O processo de soldagem por fricção e mistura (FSW) tem despertado grande interesse nos últimos anos e tornou-se uma alternativa para unir materiais de baixa soldabilidade, como as ligas de alumínio das séries 2XXX e 7XXX, as quais são empregadas na estrutura das aeronaves, por possuírem elevada relação resistência/peso. O processo FSW, todavia, causa mudanças microestruturais nos materiais soldados, particularmente na zona misturada (ZM) e nas zonas termicamente (ZTA) ou termomecanicamente (ZTMA) afetadas. Estas mudanças geralmente interferem no desempenho frente à corrosão das ligas soldadas. No presente estudo, a resistência à corrosão das ligas de alumínio 2024-T3 e 7475-T761, unidas pelo processo FSW foi investigada em solução 10 mM de NaCl. Ensaios de visualização em gel ágar-ágar e de imersão associados a técnicas microscópicas foram realizados para investigar o efeito do acoplamento galvânico na corrosão das diferentes regiões da junta soldada. Os resultados do ensaio de visualização em gel mostraram que, quando acopladas, a liga 2024 atua como cátodo e a 7475 como ânodo. Os ensaios de imersão revelaram acoplamento galvânico entre as ligas na zona misturada (ZM). A região mais afetada pela corrosão foi a ZTMA da liga 7475, com corrosão intergranular desde as primeiras horas de imersão. A influência do processo de soldagem na resistência à corrosão das duas ligas de alumínio foi investigada por ensaios eletroquímicos. Os ensaios eletroquímicos adotados foram medidas de potencial de circuito aberto (PCA) em função do tempo de exposição ao meio corrosivo, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e curvas de polarização potenciodinâmica. Os ensaios de polarização mostraram elevada atividade eletroquímica na zona de mistura indicada pelos altos valores de densidade de corrente em comparação com as demais zonas testadas. Os resultados de EIE globais mostraram que nas primeiras horas de exposição ao eletrólito o processo de corrosão foi predominantemente controlado pela liga 7475; todavia, com o tempo de exposição ao eletrólito, a corrosão passou a ser controlada pela liga 2024. / Friction stir welding (FSW) has roused great interest in recent years and it is now an alternative for joining materials of low weldability, such as the aluminum alloys of the 2XXX and 7XXX series, used in the aircrafts structure due to their high strength /weight ratio. However, FSW causes material microstructural changes, mainly in the stir zone (SZ), the heat affected zone (HAZ) or thermomechanically (TMAZ) affected zones of the materials welded. These generally interfere with the corrosive performance of the welded joint. In the present study, the corrosion resistance of the 2024-T3 and 7475-T761aluminum alloys, joined by FSW was investigated in 10 mM NaCl electrolyte. Agar-agar gel and immersion tests associated with microscopic techniques were performed to investigate the effect of galvanic coupling between the welded materials. Results from this test showed that, when galvanically coupled, the 2024 alloy acts as cathode and the 7475 as anode. Immersion tests revealed galvanic coupling between the alloys in the SZ. The zone most susceptible to corrosion was the TMAZ of the 7475. Intergranular corrosion was observed in this zone since the first hours of immersion. The influence of the welding process on the corrosion resistance of the alloys was also evaluated by electrochemical tests. The electrochemical tests adopted were open circuit potential measurements (OCP) as a function of time of exposure to the electrolyte, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and potentiodynamic polarization curves. The polarization tests showed high electrochemical activity in the stir zone indicated by the high current densities measured comparatively to the other tested zones. The global EIS results indicated that in the first few hours of exposure to the electrolyte the corrosion process was predominantly controlled by the 7475 alloy; however, with time of exposure to the electrolyte, the corrosion was controlled by alloy 2024.

Este trabalho teve como principal objetivo a determinação dos parâmetros de soldagem a ponto pelo processo de fricção-mistura (FSSW) em uma liga de alumínio AA2024-T3, pela comparação de resultados obtidos em ensaios de cisalhamento e arrancamento em tração e ensaios de fadiga em juntas sobrepostas. Juntas rebitadas da mesma liga também foram ensaiadas, nas mesmas condições, para comparação de propriedades mecânicas. Os principais parâmetros do processo FSSW são: velocidades de avanço e de rotação da ferramenta, profundidade de penetração e tempo de patamar. Foram explorados principalmente os parâmetros: profundidade de penetração e rotação da ferramenta. Os resultados dos ensaios de cisalhamento em tração possibilitaram a determinação da resistência ao cisalhamento das juntas soldadas a ponto, que apresentaram valores inferiores, mas próximos aos obtidos nas juntas rebitadas. Análises microestruturais e de microdureza foram realizadas para elucidar alguns resultados dos ensaios executados. Os ensaios de fadiga foram executados sob controle de carga, com razão de carga R=0,1, em corpos de prova confeccionados com os parâmetros que geraram os melhores resultados em ensaios de cisalhamento em tração. Para as juntas soldadas, uma técnica de monitoramento de defeitos (MCV monitoramento comparativo de vácuo), baseada na diferença de pressão de vácuo, foi utilizada apresentando bons resultados. Apesar de resultados similares em ensaios de cisalhamento em tração, as juntas soldadas apresentaram vida bastante inferior nos ensaios de vida à fadiga, quando comparadas com as juntas rebitadas. / The main aim of this work was the determination of the parameters governing the Friction Stir Spot Welding (FSSW) of a AA2024-T3 aluminum alloy, by the obtained results comparison in pull-out and shear tensile tests and fatigue tests in lap-joints. Riveted joints of the same alloy were also tested in the same conditions for mechanical properties comparison. The main FSSW process parameters were: plunge rate, dwell time, tool penetration and tool rotational speed. The tool penetration and the tool rotational speed parameters were focused. The shear tensile tests results allowed the lap-joint shear resistance determination, that was lower, but close, of those obtained with riveted lap-joints. Microstructure and micro-hardness analysis was carried out to elucidate some tests perfomed results. The fatigue tests was performed in load control, with load ratio R of 0,1, in a lap joint produced with the same parameters of the specimen which presented the best tensile results. For the welded joints, a monitoring defect technique (CVM comparative vacuum monitoring), difference vacuum pressure based, was used showing good results. Although similar results in shear tensile tests, the welded joints showed so lower life in the fatigue tests, when compared with riveted joints.

O processo de soldagem por fricção e mistura (FSW) tem despertado grande interesse nos últimos anos e tornou-se uma alternativa para unir materiais de baixa soldabilidade, como as ligas de alumínio das séries 2XXX e 7XXX, as quais são empregadas na estrutura das aeronaves, por possuírem elevada relação resistência/peso. O processo FSW, todavia, causa mudanças microestruturais nos materiais soldados, particularmente na zona misturada (ZM) e nas zonas termicamente (ZTA) ou termomecanicamente (ZTMA) afetadas. Estas mudanças geralmente interferem no desempenho frente à corrosão das ligas soldadas. No presente estudo, a resistência à corrosão das ligas de alumínio 2024-T3 e 7475-T761, unidas pelo processo FSW foi investigada em solução 10 mM de NaCl. Ensaios de visualização em gel ágar-ágar e de imersão associados a técnicas microscópicas foram realizados para investigar o efeito do acoplamento galvânico na corrosão das diferentes regiões da junta soldada. Os resultados do ensaio de visualização em gel mostraram que, quando acopladas, a liga 2024 atua como cátodo e a 7475 como ânodo. Os ensaios de imersão revelaram acoplamento galvânico entre as ligas na zona misturada (ZM). A região mais afetada pela corrosão foi a ZTMA da liga 7475, com corrosão intergranular desde as primeiras horas de imersão. A influência do processo de soldagem na resistência à corrosão das duas ligas de alumínio foi investigada por ensaios eletroquímicos. Os ensaios eletroquímicos adotados foram medidas de potencial de circuito aberto (PCA) em função do tempo de exposição ao meio corrosivo, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e curvas de polarização potenciodinâmica. Os ensaios de polarização mostraram elevada atividade eletroquímica na zona de mistura indicada pelos altos valores de densidade de corrente em comparação com as demais zonas testadas. Os resultados de EIE globais mostraram que nas primeiras horas de exposição ao eletrólito o processo de corrosão foi predominantemente controlado pela liga 7475; todavia, com o tempo de exposição ao eletrólito, a corrosão passou a ser controlada pela liga 2024. / Friction stir welding (FSW) has roused great interest in recent years and it is now an alternative for joining materials of low weldability, such as the aluminum alloys of the 2XXX and 7XXX series, used in the aircrafts structure due to their high strength /weight ratio. However, FSW causes material microstructural changes, mainly in the stir zone (SZ), the heat affected zone (HAZ) or thermomechanically (TMAZ) affected zones of the materials welded. These generally interfere with the corrosive performance of the welded joint. In the present study, the corrosion resistance of the 2024-T3 and 7475-T761aluminum alloys, joined by FSW was investigated in 10 mM NaCl electrolyte. Agar-agar gel and immersion tests associated with microscopic techniques were performed to investigate the effect of galvanic coupling between the welded materials. Results from this test showed that, when galvanically coupled, the 2024 alloy acts as cathode and the 7475 as anode. Immersion tests revealed galvanic coupling between the alloys in the SZ. The zone most susceptible to corrosion was the TMAZ of the 7475. Intergranular corrosion was observed in this zone since the first hours of immersion. The influence of the welding process on the corrosion resistance of the alloys was also evaluated by electrochemical tests. The electrochemical tests adopted were open circuit potential measurements (OCP) as a function of time of exposure to the electrolyte, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and potentiodynamic polarization curves. The polarization tests showed high electrochemical activity in the stir zone indicated by the high current densities measured comparatively to the other tested zones. The global EIS results indicated that in the first few hours of exposure to the electrolyte the corrosion process was predominantly controlled by the 7475 alloy; however, with time of exposure to the electrolyte, the corrosion was controlled by alloy 2024.

Este trabalho teve como principal objetivo a determinação dos parâmetros de soldagem a ponto pelo processo de fricção-mistura (FSSW) em uma liga de alumínio AA2024-T3, pela comparação de resultados obtidos em ensaios de cisalhamento e arrancamento em tração e ensaios de fadiga em juntas sobrepostas. Juntas rebitadas da mesma liga também foram ensaiadas, nas mesmas condições, para comparação de propriedades mecânicas. Os principais parâmetros do processo FSSW são: velocidades de avanço e de rotação da ferramenta, profundidade de penetração e tempo de patamar. Foram explorados principalmente os parâmetros: profundidade de penetração e rotação da ferramenta. Os resultados dos ensaios de cisalhamento em tração possibilitaram a determinação da resistência ao cisalhamento das juntas soldadas a ponto, que apresentaram valores inferiores, mas próximos aos obtidos nas juntas rebitadas. Análises microestruturais e de microdureza foram realizadas para elucidar alguns resultados dos ensaios executados. Os ensaios de fadiga foram executados sob controle de carga, com razão de carga R=0,1, em corpos de prova confeccionados com os parâmetros que geraram os melhores resultados em ensaios de cisalhamento em tração. Para as juntas soldadas, uma técnica de monitoramento de defeitos (MCV monitoramento comparativo de vácuo), baseada na diferença de pressão de vácuo, foi utilizada apresentando bons resultados. Apesar de resultados similares em ensaios de cisalhamento em tração, as juntas soldadas apresentaram vida bastante inferior nos ensaios de vida à fadiga, quando comparadas com as juntas rebitadas. / The main aim of this work was the determination of the parameters governing the Friction Stir Spot Welding (FSSW) of a AA2024-T3 aluminum alloy, by the obtained results comparison in pull-out and shear tensile tests and fatigue tests in lap-joints. Riveted joints of the same alloy were also tested in the same conditions for mechanical properties comparison. The main FSSW process parameters were: plunge rate, dwell time, tool penetration and tool rotational speed. The tool penetration and the tool rotational speed parameters were focused. The shear tensile tests results allowed the lap-joint shear resistance determination, that was lower, but close, of those obtained with riveted lap-joints. Microstructure and micro-hardness analysis was carried out to elucidate some tests perfomed results. The fatigue tests was performed in load control, with load ratio R of 0,1, in a lap joint produced with the same parameters of the specimen which presented the best tensile results. For the welded joints, a monitoring defect technique (CVM comparative vacuum monitoring), difference vacuum pressure based, was used showing good results. Although similar results in shear tensile tests, the welded joints showed so lower life in the fatigue tests, when compared with riveted joints.

Dans le domaine aéronautique, le soudage par friction-malaxage (FSW – Friction Stir Welding) apparait comme un procédé innovant d’assemblage des fuselages, allégeant la structure avion en remplaçant la technique actuelle de rivetage. La simulation numérique est un support permettant de mieux comprendre et maîtriser ce procédé. L’alliage d’aluminium étudié dans ce projet est de type AA2024-T3 et tire principalement ses propriétés du durcissement structural. Modéliser l’évolution de la précipitation s’avère essentiel pour définir les propriétés finales de la soudure. Le modèle choisi doit prendre en considération les familles de précipités formés et les processus de germination, croissance et coalescence. Il doit être précis, robuste et rapide pour être applicable au procédé FSW. Un modèle de classe couplé à des calculs d’équilibre thermodynamiques a été choisi dans cette étude. Pour définir la cinétique de croissance d’un précipité, une cinétique de croissance initialement établie pour un alliage binaire a été étendue à un alliage multicomposé. Connaissant la distribution en taille des familles de précipités, les propriétés mécaniques sont définies selon un modèle empirique. La calibration anisotherme a été réalisée via un essai de DSC où signaux expérimentaux et simulés ont été comparés pour déterminer la teneur initiale des phases en présence et définir les paramètres matériaux de l’alliage. L’essai isotherme a établi le lien entre état de précipitation et propriétés mécaniques résultantes. Le modèle est appliqué à la simulation des évolutions microstructurales au cours d’une soudure FSW afin de prédire les propriétés finales du joint soudé. Les évolutions thermiques sont déterminées via l’utilisation d’un modèle macroscopique développé parallèlement dans une thèse, également portée par la Chaire Daher. Les données numériques obtenues sont comparées à des expériences instrumentées, montrant une bonne estimation des duretés. Les profils expérimentaux sont retrouvés, de même que les caractéristiques des différents domaines, validant l’approche et sa capacité à simuler efficacement les évolutions des processus de précipitation. / In the aeronautic industry, the friction stir welding (FSW) process is seen as an interesting option to lighten aircraft structure by replacing the standard riveting technology used to join parts. Numerical simulation is chosen to improve understanding of the different mechanisms occurring during FSW. The aluminum alloy studied is an AA2024-T3 grade. Its mechanical properties mainly derive from structural hardening mechanisms. An accurate model of precipitate evolution is essential to define hardness profile of the weld. The chosen simulation has to be robust and time-efficient in order to be suitable for the FSW process modeling. It must consider the two families of precipitates (GPB zones and S phase) and model nucleation, growth and coarsening phenomena. A PSD model is chosen and coupled with thermodynamic equilibrium calculations. To define the growth kinetics of precipitates, an exact analytical solution is extended to a multi-component alloy. Knowing the distribution of precipitates size, the mechanical properties are defined based on an empirical model. The amount and properties of phases are initialized through non-isothermal DSC calibration and comparison between experimental heat flux and simulated one. Isothermal test is selected to establish the link between precipitation state and mechanical properties. The model is applied to the simulation of microstructural evolution in FSW in order to predict the final properties of the weld. Thermal changes are determined through the use of a macroscopic model developed during a twin project within the Chair Daher. Numerical results are compared with instrumented experiments and show a good estimate of hardness. The experimental profiles are found, as well as the characteristics of the different areas. This validates the approach and its efficiency to simulate the evolution of the precipitation process.

Corrosion is the destructive result of chemical reaction between a metal or metal alloy and its environment. Airplanes, power generating plants, chemical process and manufacturing plants, concrete structure, and many others which widely uses aluminum alloy and stainless steel alloys are subjected to corrosion. The estimated cost of corrosion damage is in order of 3 to 5 percent of gross national product (GNP). Out of all forms of corrosion, pitting corrosion is most commonly observed in aluminum alloy 2024 and stainless steel type 316. There is a need to study the stress environment around the pits in order to predict the nucleation of the crack. The objective of this thesis is to investigate the correlation between pits and stresses in AA2024 and SS316 alloys under different types of loading. Corrosion experiments were carried out on both alloys samples for a fixed time interval and were imaged on optical and AFM. The optical microscope provided the information on forms of corrosion expected on the surface while the AFM provided the pit profile on the surface. An analysis procedure was developed using CAD and finite element analysis to predict stresses resulting from corrosion pits under different types of loadings. The average corrosion rate of AA2024 is six times higher than that of SS316 in 2 Molar NaCl corrosive environment. Based on the results from the optical microscope, AA2024 usually initiated with localized corrosion along with pitting and localized regions grows in size and soon uniform corrosion is observed. However, the stainless steel SS316 usually initiated with pitting corrosion and soon followed by film forming corrosion. Based on the analysis, it was observed that the stress distribution and levels on the corroded surface varied due to irregularities in the corrosion process. From the stress analysis result of AA2024 under bending, it was observed that there was 80% stress increase during first 30 min of corrosion and then the increase was about 6% from 30min to 60 min and then soon reaches a plateau. Similar results were obtained for both AA2024 and SS316 materials under different type of loadings. Initially, the stress increases sharply as time increases but the amount of stress increase demises as time progress and soon reaches a plateau. There was a sharp increase of Bending and shear loading are induces higher level of stresses compared to tension loading. From these stresses it is possible to estimate the initiation of crack, from which the life can be estimated for failure in the material.

Neste trabalho é estudada a influência de Friction Stir Welding (FSW) em um processo subsequente de anodização porosa, avaliando-se o impacto da microestrutura produzida por FSW na espessura, na estrutura e na resistência à corrosão de óxidos anódicos. Um perfil da liga AA7050 foi soldado por FSW a um chapa da liga AA2024, simulando a junta sobreposta entre reforçadores e revestimento na fuselagem de um avião. Como uma primeira aproximação, a superfície da liga AA7050 em contato com a ferramenta de soldagem foi selecionada para a anodização, por ser o lado que sofre maior modificação microestrutural. A solda foi caracterizada por técnicas de microscopia ótica e eletrônica, distinguindo-se três zonas: zona afetada pelo calor (ZAC), zona termomecanicamente afetada (ZTMA) e nugget (onde ocorre recristalização dinâmica). Medições de dureza Vickers revelaram uma menor dureza na fronteira entre ZTMA e ZAC, provavelmente devido à dissolução de precipitados. Amostras da solda foram anodizadas galvanostaticamente em eletrólito sulfúrico, sendo algumas seladas em água deionizada fervente. A camada de óxido produzida sobre a ZTMA é ainda mais espessa do que sobre o material base e apresenta uma interface plana com o substrato, enquanto no nugget a camada de óxido é mais fina e tem interface rugosa. Infere-se que a presença de precipitados endurecedores (como MgZn2) afeta a espessura dos filmes de óxido. Defeitos relacionados à dissolução de precipitados ricos em Cu são encontrados nos filmes de óxido em todas as zonas. A técnica de varredura com eletrodo vibratório (SVET) foi utilizada para testar a resistência à corrosão dos filmes de óxido em eletrólito contendo NaCl, com polarização simultânea acima do potencial de pite. Ocorre corrosão por pite preferencialmente no nugget e em sua fronteitra com a ZTMA. Por fim, transientes de corrente são calculados para cada pite a partir dos mapas de SVET. Conclui-se que as soldas FSW anodizadas apresentam região localizada de menor resistência à corrosão pelo crescimento heterogêneo da camada anódica, mas alta resistência à corrosão é atingida após selagem. / In this work, the influence of Friction Stir Welding (FSW) on a posterior porous anodizing process is studied, with emphasis on how the friction stir weld’s microstructure affects thickness, structure and corrosion resistance of anodic oxide films. An AA7050 profile was friction stir welded to an AA2024 sheet in order to simulate the assembly of airplane stringers and skin. As a first approach, the AA7050 surface facing the welding tool was selected for anodizing, for it is the side that is most modified. The weld was characterized by optical and electron microscopy techniques, and 3 different zones were distinguished: heat affected zone, thermomecanically affected zone (TMAZ), and the nugget (where dynamic recrystallization occurs). Vickers hardness measurements revealed a lower hardness at the frontier between thermomecanically and heat affected zones, possibly due to dissolution of precipitates. Welded samples were galvanostatically anodized in sulfuric electrolyte and some of them were sealed in boiling deionized water. Micrographs showed that on the TMAZ the anodic oxide is thicker than on the base material and the metal/oxide interface is flat. On the nugget zone, however, the anodic oxide is thinner and more defective, and the metal/oxide interface is rougher. It is inferred that the presence of hardening precipitates (such as MgZn2) affects the thickness of oxide films. Defects related to the dissolution of Cu-rich precipitates were found in the oxide layers on all zones and inferences about how they affect anodization kinetics are drawn. The Scanning Vibrating Electrode Technique (SVET) was used to test the corrosion resistance of anodic oxide layers in NaCl electrolyte. The samples were scanned simultaneously to anodic polarization at a potential higher than the AA7050 alloy’s pitting potential. Results showed that pitting happened preferentially on the nugget zone and its frontier with the TMAZ. Finally, pit current transients were calculated from SVET maps. It can be concluded that anodized friction stir welds present a region of diminished corrosion resistance caused by heterogeneous anodic oxide growth, but high corrosion resistance can be achieved after sealing.

Neste trabalho é estudada a influência de Friction Stir Welding (FSW) em um processo subsequente de anodização porosa, avaliando-se o impacto da microestrutura produzida por FSW na espessura, na estrutura e na resistência à corrosão de óxidos anódicos. Um perfil da liga AA7050 foi soldado por FSW a um chapa da liga AA2024, simulando a junta sobreposta entre reforçadores e revestimento na fuselagem de um avião. Como uma primeira aproximação, a superfície da liga AA7050 em contato com a ferramenta de soldagem foi selecionada para a anodização, por ser o lado que sofre maior modificação microestrutural. A solda foi caracterizada por técnicas de microscopia ótica e eletrônica, distinguindo-se três zonas: zona afetada pelo calor (ZAC), zona termomecanicamente afetada (ZTMA) e nugget (onde ocorre recristalização dinâmica). Medições de dureza Vickers revelaram uma menor dureza na fronteira entre ZTMA e ZAC, provavelmente devido à dissolução de precipitados. Amostras da solda foram anodizadas galvanostaticamente em eletrólito sulfúrico, sendo algumas seladas em água deionizada fervente. A camada de óxido produzida sobre a ZTMA é ainda mais espessa do que sobre o material base e apresenta uma interface plana com o substrato, enquanto no nugget a camada de óxido é mais fina e tem interface rugosa. Infere-se que a presença de precipitados endurecedores (como MgZn2) afeta a espessura dos filmes de óxido. Defeitos relacionados à dissolução de precipitados ricos em Cu são encontrados nos filmes de óxido em todas as zonas. A técnica de varredura com eletrodo vibratório (SVET) foi utilizada para testar a resistência à corrosão dos filmes de óxido em eletrólito contendo NaCl, com polarização simultânea acima do potencial de pite. Ocorre corrosão por pite preferencialmente no nugget e em sua fronteitra com a ZTMA. Por fim, transientes de corrente são calculados para cada pite a partir dos mapas de SVET. Conclui-se que as soldas FSW anodizadas apresentam região localizada de menor resistência à corrosão pelo crescimento heterogêneo da camada anódica, mas alta resistência à corrosão é atingida após selagem. / In this work, the influence of Friction Stir Welding (FSW) on a posterior porous anodizing process is studied, with emphasis on how the friction stir weld’s microstructure affects thickness, structure and corrosion resistance of anodic oxide films. An AA7050 profile was friction stir welded to an AA2024 sheet in order to simulate the assembly of airplane stringers and skin. As a first approach, the AA7050 surface facing the welding tool was selected for anodizing, for it is the side that is most modified. The weld was characterized by optical and electron microscopy techniques, and 3 different zones were distinguished: heat affected zone, thermomecanically affected zone (TMAZ), and the nugget (where dynamic recrystallization occurs). Vickers hardness measurements revealed a lower hardness at the frontier between thermomecanically and heat affected zones, possibly due to dissolution of precipitates. Welded samples were galvanostatically anodized in sulfuric electrolyte and some of them were sealed in boiling deionized water. Micrographs showed that on the TMAZ the anodic oxide is thicker than on the base material and the metal/oxide interface is flat. On the nugget zone, however, the anodic oxide is thinner and more defective, and the metal/oxide interface is rougher. It is inferred that the presence of hardening precipitates (such as MgZn2) affects the thickness of oxide films. Defects related to the dissolution of Cu-rich precipitates were found in the oxide layers on all zones and inferences about how they affect anodization kinetics are drawn. The Scanning Vibrating Electrode Technique (SVET) was used to test the corrosion resistance of anodic oxide layers in NaCl electrolyte. The samples were scanned simultaneously to anodic polarization at a potential higher than the AA7050 alloy’s pitting potential. Results showed that pitting happened preferentially on the nugget zone and its frontier with the TMAZ. Finally, pit current transients were calculated from SVET maps. It can be concluded that anodized friction stir welds present a region of diminished corrosion resistance caused by heterogeneous anodic oxide growth, but high corrosion resistance can be achieved after sealing.

Filmes de Carbono Tipo Diamante (DLC) foram preparados por técnica de eletrodeposição sobre ligas de alumínio AA2024-T3 utilizando etanol. A eletrólise do etanol ocorreu sob tensão constante de 1200 V ou 800 V, feita por 3, 8 e 24 h. Os filmes DLC foram caracterizados por espectroscopia Raman, espectroscopia de fotoemissão de raios X (XPS), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS). Os filmes DLC eletrodepositados são compostos por grãos pequenos e compactos e parecem ser uniformes, suaves e homogêneos com uma estrutura influenciada pelo tempo e tensão aplicada. Os espectros XPS dos filmes preparados indicaram que o carbono e o oxigênio são os principais constituintes. Os espectros Raman dos filmes mostraram a presença de dois picos localizados em 1373 e 1574 cm-1, relativos aos picos D e G, com proporção das alturas dos picos ID/IG de 0,71, o que confirmaram a formação do filme DLC. Esses espectros confirmaram a natureza amorfa de todos os filmes DLC depositados. O comportamento eletroquímico mostra uma tendência de bloqueio dos poros com aumento do tempo de imersão (1h até 30 dias) em solução de NaCl 0,05 molL-1 na película DLC (eletrodepositada a 1200V em 24 horas), o que mostra uma pseudoresistência devido aos produtos de corrosão nos poros do filme DLC. / Diamond-like carbon (DLC) films were prepared by electrodeposition technique on AA2024-T3 aluminum alloy in ethanol. Electrolysis of ethanol under constant voltage of 1200 V or 800 V is made by 3, 8 and 24 h. The DLC films were characterized by Raman spectroscopy, X-ray photoemission spectroscopy (XPS), scanning electron microscopy (MEV) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The electrodeposited DLC films composed of small and compact grains and seem to be uniform, smooth and homogeneous with a structure influenced by the time and voltage applied. The XPS spectra of the prepared films indicated that carbon and oxygen are their main composition. Raman spectra of films showed the presence of two peaks located at 1373 and 1574 cm -1related to the D and G peaks, and they have the proportion of peak heights ID/IG equal to 0,71, which confirmed the formation of DLC film. These spectra confirmed the amorphous nature of all deposited DLC films. The electrochemical behavior shows a character of pores blockage with increase of immersion time (1h until 30 days) in 0,05 molL-1 NaCl solution of DLC film (electrodeposited at 1200 V by 24 hours) which shows a pseudo resistance due to corrosion products into pores of DLC film.

Neste trabalho é estudada a influência de Friction Stir Welding (FSW) em um processo subsequente de anodização porosa, avaliando-se o impacto da microestrutura produzida por FSW na espessura, na estrutura e na resistência à corrosão de óxidos anódicos. Um perfil da liga AA7050 foi soldado por FSW a um chapa da liga AA2024, simulando a junta sobreposta entre reforçadores e revestimento na fuselagem de um avião. Como uma primeira aproximação, a superfície da liga AA7050 em contato com a ferramenta de soldagem foi selecionada para a anodização, por ser o lado que sofre maior modificação microestrutural. A solda foi caracterizada por técnicas de microscopia ótica e eletrônica, distinguindo-se três zonas: zona afetada pelo calor (ZAC), zona termomecanicamente afetada (ZTMA) e nugget (onde ocorre recristalização dinâmica). Medições de dureza Vickers revelaram uma menor dureza na fronteira entre ZTMA e ZAC, provavelmente devido à dissolução de precipitados. Amostras da solda foram anodizadas galvanostaticamente em eletrólito sulfúrico, sendo algumas seladas em água deionizada fervente. A camada de óxido produzida sobre a ZTMA é ainda mais espessa do que sobre o material base e apresenta uma interface plana com o substrato, enquanto no nugget a camada de óxido é mais fina e tem interface rugosa. Infere-se que a presença de precipitados endurecedores (como MgZn2) afeta a espessura dos filmes de óxido. Defeitos relacionados à dissolução de precipitados ricos em Cu são encontrados nos filmes de óxido em todas as zonas. A técnica de varredura com eletrodo vibratório (SVET) foi utilizada para testar a resistência à corrosão dos filmes de óxido em eletrólito contendo NaCl, com polarização simultânea acima do potencial de pite. Ocorre corrosão por pite preferencialmente no nugget e em sua fronteitra com a ZTMA. Por fim, transientes de corrente são calculados para cada pite a partir dos mapas de SVET. Conclui-se que as soldas FSW anodizadas apresentam região localizada de menor resistência à corrosão pelo crescimento heterogêneo da camada anódica, mas alta resistência à corrosão é atingida após selagem. / In this work, the influence of Friction Stir Welding (FSW) on a posterior porous anodizing process is studied, with emphasis on how the friction stir weld’s microstructure affects thickness, structure and corrosion resistance of anodic oxide films. An AA7050 profile was friction stir welded to an AA2024 sheet in order to simulate the assembly of airplane stringers and skin. As a first approach, the AA7050 surface facing the welding tool was selected for anodizing, for it is the side that is most modified. The weld was characterized by optical and electron microscopy techniques, and 3 different zones were distinguished: heat affected zone, thermomecanically affected zone (TMAZ), and the nugget (where dynamic recrystallization occurs). Vickers hardness measurements revealed a lower hardness at the frontier between thermomecanically and heat affected zones, possibly due to dissolution of precipitates. Welded samples were galvanostatically anodized in sulfuric electrolyte and some of them were sealed in boiling deionized water. Micrographs showed that on the TMAZ the anodic oxide is thicker than on the base material and the metal/oxide interface is flat. On the nugget zone, however, the anodic oxide is thinner and more defective, and the metal/oxide interface is rougher. It is inferred that the presence of hardening precipitates (such as MgZn2) affects the thickness of oxide films. Defects related to the dissolution of Cu-rich precipitates were found in the oxide layers on all zones and inferences about how they affect anodization kinetics are drawn. The Scanning Vibrating Electrode Technique (SVET) was used to test the corrosion resistance of anodic oxide layers in NaCl electrolyte. The samples were scanned simultaneously to anodic polarization at a potential higher than the AA7050 alloy’s pitting potential. Results showed that pitting happened preferentially on the nugget zone and its frontier with the TMAZ. Finally, pit current transients were calculated from SVET maps. It can be concluded that anodized friction stir welds present a region of diminished corrosion resistance caused by heterogeneous anodic oxide growth, but high corrosion resistance can be achieved after sealing.