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Estudo da influência dos aditivos manitol, EDTA e NTA no processo de eletrodeposição de zinco sobre aço 1010 e na morfologia dos eletrodepósitos / Study of the influence of additivies mannitol, EDTA and NTA in the zinc electrodeposition process on AISI 1010 steel and the morphology electrodepositsCarvalho, Marcos Fernandes de 21 August 2009 (has links)
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Previous issue date: 2009-08-21 / Universidade Federal de Minas Gerais / In this paper the effects of adding mannitol, EDTA or NTA to an alkaline deposition bath on the electrodeposition of zinc on to AISI 1010 steel substrate were evaluated. Voltammetric curves of 1010 steel in deposition bath with mannitol or EDTA additives showed similar profiles. However, for NTA it was different. These experiments indicated that the current density (j) of zinc electrodeposition increased due to hydrogen evolution reaction (HER) from H2O reduction occurring in parallel to this process. The voltammograms of 1010 steel substrate in deposition bath with and without mannitol or EDTA showed two regions c0 and c1, due to iron oxide reduction/HER/initial zinc bulk deposition and secondary zinc bulk deposition, respectively. These regions were called b0 and b1, as NTA was present in deposition bath. In the region c1, for deposition bath with and without mannitol or EDTA, the j was similar, suggesting that the area of zinc electrodeposit did not differ significantly, unlike the plating bath with NTA (region b1). From cyclic voltammograms with lowerlimit potential, can be seen that the initial zinc bulk deposition occurred at - 1.45 V in cathodic sweep to deposition bath with and without mannitol or EDTA and this potential was shifted 100 mV in the positive direction (- 1.35 V) in the presence of NTA. When the sweep was reversed at - 1.60 V all the deposition bath showed, in the anodic sweep, a zinc dissolution peak. The current efficiency (e) was always lower than 100%, due to HER occurring in parallel to the zinc electrodeposition. It was verified that in the presence of NTA additive, higher values of e (55.8%) was obtained and also, zinc electrodeposits were thicker (2.65 μm) for charge density (qd) 10.0 C cm-2. For qd = 2.0 C cm-2, irrespective the additives, the values of e and thickness () were comparable. The morphological studies of zinc electrodeposits showed that all the additives work as a brightener, since refining of the zinc grains. The EDX analysis showed that for qd = 2.0 C cm-2 the oxygen incorporation did not occur for 0.20 mol L- 1NTA or 0.20 mol L-1EDTA, but was below detection limit for the 0.20 mol L-1 mannitol. For qd = 10.0 C cm-2, it can be seen that as plating bath containing 0.20 mol L-1 EDTA the oxygen incorporation was hindered in the zinc electrodeposits. / Neste trabalho os efeitos dos aditivos manitol, EDTA ou NTA no banho alcalino para a deposição de zinco sobre substrato de aço 1010 foram estudados. Curvas voltamétricas sobre aço 1010 mostraram perfis semelhantes para os banhos de deposição com manitol ou EDTA, contudo, para o NTA este foi diferente. Tais experimentos indicaram que a densidade de corrente (j) da deposição de zinco aumentou devido a reação de desprendimento de hidrogênio (RDH), pela redução da H2O, ocorrendo em paralelo ao processo. Voltamogramas do substrato de aço 1010 no banho de deposição com e sem manitol ou EDTA mostraram duas regiões c0 e c1, relacionadas a redução de óxido de ferro, RDH e início da deposição maciça de zinco e deposição secundária maciça de zinco, respectivamente. Essas regiões foram chamadas b0 e b1, quando NTA estava presente. Na região c1, para os banhos de deposição com e sem manitol ou EDTA, a j foi similar, sugerindo que a área dos depósitos de zinco não diferiram significativamente, contrariamente ao banho com NTA (região b1). Dos voltamogramas cíclicos com vários potenciais limites, pode ser visto que o início da deposição maciça de zinco ocorreu em 1,45 V na varredura catódica para o banho de deposição com e sem manitol ou EDTA e este potencial foi deslocado de 100 mV na direção positiva (- 1,35 V) na presença de NTA. Quando a varredura foi revertida em 1,60 V os banhos de deposição apresentaram um pico de dissolução de zinco. A eficiência de corrente (fe) foi menor que 100% devido à RDH ocorrendo em paralelo à deposição de zinco. Observa-se que na presença de NTA maiores valores de fe (55,8%) foram obtidos e também, depósitos de zinco mais espessos (2,65 μm) em densidade de carga (qd) 10,0 C cm-2. Para qd 2,0 C cm- 2, independente dos aditivos, os valores de fe e espessura (d) foram comparáveis. Os estudos morfológicos dos depósitos de zinco mostraram que todos os aditivos atuam como abrilhantadores, pois refinam os grãos de zinco. As análises de EDX mostraram que em qd 2,0 C cm-2 a incorporação de oxigênio não ocorreu para NTA ou EDTA 0,20 mol L-1, mas estava abaixo do limite de detecção para o manitol 0,20 mol L-1. Para qd 10,0 C cm-2 pode ser visto que nos banhos de deposição contendo EDTA 0,20 mol L-1 a incorporação de oxigênio foi dificultada nos depósitos de zinco.
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