?, Guilherme Raymundo 28 August 2017 (has links)
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2017 - Guilherme Raymundo Sa.pdf: 3173899 bytes, checksum: 9c3276f740106907243c1c187bbc9d77 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-04T13:50:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1
2017 - Guilherme Raymundo Sa.pdf: 3173899 bytes, checksum: 9c3276f740106907243c1c187bbc9d77 (MD5)
Previous issue date: 2017-08-28 / Zeolites are microporous aluminosilicates and have assumed the position of most important catalysts in the chemical industry. However, these microporous materials have the limitation of the diffusion of molecules with larger kinetic diameter. Hybrid materials with hierarchical arrangement of pores in the micro-mesoporous scale have attracted great attention and interest in the last decades because they present acidic activity similar to the microporous zeolites and ordered pore diameter of the mesoporous materials. Beta zeolite can be used in a number of applications, including refining, petrochemical and biomass. The generation of mesopores in the beta zeolite enables higher yields by improving mass transfer in the FCC process. In this work, samples of the mesoporous material SBA-15 were synthesized and used as a source of silica for the synthesis of the mesoporous beta zeolite using the Dry Gel Conversion (DGC) technique. Samples of SBA-15 were submitted to three carbonization methods, using as carbon source sucrose, the organic template and both, in order to fill their pores with carbonaceous material and to prevent the collapse of its structure. The aluminization samples were studied at two times, before and during the dry gel synthesis. Three crystallization times were studied. X-ray diffraction (XRD), N2 adsorption / desorption, nuclear magnetic resonance (NMR), scanning electron microscopy (SEM) and infrared absorption spectroscopy with Fourier transform (FTIR) were used to characterize the samples. The results indicated that there was formation of zeolite beta presenting mesoporosity for the carbonization method that used only the template as carbon source. These samples showed BEA crystalline structure confirmed by XRD and FTIR analysis and formation of isotherms with type I and IV characteristics, with BET area greater than 500 m? / g, a volume of micropores close to 0.20 cm3 / g and with a volume of mesopores greater than 0.15 cm 3 / g. The other carbonization methods formed an amorphous phase, materials with low crystallinity and formation of polymorphs B and C over polymorph A. The samples presented the formation of mesoporosity did not present the mesopores present in the SBA-15, indicating collapse of the structure during the process of dry gel conversion / Ze?litas s?o aluminossilicatos microporosos e assumiram a posi??o de catalisadores mais importantes na ind?stria qu?mica. Entretanto, esses materiais microporosos possuem a limita??o da difus?o de mol?culas com di?metro cin?tico maior. Os materiais h?bridos com arranjo hier?rquico de poros na escala micro-mesoporosa atra?ram grande aten??o e interesses nas ?ltimas d?cadas pois apresentam atividade ?cida similar ?s ze?litas microporosas e di?metro de poros ordenados dos materiais mesoporosos. A ze?lita Beta pode ser usada em diversas aplica??es, incluindo o refino, a petroqu?mica e o processamento de biomassa. A gera??o de mesoporos na ze?lita beta possibilita maior rendimento melhorando a transfer?ncia de massa no processo de FCC. Neste trabalho foram sintetizadas amostras do material mesoporoso SBA-15 e utilizadas como fonte de s?lica para a s?ntese da ze?lita beta mesoporosa em meio seco utilizando a t?cnica de Dry Gel Conversion (DGC). As amostras de SBA-15 foram submetidas a tr?s m?todos de carboniza??o, utilizando como fonte de carbono sacarose, o direcionador de estrutura e ambos, com o objetivo de preencher seus poros com material carbon?ceo e evitar o colapso de sua estrutura. A aluminiza??o das amostras foi estudada em dois momentos, antes e durante a s?ntese do gel seco. Foram estudados tr?s tempos de cristaliza??o. Para caracteriza??o das amostras foram utilizadas as t?cnicas de difra??o de raios-X (DRX), adsor??o/dessor??o de N2, resson?ncia magn?tica nuclear (RMN), microscopia eletr?nica de varredura (MEV) e espectroscopia de absor??o no infra vermelho com transformada de Fourier (FTIR). Os resultados indicaram que houve a forma??o de ze?lita beta apresentando mesoporosidade para o m?todo de carboniza??o que utilizou apenas o direcionador de estrutura como fonte de carbono. Estas amostras apresentaram estrutura cristalina BEA confirmado pelas an?lises de DRX e FTIR e forma??o de isotermas com caracter?sticas do tipo I e IV, com ?rea BET superior a 500m?/g, um volume de microporos pr?ximos de 0,20 cm3/g e com um volume de mesoporos superior a 0,15 cm3/g. Os demais m?todos de carboniza??o formaram uma fase amorfa, materiais de baixa cristalinidade e com forma??o dos polimorfos B e C em detrimento ao polimorfo A. Os melhores resultados foram obtidos com o tempo de cristaliza??o de 48 horas. As amostras apresentando a forma??o de mesoporosidade n?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mesn?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mesn?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mesn?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mes n?o apresentaram os mes oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBA oporos presentes na SBAoporos presentes na SBAoporos presentes na SBAoporos presentes na SBA-15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da 15, indicando colapso da estrutura estrutura estrutura durante o processo de s?ntese seca
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Craqueamento t?rmico e termocatal?tico do ?leo de girassol (Hellianthus annus L.) sobre materiais micro e mesoporosos / Craqueamento t?rmico e termocatal?tico do ?leo de girassol (Hellianthus annus L.) sobre materiais micro e mesoporososMelo, Ana Cl?udia Rodrigues de 06 December 2010 (has links)
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Previous issue date: 2010-12-06 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / Microporous materials zeolite type Beta and mesoporous type MCM-41 and
AlMCM-41 were synthesized hydrothermally and characterized by methods of X-ray
diffraction, Fourier transform infrared, scanning electron microscopy, surface acidity,
nitrogen adsorption, thermal analysis TG / DTG. Also we performed a kinetic study of
sunflower oil on micro and mesoporous catalysts. The microporous material zeolite beta
showed a lower crystallinity due to the existence of smaller crystals and a larger number
of structural defects. As for the mesoporous materials MCM-41 and AlMCM-41
samples showed formation of hexagonal one-dimensional structure. The study of
kinetic behavior of sunflower oil with zeolite beta catalysts, AlMCM-41 and MCM-41
showed a lower activation energy in front of the energy of pure sunflower oil, mainly
zeolite beta. In the thermal cracking and thermocatalytic of sunflower oil were obtained
two liquid fractions containing an aqueous phase and another organic - organic liquid
fraction (FLO). The FLO first collected in both the thermal cracking as the
thermocatalytic, showed very high level of acidity, performed characterizations of
physicochemical properties of the second fraction in accordance with the specifications
of the ANP. The second FLO thermocatalytic collected in cracking of sunflower oil
presented results in the range of diesel oil, introducing himself as a promising
alternative for use as biofuel liquid similar to diesel, either instead or mixed with it / Os materiais microporosos tipo ze?lita beta e mesoporosos tipo MCM-41 e
AlMCM-41 foram sintetizados hidrotermicamente e caracterizados pelos m?todos de
difra??o de raios X, infravermelho por transformada de Fourier, microscopia eletr?nica
de varredura, acidez superficial, adsor??o de nitrog?nio, an?lise t?rmica via TG/DTG.
Ainda foi realizado um estudo do comportamento cin?tico termogravim?trico do ?leo de
girassol sobre os catalisadores micro e mesoporosos citados. Usando curvas integrais da
TG e o m?todo cin?tico de Vyazovkin, foram estimados a energia de ativa??o, as taxas
de convers?o e o tempo degrada??o do ?leo em fun??o da temperatura. O material
microporoso ze?lita beta apresentou menor cristalinidade, devido ? exist?ncia de cristais
menores e um maior n?mero de defeitos estruturais. Quanto aos materiais mesoporosos
MCM-41 e AlMCM-41 apresentaram amostras com forma??o da estrutura hexagonal
unidimensional. O estudo do comportamento cin?tico do ?leo de girassol com os
catalisadores ze?lita beta, AlMCM-41 e MCM-41, mostrou uma menor energia de
ativa??o frente a energia do ?leo de girassol puro, principalmente a ze?lita beta. No
craqueamento t?rmico e termocatal?tico do ?leo de girassol foram obtidas duas fra??es
l?quidas contendo uma fase aquosa e outra org?nica fra??o l?quida org?nica (FLO). A
primeira FLO coletada, tanto no craqueamento t?rmico quanto no termocatal?tico,
apresentou ?ndice de acidez muito elevado, sendo assim foi realizada as caracteriza??es
das propriedades f?sico-qu?micas da segunda fra??o de acordo com as especifica??es da
ANP. As segundas FLOs coletadas no craqueamento termocatal?tico do ?leo de girassol
apresentaram resultados na faixa adequada ao diesel de petr?leo, apresentando-se como
uma alternativa promissora para utiliza??o como biocombust?vel l?quido similar ao
diesel, seja em substitui??o, ou misturado a este
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S?ntese e caracteriza??o de ze?lita beta hierarquizada e materiais h?bridos micro-mesoporosos aplicados no craqueamento de PEADCaldeira, Vin?cius Patr?cio da Silva 29 November 2013 (has links)
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Previous issue date: 2013-11-29 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / A catalyst of great interest to the scientific community tries to unite the structure of
ordered pore diameter from mesoporous materials with the properties of stability and acid
activity to microporous zeolites. Thus a large number of materials was developed in the past
decades, which although being reported as zeolites intrinsically they fail to comply with some
relevant characteristics to zeolites, and recently were named zeolitic materials of high
accessibility. Among the various synthesis strategies employed, the present research
approaches the synthesis methods of crystallization of silanized protozeolitic units and the
method of protozeolitic units molded around surfactant micelles, in order for get materials
defined as hierarchical zeolites and micro-mesoporous hybrid materials, respectively. As goal
BEA/MCM-41 hybrid catalysts with bimodal pore structure formed by nuclei of zeolite Beta
and cationic surfactant cetyltrimethylammonium were developed. As also was successfully
synthesized the hierarchical Beta zeolite having a secondary porosity, in addition to the
typical and uniform zeolite micropores. Both catalysts were applied in reactions of catalytic
cracking of high density polyethylene (HDPE), to evaluate its properties in catalytic activity,
aiming at the recycling of waste plastics to obtain high value-added raw materials and fuels.
The BEA/MCM-41 hybrid materials with 0 days of pre-crystallization did not show enough
properties for use in catalytic cracking reactions, but they showed superior catalytic properties
compared to those ordered mesoporous materials of Al-MCM-41 type. The structure of Beta
zeolite with hierarchical porosity leads the accessibility of HDPE bulky molecules to active
centers, due to high external area. And provides higher conversion to hydrocarbons in the
gasoline range, especially olefins which have great interest in the petrochemical industry / Um catalisador de grande interesse na comunidade cient?fica tenta unir a estrutura de
di?metro de poros ordenados dos materiais mesoporosos e as propriedades de estabilidade e
atividade ?cida similares ?s ze?litas microporosas. Assim um grande n?mero de materiais foi
desenvolvido nas d?cadas passadas, onde embora sendo intrinsecamente relatadas como
ze?litas deixam de cumprir com algumas caracter?sticas pertinentes ?s ze?litas, e
recentemente foram nomeados de materiais zeol?ticos de elevada acessibilidade. Dentre as
diversas estrat?gias de s?ntese empregadas, o presente trabalho de pesquisa abordou os
m?todos de s?ntese da cristaliza??o de unidades protozeol?ticas silanizadas e o m?todo de
unidades protozeol?ticas moldadas ao redor de micelas de surfactantes, para obter materiais
definidos como ze?litas hierarquizadas e materiais h?bridos micro-mesoporoso,
respectivamente. Como meta foram desenvolvidos catalisadores h?bridos BEA/MCM-41 com
estrutura porosa bimodal formada por n?cleos da ze?lita Beta e surfactante cati?nico
cetiltrimetilam?nio. Como tamb?m, sintetizados com sucesso a ze?lita Beta hierarquizada que
possui uma porosidade secund?ria, em adi??o aos t?picos e uniformes microporos zeol?ticos.
Ambos os catalisadores foram aplicados em rea??es de craqueamento catal?tico de polietileno
de alta densidade, para avalia??o de suas propriedades na atividade catal?tica, visando a
reciclagem de pl?sticos residuais para obten??o de mat?rias-primas de elevado valor agregado
e combust?veis. Os materiais h?bridos BEA/MCM-41 com 0 dias de pr?-cristaliza??o n?o
demonstraram propriedades suficientes para aplica??o em rea??es de craqueamento catal?tico,
por?m evidenciaram propriedades catal?ticas superiores comparados aos materiais
mesoporosos ordenados do tipo Al-MCM-41. A estrutura da ze?lita Beta de porosidade
hierarquizada favorece a acessibilidade das mol?culas volumosas do PEAD aos centros
ativos, devido ? elevada ?rea externa. E proporciona maior convers?o a hidrocarbonetos na
faixa da gasolina, principalmente olefinas que possuem grande interesse na ind?stria
petroqu?mica
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