In der heutigen Gesellschaft verzeichnet die Nutzung persönlicher Schutzausrüstung (PSA) als Vorbeugung gegen Übergriffe einen stetig wachsenden Trend. Dieser beschränkt sich nicht mehr nur auf Polizeikräfte, sondern erstreckt sich zunehmend auf weitere Berufsgruppen, einschließlich Feuerwehr- und Rettungsdienstpersonal, Mitarbeiter im öffentlichen Dienst sowie im privaten Sektor. Der Schwerpunkt dieser Forschungsarbeit liegt auf der innovativen Entwicklung additiv gefertigter Stichschutzwesten, basierend auf bioinspirierten und skalierbaren Schutzelementen. Das Ziel ist, einen hohen Schutz gegen Messerstiche gemäß der deutschen VPAM-KDIW 2004 K1 Prüfrichtlinie mit sehr gutem Tragekomfort zu kombinieren. Im Vergleich zu herkömmlichen Westen, die oft große, starre Platten verwenden, kann diese Neuentwicklung die Akzeptanz von Schutzwesten bei Sicherheitskräften und anderen Zielgruppen erhöhen, da sie neben Schutz auch Komfort in verschiedenen Anwendungsszenarien bietet. 3-D-Körperscans dienten als Grundlage für die Erstellung der Schnittmuster der Schutzwesten und die individuelle Anpassung der Schutzstrukturen an die Körperkonturen und -krümmungen. Für die Bestimmung der Körperkrümmung wurde eine neuartige, automatisierte Methode entwickelt, die auch die Analyse und Berechnung von Körperkrümmungen in dynamischen Bewegungsszenarien ermöglicht. Verschiedene bioinspirierte Schutzstrukturen wurden mittels Fused Layer Modeling (FLM) und dem Continuous Filament Fabrication (CFF)-Verfahren gefertigt und in Anlehnung gemäß der deutschen VPAM-KDIW-Richtlinie getestet. Die Forschung konzentriert sich auf die Optimierung der Additive-Manufacturing-Prozessparameter, einschließlich der Materialauswahl, der Schichtanzahl, des Faservolumengehalts und der Faserorientierung. Die finale Materialkombination besteht aus einer Hochleistungspolymermatrix und Endlosfaserverstärkungen. Das Ergebnis ist eine stichhemmende Weste mit einem individuell gefertigten Schutzpaneel für einen Anwender. Die Ergebnisse zeigen, dass individueller Schutz durch den Einsatz des CFF-Verfahrens realisierbar ist. / In today's society, the use of Personal Protective Equipment (PPE) as a prevention against assaults is experiencing a steadily growing trend. This is no longer limited to police forces, but is increasingly extending to other occupational groups, including fire and rescue service personnel, public service employees and the private sector. The focus of this research is on the innovative development of additively manufactured stab-proof vests, based on bio-inspired and scalable protective structures. The aim is to combine a high level of protection according to the German VPAM-KDIW 2004 K1 guideline with very good wearing comfort. Compared to traditional vests, which often use large, rigid panels, this new development can increase the acceptance of protective waistcoats among security forces and other target groups, as it offers not only protection but also comfort in various application scenarios. 3-D body scans served as the basis for creating the pattern for the protective vests and individual adaptation of the protective structures to the body contours and curvatures. A new, automated method was developed for determining body curvature, which also allows for the analysis and calculation of body curvatures in dynamic movement scenarios. Various bio-inspired protective structures have been manufactured using Fused Layer Modeling (FLM) and Continuous Filament Fabrication (CFF) processes and tested according to the German VPAM-KDIW guidelines. The research focuses on optimizing the Additive Manufacturing process parameters, including material selection, number of layers, fiber volume content, and fiber orientation. The final material combination consisted of a high-performance polymer matrix and continuous fibre reinforcements. The result is a stab protection vest with a customised protective panel. The results show that customised protection can be realised using the CFF process.

Gegenstand der Arbeit ist die konzeptionelle Ausarbeitung einer virtuellen Anwendung, die es den Anwendern in der Flugzeugstrukturkonstruktion im Kontext der additiven Fertigung ermöglicht, interaktiv und intuitiv wichtige Entscheidungen für den Bauteilentstehungsprozess zu treffen. Dabei soll sich die Anwendung adaptiv je nach Anwendungsfall in der Informationsbereitstellung an die jeweils benötigten Anforderungen und Bedürfnisse des Anwenders anpassen können.

Viele Industrieunternehmen sind auf der Suche nach neuen Strategien für eine zukunftssichernde Produktentwicklung. Die Gründe dafür sind in den Herausforderungen zu suchen, die häufig in schnelle Änderungen von Kundenwünschen, der Verbreitung moderner Informations- und Kommunikationstechnologien, kürzeren Technologielebenszyklen, Forderungen nach ökologischer Nachhaltigkeit wie auch in der weiteren zunehmenden Vernetzung der Wirtschaft zu suchen. Die heutige Entwicklungsumgebung in Unternehmen, mit meist starren Abteilungsstrukturen, wenig Kommunikation mit den Kunden und zwischen den Abteilungen im Unternehmen sowie der Auslieferung eines auf einem einmal erstellen Lastenheft basierenden Produkten wird den Anforderungen nicht mehr gerecht. In diesem Zusammenhang rücken agile Vorgehensweisen gepaart mit additiven Fertigungsverfahren für physische Produkte in den Fokus der Entwicklung.

Die additiven Fertigungstechnologien erleben seit einigen Jahren einen enormen Zuspruch bei der Herstellung von Einzelteilserien mit komplexen, endkonturnahen Geometrien und der Verarbeitung von Sonder- oder hybriden Werkstoffen. Prinzipiell lassen sich die Verfahren gemäß VDI- Richtlinie 3404 in drahtbasierte und pulverbasierte unterteilen. Eine weitere Unterteilung erfolgt hinsichtlich der Ausschmelztechnologie. Allen Verfahren ist gleich, dass schichtweise der Grundwerkstoff an den Stellen aufgetragen wird, wo er gemäß Endkontur benötigt wird. Damit ist ein immer wiederkehrender Wärmeeintrag verbunden, der somit Einfluss auf die Mikrostruktur der Bauteile und gleichzeitig auch auf die mechanischen Endeigenschaften ausübt. Die so erzeugten Komponenten sollten wenig Verzug oder Eigenspannungen als auch keine Porosität aufweisen, um die Gebrauchseigenschaften nicht negativ zu beeinflussen. Das Ziel ist es mittlerweile, diese verschiedenen Technologien numerisch abzubilden, um die Bauteileigenschaften vorherzusagen und ggf. Optimierungspotenziale zu eruieren. Der untersuchte Prozess ist das drahtbasierte Mehrlagenschweißen mittels des Metallschutzgasschweißens, bei dem neben der Simulation auch die Validierung im Fokus hinsichtlich Geometrie und Gefügeausbildung in den Schweißlagen stand. Diesbezüglich wurden im vorliegenden Fall zum einen alle, für die numerische Simulation notwendigen Materialparameter (mechanische und thermophysikalische Kenngrößen) des Schweißzusatzwerkstoffes G4Si1 bestimmt und in ein kommerzielles FEM-Programm (MSC Marc Mentat) implementiert. Zum anderen erfolgt zukünftig die wissenschaftliche Analyse der Verbesserung der Bauteileigenschaft, in dem die Schweißnaht unter Ausnutzung der Schweißhitze warmumgeformt wird. Erste Ergebnisse numerischer Simulationsergebnisse zeigen positive Effekte. Diese zeigen mikrostrukturelle Veränderungen (Kornfeinung durch Rekristallisation) und führten letztendlich zur Steigerung der mechanischen Eigenschaften. Der Vorteil dieser Verfahrenskombination ist außerdem die Kompensation des Verzuges durch die gezielte Umformung und einem gleichzeitigen „Richten“.

Durch die Verwendung von 3D-Druck-Verfahren wird die Gestaltung der Komponenten revolutioniert, weil die Form nicht mehr abhängig vom Fertigungsverfahren ist. Dabei werden auch optimale Gitterstrukturen innerhalb der Komponenten immer wichtiger. Diese Stützstrukturen können in Creo Parametric 4.0 mit dem neuen «Lattice-Feature» modelliert und Creo Simulate analysiert werden. Parallel dazu kann man mit ProTopCI (Hersteller CAESS, PTC Partner Advantage, Silver) eine Topologieoptimierung mit Stützstrukturen durchführen. Der Vortrag beleuchtet die Unterschiede dieser 2 Methoden.

Additive Fertigungsverfahren stellen in den letzten Jahren einen Megatrend dar, da sich mit diesen Verfahren endkonturnahe Werkstücke mit hohem Materialausnutzungsgrad herstellen lassen. Die auch als 3D-Druck bekannt gewordenen additiven Fertigungsverfahren sind jedoch nicht auf die Prototypenfertigung aus Kunststoffen begrenzt. Beim selektiven Laserschmelzen werden metallische Werkstoffe im Pulverbettverfahren mittels Laserstrahl aufgeschmolzen und somit schichtweise aufgebaut. Das Verfahren findet bereits in der Luft- und Raumfahrt, der Medizintechnik, aber auch in der Automobilindustrie und im Maschinenbau Anwendung für Prototypen, Einzelanfertigungen oder Kleinstserien. Des Weiteren ermöglicht es auch die Herstellung von Werkstücken mit besonders hoher Komplexität, die mit spanenden Verfahren nicht herstellbar sind, und bietet dadurch neue Gestaltungsmöglichkeiten bei der Konstruktion. Innerhalb des Vortrags werden nach der Vorstellung des Verfahrens verschiedene Methoden zur numerischen Simulation des selektiven Laserschmelzens von Edelstahl (1.4404) am Beispiel der kommerziellen Software Simufact Additive erläutert. Dazu werden der mechanische und thermo-mechanische Lösungsansatz betrachtet sowie die Methode zur Kalibrierung der Simulationen erläutert. Die Erläuterung eines voll transienten thermo-mechanischen Ansatzes erfolgt unter Verwendung der Software MSC Marc. Des Weiteren wird der Einfluss der Orientierung des Werkstücks im Herstellungsprozess auf resultierende Spannungen, Verzug sowie mechanische Eigenschaften analysiert und mit experimentellen Untersuchungen untersetzt.

In recent years, additive manufacturing (AM) has been one of the essential production techniques in the engineering community. Rapid integration of this technique drew a bead on the reliability of the microstructural and mechanical properties of engineering components. However, due to the nature of the layer-by-layer approach of AM, complex thermal gradients can cause inhomogeneous microstructure and significant residual stresses (RS). These, expectedly, can lead to a dramatic reduction in material performance. Therefore, especially for alloys like Ni-based Inconel 718 (IN718) used in critical applications, the characterization and later optimization of the DED process on material properties become essential. Nevertheless, empirical and conventional approaches are needed to improve, or new techniques should be introduced. In this regard, this study aims to understand better the evolution of the mechanical and microstructural properties of IN718 during and post-DED processes. For this purpose, an in-situ 2D neutron diffraction strain monitoring was carried out during the DED of IN718. The strain contributions originated from microstructural, thermal, and stress-based events during deposition and cooling periods at different positions concerning melt pool were investigated. Stabilization of different positions and processing regions on the sample as a function of the temperature profile, build height, and microstructural events are examined. Laboratory-scale microstructural studies were performed on wire-DED parts to observe the process parameter dependency of precipitation, composition, and morphology of microstructural constituents. Moreover, these findings were benchmarked with neutron powder diffraction measurements to relate the crystallographic behavior with macroscopic ones. Solidification under different cooling rates and heat treatments was carried out using the neutron powder diffraction technique to comprehend the precipitation dynamics and explain the microstructural events during and after the DED process. Laboratory scale and neutron diffraction tensile characterization tests were performed to observe and relate the mechanical response of wire- DED IN718 at different temperatures and microstructural conditions.:Keywords i Abstract iii Table of Contents v List of Figures ix List of Tables xvii List of Abbreviations xix Acknowledgments xxi Chapter 1: Introduction 1 1.1 Residual Stress in Polycrystalline Materials 1 1.1.1 Residual Stress Determination 3 1.2 Neutron Scattering 5 1.2.1 Neutron-Matter Interaction 6 1.2.2 Strain Measurement by Neutron Diffraction 7 1.2.3 SALSA Neutron Strain Diffractometer 14 1.2.4 Neutron Powder Diffraction 16 1.2.5 D20 Neutron Powder Diffractometer 17 1.2.6 Peak Analysis in Diffraction Measurements 18 1.3 Nickel Superalloys 22 1.3.1 Physical Metallurgy of IN718 23 1.4 Metal Additive Manufacturing 33 1.4.1 Direct Energy Deposition (DED) 34 1.4.2 Process Monitoring in Metal AM 36 1.5 Context and Aim of the Study 40 Chapter 2: Materials and Experimental Methods 43 2.1 IN718 Feedstock Material 43 2.2 Fabrication Process by wire-DED Method 43 2.2.1 Post Processing of IN718 via Solution Treatment and Aging 47 2.2.2 Preparation of Tensile Specimens 48 2.3 Microstructural Characterization 49 2.3.1 Electron Microscopy Studies 49 2.3.2 Differential Scanning Calorimetry Analysis 50 2.3.3 Lattice Parameter Evolution of IN718 with Temperature 52 2.3.3.1 Data Reduction for Phase Analysis 54 2.4 Mechanical Characterization 57 2.4.1 Neutron Diffraction 2D Strain Monitoring during IN718 wire-DED 57 2.4.1.1 Temperature Data Treatment and Processing Regions 61 2.4.1.2 Neutron Data Acquisition and Analysis 64 2.4.2 Residual Stress Mapping of Samples for Mechanical Characterization 69 2.4.3 Macro-scale Tensile Characterization at Room and High Temperatures 71 2.4.4 Neutron Diffraction Tensile Characterization Testing 72 2.4.4.1 Neutron Data Processing Procedure 77 Chapter 3: Results and Discussion 79 3.1 Microstructural Characterization of Feedstock Wire 79 3.1.1 Metallography of IN718 Feedstock Wire 79 3.1.2 Simulation of Phase Precipitations in IN718 80 3.1.3 Thermal Stability of IN718 Feedstock Wire 82 3.1.3.1 Differential Scanning Calorimetry 82 3.1.3.2 Lattice Parameter Evolution during Melting & Solidification 83 3.1.4 Discussion 91 3.2 Microstructure of IN718 wire-DED Parts 94 3.2.1 IN718-DED Cylindrical Walls 94 3.2.2 IN718 -DED Prisms 103 3.2.3 Discussion 108 3.3 Heat Treatments of IN718 Wire-DED Parts 112 3.3.1 Time and Temperature Impact into Laves Phase Dissolution 112 3.3.2 Lattice Parameter Evolution of IN718 during Solution and Aging Treatments 115 3.3.3 Discussion 118 3.4 Mechanical Characterization of IN718 wire-DED 122 3.4.1 Neutron Diffraction 2D Strain Monitoring during IN718 wire-DED 122 3.4.1.1 Bragg Angle Evolution 122 3.4.1.2 Evolution of Bragg Angle Position in MP Processing Region 123 3.4.1.3 Evolution of Bragg Angle Position in the NMP Processing Region 126 3.4.1.4 Evolution of Bragg Angle Position in FF Processing Region 129 3.4.2 Discussion 131 3.4.2.1 Comparison of Equilibrium State of IN718 through In-situ and Ex-situ Investigations 135 3.4.3 Reference (d0) Approaches for Strain Calculations 136 3.4.3.1 Stable processing regime reference 136 3.4.3.2 Neutron powder diffraction reference 137 3.4.4 Evolution of Strain Contributions during IN718 wire-DED by Using Stable Reference (d0) Approach 140 3.4.4.1 Strain Evolution in MP Processing Region 141 3.4.4.2 Strain Evolution in NMP Processing Region 143 3.4.4.3 Strain Evolution in FF Processing Region 145 3.4.5 Evolution of Strain Contributions during IN718 wire-DED by Using Neutron Powder Diffraction Reference d0 Approach 148 3.4.6 Discussion 151 3.4.7 Tensile Characterization 153 3.4.7.1 Macro-scale Tensile Behavior 153 3.4.7.2 Residual Stress State in In-situ Tensile Test Specimens 155 3.4.7.3 Lattice-scale Tensile Behavior 158 3.4.8 Discussion 169 3.4.8.1 Residual Stress State prior to Tensile Test Characterization 169 3.4.8.2 Macro-scale Tensile Behavior of IN718 at Room and High Temperatures 169 3.4.8.3 Lattice-dependent Behavior As-built and Direct-aged Condition as a function of Applied Stresses 175 Chapter 4: Summary Discussion 182 4.1 Microstructural Considerations 182 4.1.1 Comparison of Materials and Extrapolation of Properties 182 4.2 Thermal Stability of IN718 Feedstock Wire and DED Parts 183 4.2.1 Matrix, Phase Precipitation, and CTE Evolution as a Function of Temperature 183 4.2.2 Heat Treatments of IN718 DED materials 184 4.3 Fabrication and Neutron Strain Monitoring Considerations 185 4.3.1 Temperature Gradients and Regions of Interest 185 4.3.2 In-situ Neutron Monitoring of Bragg Angle Evolution of γ-matrix 185 4.3.3 2D Strain Evolution 186 4.4 Tensile Mechanical Behaviour at Room and High-Temperature Considerations 189 4.4.1 Macro-scale Characterization 189 4.4.2 Lattice-scale Neutron Diffraction Characterization 189 Chapter 5: Conclusions 191 Bibliography 196 / In den letzten Jahren hat sich die additive Fertigung (AM) zu einer der wichtigsten Produktionstechniken in der Ingenieurwelt entwickelt. Die schnelle Integration dieser Technik hat die Zuverlässigkeit der mikrostrukturellen und mechanischen Eigenschaften von technischen Komponenten deutlich verbessert. Aufgrund des schichtweisen Ansatzes der AM können jedoch komplexe thermische Gradienten eine inhomogene Mikrostruktur und erhebliche Eigenspannungen (RS) verursachen. Diese können erwartungsgemäß zu einer dramatischen Verringerung der Materialleistung führen. Daher sind insbesondere bei Legierungen wie Inconel 718 (IN718) auf Ni-Basis, die in kritischen Anwendungen eingesetzt werden, die Charakterisierung und spätere Optimierung des DED-Prozesses auf die Materialeigenschaften von entscheidender Bedeutung. Dennoch müssen empirische und konventionelle Ansätze verbessert werden, oder es sollten neue Techniken eingeführt werden. In diesem Zusammenhang zielt diese Studie darauf ab, die Entwicklung der mechanischen und mikrostrukturellen Eigenschaften von IN718 während und nach dem DED-Prozess besser zu verstehen. Zu diesem Zweck wurde während des DED-Prozesses von IN718 eine in-situ 2D-Neutronenbeugungsmessung der Dehnung durchgeführt. Die Dehnungsbeiträge, die von mikrostrukturellen, thermischen und spannungsbasierten Ereignissen während der Abscheidungs- und Abkühlungsperioden an verschiedenen Positionen des Schmelzbades herrühren, wurden untersucht. Die Stabilisierung verschiedener Positionen und Verarbeitungsbereiche auf der Probe als Funktion des Temperaturprofils, der Aufschmelzhöhe und der mikrostrukturellen Ereignisse wurde untersucht. Im Labormaßstab wurden mikrostrukturelle Studien an Draht-DED-Teilen durchgeführt, um die Abhängigkeit der Prozessparameter von der Ausscheidung, Zusammensetzung und Morphologie der mikrostrukturellen Bestandteile zu beobachten. Darüber hinaus wurden diese Ergebnisse mit Neutronenpulverbeugungsmessungen verglichen, um das kristallographische Verhalten mit dem makroskopischen Verhalten in Beziehung zu setzen. Die Erstarrung unter verschiedenen Abkühlungsraten und Wärmebehandlungen wurde mit Hilfe der Neutronenpulverbeugungstechnik durchgeführt, um die Ausscheidungsdynamik zu verstehen und die mikrostrukturellen Ereignisse während und nach dem DED-Prozess zu erklären. Es wurden Zugversuche im Labormaßstab und mit Neutronenbeugung durchgeführt, um die mechanische Reaktion von IN718 bei verschiedenen Temperaturen und Mikrostrukturbedingungen zu beobachten und in Beziehung zu setzen.:Keywords i Abstract iii Table of Contents v List of Figures ix List of Tables xvii List of Abbreviations xix Acknowledgments xxi Chapter 1: Introduction 1 1.1 Residual Stress in Polycrystalline Materials 1 1.1.1 Residual Stress Determination 3 1.2 Neutron Scattering 5 1.2.1 Neutron-Matter Interaction 6 1.2.2 Strain Measurement by Neutron Diffraction 7 1.2.3 SALSA Neutron Strain Diffractometer 14 1.2.4 Neutron Powder Diffraction 16 1.2.5 D20 Neutron Powder Diffractometer 17 1.2.6 Peak Analysis in Diffraction Measurements 18 1.3 Nickel Superalloys 22 1.3.1 Physical Metallurgy of IN718 23 1.4 Metal Additive Manufacturing 33 1.4.1 Direct Energy Deposition (DED) 34 1.4.2 Process Monitoring in Metal AM 36 1.5 Context and Aim of the Study 40 Chapter 2: Materials and Experimental Methods 43 2.1 IN718 Feedstock Material 43 2.2 Fabrication Process by wire-DED Method 43 2.2.1 Post Processing of IN718 via Solution Treatment and Aging 47 2.2.2 Preparation of Tensile Specimens 48 2.3 Microstructural Characterization 49 2.3.1 Electron Microscopy Studies 49 2.3.2 Differential Scanning Calorimetry Analysis 50 2.3.3 Lattice Parameter Evolution of IN718 with Temperature 52 2.3.3.1 Data Reduction for Phase Analysis 54 2.4 Mechanical Characterization 57 2.4.1 Neutron Diffraction 2D Strain Monitoring during IN718 wire-DED 57 2.4.1.1 Temperature Data Treatment and Processing Regions 61 2.4.1.2 Neutron Data Acquisition and Analysis 64 2.4.2 Residual Stress Mapping of Samples for Mechanical Characterization 69 2.4.3 Macro-scale Tensile Characterization at Room and High Temperatures 71 2.4.4 Neutron Diffraction Tensile Characterization Testing 72 2.4.4.1 Neutron Data Processing Procedure 77 Chapter 3: Results and Discussion 79 3.1 Microstructural Characterization of Feedstock Wire 79 3.1.1 Metallography of IN718 Feedstock Wire 79 3.1.2 Simulation of Phase Precipitations in IN718 80 3.1.3 Thermal Stability of IN718 Feedstock Wire 82 3.1.3.1 Differential Scanning Calorimetry 82 3.1.3.2 Lattice Parameter Evolution during Melting & Solidification 83 3.1.4 Discussion 91 3.2 Microstructure of IN718 wire-DED Parts 94 3.2.1 IN718-DED Cylindrical Walls 94 3.2.2 IN718 -DED Prisms 103 3.2.3 Discussion 108 3.3 Heat Treatments of IN718 Wire-DED Parts 112 3.3.1 Time and Temperature Impact into Laves Phase Dissolution 112 3.3.2 Lattice Parameter Evolution of IN718 during Solution and Aging Treatments 115 3.3.3 Discussion 118 3.4 Mechanical Characterization of IN718 wire-DED 122 3.4.1 Neutron Diffraction 2D Strain Monitoring during IN718 wire-DED 122 3.4.1.1 Bragg Angle Evolution 122 3.4.1.2 Evolution of Bragg Angle Position in MP Processing Region 123 3.4.1.3 Evolution of Bragg Angle Position in the NMP Processing Region 126 3.4.1.4 Evolution of Bragg Angle Position in FF Processing Region 129 3.4.2 Discussion 131 3.4.2.1 Comparison of Equilibrium State of IN718 through In-situ and Ex-situ Investigations 135 3.4.3 Reference (d0) Approaches for Strain Calculations 136 3.4.3.1 Stable processing regime reference 136 3.4.3.2 Neutron powder diffraction reference 137 3.4.4 Evolution of Strain Contributions during IN718 wire-DED by Using Stable Reference (d0) Approach 140 3.4.4.1 Strain Evolution in MP Processing Region 141 3.4.4.2 Strain Evolution in NMP Processing Region 143 3.4.4.3 Strain Evolution in FF Processing Region 145 3.4.5 Evolution of Strain Contributions during IN718 wire-DED by Using Neutron Powder Diffraction Reference d0 Approach 148 3.4.6 Discussion 151 3.4.7 Tensile Characterization 153 3.4.7.1 Macro-scale Tensile Behavior 153 3.4.7.2 Residual Stress State in In-situ Tensile Test Specimens 155 3.4.7.3 Lattice-scale Tensile Behavior 158 3.4.8 Discussion 169 3.4.8.1 Residual Stress State prior to Tensile Test Characterization 169 3.4.8.2 Macro-scale Tensile Behavior of IN718 at Room and High Temperatures 169 3.4.8.3 Lattice-dependent Behavior As-built and Direct-aged Condition as a function of Applied Stresses 175 Chapter 4: Summary Discussion 182 4.1 Microstructural Considerations 182 4.1.1 Comparison of Materials and Extrapolation of Properties 182 4.2 Thermal Stability of IN718 Feedstock Wire and DED Parts 183 4.2.1 Matrix, Phase Precipitation, and CTE Evolution as a Function of Temperature 183 4.2.2 Heat Treatments of IN718 DED materials 184 4.3 Fabrication and Neutron Strain Monitoring Considerations 185 4.3.1 Temperature Gradients and Regions of Interest 185 4.3.2 In-situ Neutron Monitoring of Bragg Angle Evolution of γ-matrix 185 4.3.3 2D Strain Evolution 186 4.4 Tensile Mechanical Behaviour at Room and High-Temperature Considerations 189 4.4.1 Macro-scale Characterization 189 4.4.2 Lattice-scale Neutron Diffraction Characterization 189 Chapter 5: Conclusions 191 Bibliography 196

Die Implementierung von Laser Powder Bed Fusion bei Aluminiumoxidkeramiken ist aufgrund einer geringen Temperaturwechselbeständigkeit, Bauteilverdichtung, Pulverfließfähigkeit und Lichtabsorption eine große Herausforderung. In dieser Arbeit wurden diese Prob-leme mit unterschiedlichen Ansätzen adressiert. Sprühgetrocknete Aluminiumoxid Granulate wurde zur Verbesserung der Laserabsorption (über 80 % Verbesserung) mit farbigen Nano-Oxidpartikeln dotiert. Es wurden verschiedene Partikelpackungstheorien und Pulverbehand-lungen getestet, um die Pulverbettdichte und damit die Dichte des endgültigen Bauteils (Dichten bis zu 98,6 %) zu erhöhen. Die Pulverqualität wurde durch Schütt und Rütteldichte, Feuchtigkeitsgehalt, Partikelgrößenverteilung, Hausner-Verhältnis, Lawinenwinkel und Oberflächenfraktal charakterisiert. Des Weiteren wurde der Zusatz geeigneter Stoffe zur Verringerung der Rissbildung durch thermische Spannungen getestet. Die In-situ-Bildung von Phasen mit geringer und negativer Wärmeausdehnung reduzierte die Rissbildung in den lasergefertigten Oxidkeramiken stark.:1 Introduction 1 1.1 Motivation 1 1.2 State of the art . 2 1.3 Aim of the project 2 2 Literature review 5 2.1 Additive manufacturing by laser powder bed fusion 5 2.1.1 Classification and process description 5 2.1.2 Advantages against other AM processes 9 2.1.3 Challenges of laser powder bed fusion 12 2.1.4 State of the art of laser powder bed fusion of aluminum oxide based ceramics 13 2.1.4.1 Powder bed preparation and impact on the process 13 2.1.4.2 Critical rating of the powder bed preparation techniques 17 2.1.4.3 Processing methods and properties 19 2.1.4.4 Part properties 26 2.2 Theoretical and experimental considerations for powder bed preparation 35 2.2.1 Spray granulation 35 2.2.2 Particle packing theories 39 2.3 Mechanisms for particle dispersing 41 2.3.1 DLVO-theory 41 2.3.2 Surface charge and electrical double layer 43 2.4 Conceptualization of new ideas for laser powder bed fusion of aluminum oxide 45 2.4.1 Densification, powder flowability and absorption issue 46 2.4.2 Reduction of crack formation 47 3 Doped spray-dried granules to solve densification and absorption issue in laser powder bed fusion of alumina 55 3.1 Dispersing of aluminum oxide, iron oxide and manganese oxide 55 3.1.1 Experimental 55 3.1.2 Particle characterization 57 3.1.3 Saturation amount evaluation of dispersant 59 3.1.4 Particle size distributions after dispersing 62 3.1.4.1 Particle size distributions of alumina powders 62 3.1.4.2 Particle size distribution of dopant 67 3.2 Packing density increase of spray-dried granules 76 3.2.1 Experimental 77 3.2.2 Influence of solid load and particle ratio on granules 83 3.2.3 Influence of dopant shape and multimodal distributions on granules 84 3.2.4 Evolution of pH-value during slurry preparation and slurry stability after mixing of all components 85 3.2.5 Influence of slurry viscosity on yield of granules 88 3.2.6 Addition of coarse alumina to spray-dried granules 89 3.2.7 Application of Andreasen model on mixtures of ceramic particles with spray-dried granules 94 3.2.8 Thermal pre-treatment of granules 98 3.2.9 Influence of surface tension of slurry on granule size and density 110 3.3 Investigation of laser manufactured parts 114 3.3.1 Experimental 115 3.3.2 Influence of different iron oxide dopants and multimodal particle distributions within granules 118 3.3.3 Influence of coarse alumina variation 121 3.3.4 Influence of thermal pre-treatment of powders 127 3.3.5 Grain structure of laser additive manufactured parts 135 3.3.6 Thermal expansion of laser processed parts 137 3.3.7 Influence of thermal pre-treatment and laser processing on manganese amount within granules and laser additive manufactured parts 138 4 Additives to reduce crack formation in selective laser melting and sintering of alumina 143 4.1 Experimental 144 4.2 Additives to reduce thermal stresses 150 4.2.1 Selective laser melting with mullite additives 150 4.2.2 Amorphous alumina formation by rare earth oxide doping 160 4.2.3 Formation of aluminum titanate by use of reduced titanium oxide 169 4.2.3.1 Dispersing of titanium oxide nanoparticles in water 170 4.2.3.2 Thermal treatment of Al2O3/TiO2 granules under argon/hydrogen atmosphere 172 4.2.3.3 Laser manufacturing of parts 178 4.2.4 In-situ formation of negative thermal expansion materials 187 4.2.4.1 Dispersing of zirconia and tungsten oxide nanoparticles 187 4.2.4.2 Influence of spray drying process parameters 191 4.2.4.3 Preparation of final powders for laser powder bed fusion 197 4.2.4.4 Laser manufacturing of layers and parts 200 4.3 Mechanical properties of laser processed parts 205 5 Flowability and inner structure of customized granules 209 5.1 Experimental 209 5.2 Comparison of flowability in terms of Hausner ratio, Avalanche angle and surface fractal measurements 211 5.2.1 Influence of coarse alumina AA18 variation 211 5.2.2 Influence of thermal pre-treatment of powders 213 5.2.3 Influence of dopant content within granules 216 5.2.4 Flowability of zirconia-tungsten oxide granules and alumina granules with mullite or rare earth oxide addition 219 5.2.5 Flowability of titanium oxide doped alumina powders 221 5.3 Cross sections of customized granules to image inner structure 224 6 Summary, conclusions and outlook 233 6.1 Summary and conclusions 233 6.2 Outlook 241 References 245 List of Figures 260 List of Tables 269 / The implementation of laser powder bed fusion of aluminum oxide ceramics is challenging due to a low thermal shock resistance, part densification, powder flowability and light absorptance. In this work, these challenges have been addressed by different approaches. Spray-dried alumina granules were doped with colored oxide nanoparticles to improve the laser absorption (improvement by over 80%). Different particle packing theories and powder treatments were tested to increase the powder bed density and therefore, the final part density (densities up to 98.6%). The powder quality was characterized by apparent and tapped density, moisture content, particle size distribution, Hausner ratio, avalanche angle and sur-face fractal. Furthermore, the addition of suitable was tested to reduce crack formation caused by thermal stresses. The in-situ formation of low and negative thermal expansion phases strongly reduced the crack formation in the laser manufactured oxide ceramic parts.:1 Introduction 1 1.1 Motivation 1 1.2 State of the art . 2 1.3 Aim of the project 2 2 Literature review 5 2.1 Additive manufacturing by laser powder bed fusion 5 2.1.1 Classification and process description 5 2.1.2 Advantages against other AM processes 9 2.1.3 Challenges of laser powder bed fusion 12 2.1.4 State of the art of laser powder bed fusion of aluminum oxide based ceramics 13 2.1.4.1 Powder bed preparation and impact on the process 13 2.1.4.2 Critical rating of the powder bed preparation techniques 17 2.1.4.3 Processing methods and properties 19 2.1.4.4 Part properties 26 2.2 Theoretical and experimental considerations for powder bed preparation 35 2.2.1 Spray granulation 35 2.2.2 Particle packing theories 39 2.3 Mechanisms for particle dispersing 41 2.3.1 DLVO-theory 41 2.3.2 Surface charge and electrical double layer 43 2.4 Conceptualization of new ideas for laser powder bed fusion of aluminum oxide 45 2.4.1 Densification, powder flowability and absorption issue 46 2.4.2 Reduction of crack formation 47 3 Doped spray-dried granules to solve densification and absorption issue in laser powder bed fusion of alumina 55 3.1 Dispersing of aluminum oxide, iron oxide and manganese oxide 55 3.1.1 Experimental 55 3.1.2 Particle characterization 57 3.1.3 Saturation amount evaluation of dispersant 59 3.1.4 Particle size distributions after dispersing 62 3.1.4.1 Particle size distributions of alumina powders 62 3.1.4.2 Particle size distribution of dopant 67 3.2 Packing density increase of spray-dried granules 76 3.2.1 Experimental 77 3.2.2 Influence of solid load and particle ratio on granules 83 3.2.3 Influence of dopant shape and multimodal distributions on granules 84 3.2.4 Evolution of pH-value during slurry preparation and slurry stability after mixing of all components 85 3.2.5 Influence of slurry viscosity on yield of granules 88 3.2.6 Addition of coarse alumina to spray-dried granules 89 3.2.7 Application of Andreasen model on mixtures of ceramic particles with spray-dried granules 94 3.2.8 Thermal pre-treatment of granules 98 3.2.9 Influence of surface tension of slurry on granule size and density 110 3.3 Investigation of laser manufactured parts 114 3.3.1 Experimental 115 3.3.2 Influence of different iron oxide dopants and multimodal particle distributions within granules 118 3.3.3 Influence of coarse alumina variation 121 3.3.4 Influence of thermal pre-treatment of powders 127 3.3.5 Grain structure of laser additive manufactured parts 135 3.3.6 Thermal expansion of laser processed parts 137 3.3.7 Influence of thermal pre-treatment and laser processing on manganese amount within granules and laser additive manufactured parts 138 4 Additives to reduce crack formation in selective laser melting and sintering of alumina 143 4.1 Experimental 144 4.2 Additives to reduce thermal stresses 150 4.2.1 Selective laser melting with mullite additives 150 4.2.2 Amorphous alumina formation by rare earth oxide doping 160 4.2.3 Formation of aluminum titanate by use of reduced titanium oxide 169 4.2.3.1 Dispersing of titanium oxide nanoparticles in water 170 4.2.3.2 Thermal treatment of Al2O3/TiO2 granules under argon/hydrogen atmosphere 172 4.2.3.3 Laser manufacturing of parts 178 4.2.4 In-situ formation of negative thermal expansion materials 187 4.2.4.1 Dispersing of zirconia and tungsten oxide nanoparticles 187 4.2.4.2 Influence of spray drying process parameters 191 4.2.4.3 Preparation of final powders for laser powder bed fusion 197 4.2.4.4 Laser manufacturing of layers and parts 200 4.3 Mechanical properties of laser processed parts 205 5 Flowability and inner structure of customized granules 209 5.1 Experimental 209 5.2 Comparison of flowability in terms of Hausner ratio, Avalanche angle and surface fractal measurements 211 5.2.1 Influence of coarse alumina AA18 variation 211 5.2.2 Influence of thermal pre-treatment of powders 213 5.2.3 Influence of dopant content within granules 216 5.2.4 Flowability of zirconia-tungsten oxide granules and alumina granules with mullite or rare earth oxide addition 219 5.2.5 Flowability of titanium oxide doped alumina powders 221 5.3 Cross sections of customized granules to image inner structure 224 6 Summary, conclusions and outlook 233 6.1 Summary and conclusions 233 6.2 Outlook 241 References 245 List of Figures 260 List of Tables 269

2022 fanden die 9. Jahrestagung des Deutschen Ausschusses für Stahlbeton (DAfStb) sowie das 61. DAfStb-Forschungskolloquium am 26. und 27. September in Dresden direkt im Vorfeld der 14. Carbon- und Textilbetontage statt. Gastgeber waren die Institute für Baustoffe (IfB) und Massivbau (IMB) der Technischen Universität Dresden. Thematische Schwerpunkte waren Impaktbelastungen, Ingenieurbau, Ermüdung und Dauerhaftigkeit, Frischbeton und Rheologie, additive Fertigung und Sensorik sowie Carbonbeton. Der vorliegende Tagungsband enthält alle Beiträge in deutscher oder englischer Sprache.:Themenschwerpunkt Impakt Cesare Signorini, Viktor Mechtcherine: Mineral-bonded composites for enhanced structural impact safety: The vision of the DFG GRK 2250 Ahmed Tawfik, Viktor Mechtcherine: On the shear behavior of mineral-bonded composites under impact loading Lena Leicht: Charakterisierung von mineralisch gebundenen Kompositen zur Impaktdämpfung Franz Bracklow: Rückseitige Verstärkung von Stahlbetonplatten unter Impaktbeanspruchung Themenschwerpunkt Ingenieurbau Steffen Marx: Ingenieurbau im Bestand Conrad Pelka: Sanierung von Gewölbebrücken Max Herbers: Langzeitverformung semi-integraler Talbrücken – Messung und Simulation Fabian Klein: Modellierung der Torsionstragfähigkeit segmentierter Betontürme auf Basis der Wölbtheorie dünnwandiger Stäbe Jan-Hauke Bartels: Robuste, lebensdauerumfassende Monitoringkonzepte für Offshore-Windenergieanlagen Themenschwerpunkt Ermüdung und Dauerhaftigkeit Dominik Junger, Viktor Mechtcherine: Ermüdungsverhalten von hochduktilem Kurzfaserbeton Raúl Beltrán: Untersuchung von ermüdungsbedingten Veränderungen der Ultraschallgeschwindigkeit in Beton Marc Koschemann: Rissbreitenentwicklung unter Langzeitbelastung anhand lokaler Verbundbeziehungen Daniel Gebauer: Rissbildung und Rissbreitenentwicklung bei Stahlbetonbauteilen unter verformungsinduziertem Zwang Michaela Reichardt, Steffen Müller, Viktor Mechtcherine: Erhöhung der Dauerhaftigkeit von Wasserbauwerken durch faserbewehrte, zementgebundene Komposite Themenschwerpunkt Frischbeton und Rheologie Rolf Breitenbücher, Udo Wiens, Mirsada Omercic: Wandel im Betonbau – Aktuelle Herausforderungen Daniil Mikhalev, Viktor Mechtcherine, Dario Cotardo, Michael Haist: Pumpverhalten und Blockierungsneigung von Beton: Erkenntnisse aus Großversuchen Irina Ivanova, Silvia Reißig, Viktor Mechtcherine: Vergleich von Bewertungsmethoden für die rheologischen Eigenschaften von frisch gedrucktem Beton Slava Markin, Viktor Mechtcherine: Rissbildung in 3D-gedruckten Betonelementen infolge plastischen Schwindens: Ursachen und Quantifizierungsmethoden Steffen Müller, Viktor Mechtcherine: Alternative mineralische Baustoffe – Potentiale und Eigenschaften Themenschwerpunkt Additive Fertigung und Sensorik Viktor Mechtcherine: Additive Fertigung mit Beton Tobias Neef, Viktor Mechtcherine: Additiv gefertigter Carbonbeton mit mineralischer Tränkung der Garne Egor Ivaniuk, Viktor Mechtcherine: Formwork-free, continuous production of variable frame elements for modular shell structures Markus Taubert, Viktor Mechtcherine: 3D-druckbarer Normalbeton mit grober Gesteinskörnung Sebastian Hegler, Marco Liebscher, Viktor Mechtcherine, Dirk Plettemeier: Rissdetektion und -lokalisierung in Betonstrukturen mittels Auswertung elektromagnetischer Hochfrequenzwellen Themenschwerpunkt Carbonbeton Norbert Will: DAfStb-Richtlinie „Betonbauteile mit Nichtmetallischer Bewehrung“ – Von Forschung und Pilotprojekten zum Regelwerk Nazaib Ur Rehman, Harald Michler: Existing codes and guidelines for durability design of FRP reinforcement Peter Betz: Carbonbeton unter Druck – Einfluss von Querdruck und Querzug Enrico Baumgärtel: Untersuchung von Stäben und Gelegen aus rezyklierten Carbonfasern Iurii Vakaliuk: Use of pervading internal shell-type substructures to dissolve compact components / 2022, the 9th Annual Conference of the Deutscher Ausschusses für Stahlbeton (German Committee for Reinforced Concrete, DAfStb) and the 61st DAfStb Research Colloquium took place on 26 and 27 September in Dresden directly in the run-up to the 14th Carbon and Textile Concrete Days. It was hosted by the Institutes for Building Materials (IfB) and Concrete Structures (IMB) of the Technische Universität Dresden. The main topics were impact loads, civil engineering, fatigue and durability, fresh concrete and rheology, additive manufacturing and sensor technology as well as carbon reinforced concrete. The present conference proceedings contain all contributions in German or English.:Themenschwerpunkt Impakt Cesare Signorini, Viktor Mechtcherine: Mineral-bonded composites for enhanced structural impact safety: The vision of the DFG GRK 2250 Ahmed Tawfik, Viktor Mechtcherine: On the shear behavior of mineral-bonded composites under impact loading Lena Leicht: Charakterisierung von mineralisch gebundenen Kompositen zur Impaktdämpfung Franz Bracklow: Rückseitige Verstärkung von Stahlbetonplatten unter Impaktbeanspruchung Themenschwerpunkt Ingenieurbau Steffen Marx: Ingenieurbau im Bestand Conrad Pelka: Sanierung von Gewölbebrücken Max Herbers: Langzeitverformung semi-integraler Talbrücken – Messung und Simulation Fabian Klein: Modellierung der Torsionstragfähigkeit segmentierter Betontürme auf Basis der Wölbtheorie dünnwandiger Stäbe Jan-Hauke Bartels: Robuste, lebensdauerumfassende Monitoringkonzepte für Offshore-Windenergieanlagen Themenschwerpunkt Ermüdung und Dauerhaftigkeit Dominik Junger, Viktor Mechtcherine: Ermüdungsverhalten von hochduktilem Kurzfaserbeton Raúl Beltrán: Untersuchung von ermüdungsbedingten Veränderungen der Ultraschallgeschwindigkeit in Beton Marc Koschemann: Rissbreitenentwicklung unter Langzeitbelastung anhand lokaler Verbundbeziehungen Daniel Gebauer: Rissbildung und Rissbreitenentwicklung bei Stahlbetonbauteilen unter verformungsinduziertem Zwang Michaela Reichardt, Steffen Müller, Viktor Mechtcherine: Erhöhung der Dauerhaftigkeit von Wasserbauwerken durch faserbewehrte, zementgebundene Komposite Themenschwerpunkt Frischbeton und Rheologie Rolf Breitenbücher, Udo Wiens, Mirsada Omercic: Wandel im Betonbau – Aktuelle Herausforderungen Daniil Mikhalev, Viktor Mechtcherine, Dario Cotardo, Michael Haist: Pumpverhalten und Blockierungsneigung von Beton: Erkenntnisse aus Großversuchen Irina Ivanova, Silvia Reißig, Viktor Mechtcherine: Vergleich von Bewertungsmethoden für die rheologischen Eigenschaften von frisch gedrucktem Beton Slava Markin, Viktor Mechtcherine: Rissbildung in 3D-gedruckten Betonelementen infolge plastischen Schwindens: Ursachen und Quantifizierungsmethoden Steffen Müller, Viktor Mechtcherine: Alternative mineralische Baustoffe – Potentiale und Eigenschaften Themenschwerpunkt Additive Fertigung und Sensorik Viktor Mechtcherine: Additive Fertigung mit Beton Tobias Neef, Viktor Mechtcherine: Additiv gefertigter Carbonbeton mit mineralischer Tränkung der Garne Egor Ivaniuk, Viktor Mechtcherine: Formwork-free, continuous production of variable frame elements for modular shell structures Markus Taubert, Viktor Mechtcherine: 3D-druckbarer Normalbeton mit grober Gesteinskörnung Sebastian Hegler, Marco Liebscher, Viktor Mechtcherine, Dirk Plettemeier: Rissdetektion und -lokalisierung in Betonstrukturen mittels Auswertung elektromagnetischer Hochfrequenzwellen Themenschwerpunkt Carbonbeton Norbert Will: DAfStb-Richtlinie „Betonbauteile mit Nichtmetallischer Bewehrung“ – Von Forschung und Pilotprojekten zum Regelwerk Nazaib Ur Rehman, Harald Michler: Existing codes and guidelines for durability design of FRP reinforcement Peter Betz: Carbonbeton unter Druck – Einfluss von Querdruck und Querzug Enrico Baumgärtel: Untersuchung von Stäben und Gelegen aus rezyklierten Carbonfasern Iurii Vakaliuk: Use of pervading internal shell-type substructures to dissolve compact components

Additive manufacturing of Nitinol is a promising field, as it can circumvent the challenges associated with its conventional production processes and unlock unique advantages. However, the accompanying surface features such as powder adhesions, spatters, ballings, or oxide discolorations are undesirable in engineering applications and therefore must be removed. Plasma electrolytic polishing (PeP) might prove to be a suitable finishing process for this purpose, but the effects of post-processing on the mechanical and functional material properties of additively manufactured Nitinol are still largely unresearched. This study seeks to address this issue. The changes on and in the part caused by PeP with processing times between 2 and 20 min are investigated using Nitinol compression springs manufactured by Laser Beam Melting. As a benchmark for the scanning electron microscope images, the differential scanning calorimetry (DSC) measurements, and the mechanical load test cycles, conventionally fabricated Nitinol springs of identical geometry with a medical grade polished surface are used. After 5 min of PeP, a glossy surface free of powder adhesion is achieved, which is increasingly levelled by further polishing. The shape memory properties of the material are retained without a shift in the transformation temperatures being detectable. The decreasing spring rate is primarily attributable to a reduction in the effective wire diameter. Consequently, PeP has proven to be an applicable and effective post-processing method for additively manufactured Nitinol.