Im Rahmen der Projektbearbeitung wurden theoretische und praktische Aufgaben zum Aktivlöten von Materialien mit großen Eigenschaftsdifferenzen bearbeitet. Schwerpunkte lagen in der industrienahen Bearbeitung von Fragen, die der Optimierung des Aktivlötens von Diamant dienen. In enger Zusammenarbeit mit klein- und mittelständischen Unter­neh­men erfolgte die systematische Entwicklung einer Vakuum­löttechnik für monokristalline Dia­manten und die Optimierung von Lotwerkstoffen für die Herstellung von diamantpartikel­hal­tigen Schneidsegmenten. Als optimale Aktivlote erwiesen sich pulverförmige CuSnTi-Basislegierungen. Theoretischen Grundlagen zur Eigenschaftsmodifikation von Aktivloten und Spannungs­berechnung von aktivgelöteten Diamantverbindungen mittels FEM-Berechnung wurden im Rahmen des Projektes erarbeitet und stehen industriellen Anwendern als Hilfsmittel für die Verfahrensent­wicklung zur Verfügung. Mit den entwickelten Lötverfahren werden kleine und mittlere Unternehmen in die Lage ver­setzt, kostengünstig technisch anspruchsvolle Werkzeuge herzustellen. Dabei ist es mög­lich, je nach Anwendungsfall, sowohl kompakte Diamanten (MKD) als auch Diamant­partikel und -pulver einzusetzen.

Ziel des Forschungsvorhabens war es, die Korrosionsbeständigkeit von gelöteten Metall-Keramik-Verbindungen gegenüber verschiedenen Medien mit geeigneten Untersuchungsmethoden zu bestimmen. Durch elektrochemische Messverfahren sind die Korrosionsvorgänge von metallischen Werkstoffen und ihren Fügeverbunden charakterisierbar. Es wird eine erhebliche Reduzierung der Prüfzeit gegenüber Prüfkammer- bzw. Realprüfungen erreicht. Die Auswertung der Untersuchungen ergab eine Korrelation zwischen Korrosionsbelastung und mechanischen Eigenschaften. Folgende Grundwerkstoffe und Aktivlote wurden für die Messungen verwendet: - Stähle: 1.0037, 1.4301, 1.4016 - Keramiken: Al2O3, ZrO2, SiC, Si3N4 - Lote: AgCu28-Basislot mit variierenden Titangehalten (Schwerpunkt Lot mit 3% Ti) Das Korrosionsverhalten der aktivgelöteten Metall-Keramik-Verbindungen wird entscheidend vom am stärksten korrosiv angegriffenen Teil der Probe bzw. des Bauteils bestimmt. Liegt ein chloridhaltiges Korrosionsmedium (3,5 % NaCl-Lösung) vor, dominiert der Metallpartner das Korrosionsverhalten. Die eingesetzten Stähle werden durch Lochfraß stark angegriffen. Dieser geht in flächigen Abtrag über und mit zunehmender anodischer Polarisation werden die Stähle regelrecht zerstört. In den Stählen enthaltene sulfidische Einschlüsse fördern den Korrosionsangriff. Dies wird besonders deutlich beim Stahl 1.4301, in dem sehr viele Mangansulfide zu finden sind. Die Korrosion der Lötnaht ist vergleichbar mit der des Stahles. Bei einem sulfathaltigen Korrosionsmedium (3,5 % Na2SO4-Lösung) wird zuerst die Lötnaht und dann der Stahl angegriffen. Dies wird neben der Lichtmikroskopie auch von den topographischen Messungen bestätigt. Im Falle der Verbindungen mit 1.4016 bewirken die Keramiken eine Verbreiterung des Passivbereiches im Vergleich zu Stahl, wenn auch bei höheren Stromdichten. Die Vorbelastung der Biegeproben durch anodische Polarisation bis 200 mV in 3,5 % NaCl-Lösung bewirkt die gleiche Schädigung wie die Exposition von 96 h im Salzsprühnebel gemäß DIN 50021 SS. Die Ergebnisse aus den Festigkeitsuntersuchungen an Verbindungen mit dem Stahl 1.4016 zeigen, dass gegenüber dem nichtkorrodierten Zustand die Festigkeit abnimmt. Dennoch erfolgt der Bruch in der Keramik und nicht in der Lötnaht. Mit der Bereitstellung von Stromdichte-Potential-Kurven steht ein Messverfahren zur schnellen und vergleichenden Bewertung von Metall-Keramik-Verbindungen hinsichtlich der Korrosionsanfälligkeit zur Verfügung. Die Schädigung der Verbindungen durch Korrosion bleibt im technisch beherrschbaren Bereich und steht somit dem Einsatz von Stahl als Verbindungspartner nicht entgegen.

Im Rahmen der Projektbearbeitung wurden theoretische und praktische Aufgaben zum Aktivlöten von Materialien mit großen Eigenschaftsdifferenzen bearbeitet. Schwerpunkte lagen in der industrienahen Bearbeitung von Fragen, die der Optimierung des Aktivlötens von Diamant dienen. In enger Zusammenarbeit mit klein- und mittelständischen Unter­neh­men erfolgte die systematische Entwicklung einer Vakuum­löttechnik für monokristalline Dia­manten und die Optimierung von Lotwerkstoffen für die Herstellung von diamantpartikel­hal­tigen Schneidsegmenten. Als optimale Aktivlote erwiesen sich pulverförmige CuSnTi-Basislegierungen. Theoretischen Grundlagen zur Eigenschaftsmodifikation von Aktivloten und Spannungs­berechnung von aktivgelöteten Diamantverbindungen mittels FEM-Berechnung wurden im Rahmen des Projektes erarbeitet und stehen industriellen Anwendern als Hilfsmittel für die Verfahrensent­wicklung zur Verfügung. Mit den entwickelten Lötverfahren werden kleine und mittlere Unternehmen in die Lage ver­setzt, kostengünstig technisch anspruchsvolle Werkzeuge herzustellen. Dabei ist es mög­lich, je nach Anwendungsfall, sowohl kompakte Diamanten (MKD) als auch Diamant­partikel und -pulver einzusetzen.

Das stoffschlüssige Fügeverfahren Löten ermöglicht vakuumdichte und hochtemperaturbeständige Verbindungen mit hoher Festigkeit. Es zeichnet sich insbesondere durch seine gute Eignung für die Fertigung von Massenteilen bzw. von Teilen mit vielen schwer zugänglichen Fügestellen aus. Grundvoraussetzung für die gezielte Optimierung des Lötprozesses ist das Verständnis der dabei ablaufenden physikalischen und chemischen Prozesse sowie des Einflusses der Lötparameter auf die Eigenschaften der Lötverbindung. Die Dissertation soll einen Beitrag zum Verständnis der beim Löten von Keramiken auftretenden physikalischen und chemischen Prozesse und der Wirkung der Prozessparameter liefern, um eine gezielte Optimierung des Lötprozesses zu ermöglichen. Dabei kommen erstmals in der Löttechnik durchgängig numerische Simulationsverfahren zum Einsatz. Die Schwerpunkte der Arbeit sind numerische Modelle und Simulationsstudien - sowie deren experimentelle Verifikation ? zur Benetzungskinetik des Lotes auf der Keramikoberfläche und der Spaltfüllung, den diffusionsgesteuerten Reaktionsmechanismen, die zur Umwandlung der Keramikoberfläche führen und den Spannungen in den Lötverbindungen. Mit Hilfe der verwendeten Simulationsmodelle für Benetzungsvorgänge lassen sich das Benetzungs - und das Spaltfüllvermögen von Loten auf metallisierter Keramik vorhersagen. Die numerischen Untersuchungen werden durch die Ergebnisse von Benetzungs- und Lötversuchen gestützt. Die Dicke der Reaktionszone besitzt einen entscheidenden Einfluß auf die Festigkeit der Lötverbindung. Zur Simulation des Reaktionszonenwachstums wird bisher ein Ansatz ohne Berücksichtigung des Temperaturzyklus verwendet. Dieser Ansatz ist für Lötprozesse wenig brauchbar, da insbesondere beim Keramiklöten langsames Aufheizen und Abkühlen erfolgt und die Haltezeit im Vergleich dazu gering ist. Aufheizen und Abkühlen oberhalb der Schmelztemperatur des Lotes tragen jedoch auch zum Reaktionszonenwachstum bei. Für definierte Aufheiz- und Abkühlraten ist dieser Anteil konstant und kann berechnet werden. Die entsprechende Gleichung gilt jedoch nur für eine konstante Löttemperatur, da der Wachstumskoeffizient exponentiell von der Temperatur abhängig ist und somit sensibel auf Temperaturschwankungen reagiert. Diese lassen sich jedoch beim Löten nicht vermeiden, so daß insbesondere bei kurzen Haltezeiten der exakte Temperaturzyklus berücksichtigt werden sollte. Damit wird es möglich, die Reaktionszonendicken beliebiger Temperaturzyklen vorherzusagen. Desweiteren kann mit dem Modell für Diffusionsprozesse in-situ in die Steuerung des Lötprozesses eingegriffen werden, falls Ist- und Sollkurve stark voneinander abweichen. Dabei läßt sich in Echtzeit ein äquivalenter Lötzyklus berechnen, der die gleichen Diffusionsprozesse bewirkt, wie der ursprünglich vorgesehene. Das Modell kann somit dazu beitragen, Ausschuß zu vermeiden. Neben der Berechnung der Dicke der Reaktionszonen in Metall-Keramik-Verbindungen ist es auch möglich, mittels thermodynamischer Berechnungen auf die darin enthaltenen Reaktionsprodukte zu schließen. Die vorausberechneten binären Phasen können auch experimentell nachgewiesen werden. Weiterhin lassen sich auch komplexe Phasen analysieren, die gegenwärtig numerisch noch nicht vorhergesagt werden können. Eine Vorhersage der Bildung dieser Phasen ist erst möglich, wenn die entsprechenden Reaktionsgleichungen aufgestellt werden können und die für die Berechnung der Änderung der freien Enthalpien der Reaktionen erforderlichen thermodynamischen Größen bestimmt wurden. Im Gegensatz zu schweißtechnischen Aufgabenstellungen wird bisher in der Löttechnik bei numerischen Simulationen der Spannungen in der Lötverbindung der Einfluß von Temperaturgradienten im Bauteil nicht berücksichtigt. Aus den Temperaturgradienten resultieren im Bauteil unterschiedliche thermische Dehnungen. Aufgrund dieser Dehnungsunterschiede entstehen Spannungen im Bauteil, die sich den durch die Differenz der Ausdehnungskoeffizienten der beteiligten Materialien verursachten thermischen Eigenspannungen überlagern. Überschreiten die resultierenden Spannungen die ertragbaren Spannungen eines Materials, kommt es zum Versagen des Bauteils. FEM-Simulationen gestatten die Berechnung der während des Lötzyklus im Lötverbund resultierenden Spannungen unter Berücksichtigung von Temperaturgradienten. Damit ist es möglich, den Einfluß unterschiedlicher Abkühlraten auf die Bauteilspannungen zu untersuchen, um zum einen möglichst kurze Durchlaufzeiten zu erreichen und zum anderen die ertragbaren Spannungen des Bauteils während des Lötprozesses sowie des späteren Einsatzes nicht zu überschreiten.

Ziel des Forschungsvorhabens war es, die Korrosionsbeständigkeit von gelöteten Metall-Keramik-Verbindungen gegenüber verschiedenen Medien mit geeigneten Untersuchungsmethoden zu bestimmen. Durch elektrochemische Messverfahren sind die Korrosionsvorgänge von metallischen Werkstoffen und ihren Fügeverbunden charakterisierbar. Es wird eine erhebliche Reduzierung der Prüfzeit gegenüber Prüfkammer- bzw. Realprüfungen erreicht. Die Auswertung der Untersuchungen ergab eine Korrelation zwischen Korrosionsbelastung und mechanischen Eigenschaften. Folgende Grundwerkstoffe und Aktivlote wurden für die Messungen verwendet: - Stähle: 1.0037, 1.4301, 1.4016 - Keramiken: Al2O3, ZrO2, SiC, Si3N4 - Lote: AgCu28-Basislot mit variierenden Titangehalten (Schwerpunkt Lot mit 3% Ti) Das Korrosionsverhalten der aktivgelöteten Metall-Keramik-Verbindungen wird entscheidend vom am stärksten korrosiv angegriffenen Teil der Probe bzw. des Bauteils bestimmt. Liegt ein chloridhaltiges Korrosionsmedium (3,5 % NaCl-Lösung) vor, dominiert der Metallpartner das Korrosionsverhalten. Die eingesetzten Stähle werden durch Lochfraß stark angegriffen. Dieser geht in flächigen Abtrag über und mit zunehmender anodischer Polarisation werden die Stähle regelrecht zerstört. In den Stählen enthaltene sulfidische Einschlüsse fördern den Korrosionsangriff. Dies wird besonders deutlich beim Stahl 1.4301, in dem sehr viele Mangansulfide zu finden sind. Die Korrosion der Lötnaht ist vergleichbar mit der des Stahles. Bei einem sulfathaltigen Korrosionsmedium (3,5 % Na2SO4-Lösung) wird zuerst die Lötnaht und dann der Stahl angegriffen. Dies wird neben der Lichtmikroskopie auch von den topographischen Messungen bestätigt. Im Falle der Verbindungen mit 1.4016 bewirken die Keramiken eine Verbreiterung des Passivbereiches im Vergleich zu Stahl, wenn auch bei höheren Stromdichten. Die Vorbelastung der Biegeproben durch anodische Polarisation bis 200 mV in 3,5 % NaCl-Lösung bewirkt die gleiche Schädigung wie die Exposition von 96 h im Salzsprühnebel gemäß DIN 50021 SS. Die Ergebnisse aus den Festigkeitsuntersuchungen an Verbindungen mit dem Stahl 1.4016 zeigen, dass gegenüber dem nichtkorrodierten Zustand die Festigkeit abnimmt. Dennoch erfolgt der Bruch in der Keramik und nicht in der Lötnaht. Mit der Bereitstellung von Stromdichte-Potential-Kurven steht ein Messverfahren zur schnellen und vergleichenden Bewertung von Metall-Keramik-Verbindungen hinsichtlich der Korrosionsanfälligkeit zur Verfügung. Die Schädigung der Verbindungen durch Korrosion bleibt im technisch beherrschbaren Bereich und steht somit dem Einsatz von Stahl als Verbindungspartner nicht entgegen.

Für den Prozeß des Fügens von Keramik bzw. Keramik mit Metall ergeben sich zahlreiche Probleme, die aus den Eigenschaften der Keramik und den Eigenschaftsdifferenzen zwischen Keramik und Metall resultieren. Unterschiedliche physikalische und mechanische Werkstoffkennwerte bewirken ein zumeist hohes Eigenspannungsniveau des Verbundes, welches in Verbindung mit dem spröden Bruchverhalten keramischer Materialien deren Fügbarkeit verhindert oder einschränkt. Als aussichtsreicher Ansatz bietet sich die Eigenschaftsanpassung des Aktivlotes durch dessen Modifikation mit verstärkenden Materialien an. Es wird ein Konzept für die Herstellung und den Einsatz verstärkter Aktivlote vorgestellt. Theoretische Grundlagen werden durch die Berechnung der Eigenschaften derartiger Lote auf der Basis bewährter Methoden der Verbundwerkstofftheorien geschaffen. Die Simulation mechanisch-thermischer Eigenschaften von Lötverbindungen mit verstärkten Aktivloten unter Einsatz der Methode der finiten Elemente dient dem Erfassen des Spannungsverhaltens. Richtlinien für die Wahl geeigneter Verstärkungskomponenten werden festgelegt. Es wird ein Überblick über geeignete Herstellungsmethoden, deren praktische Realisierung und die Wechselwirkung mit dem Prozeß des Aktivlötens gegeben. Die Bewertung von Aktivlötverbindungen mit verstärkten Loten im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren wird auf Grundlage der Ergebnisse von Festigkeitsuntersuchungen vorgenommen.

Das stoffschlüssige Fügeverfahren Löten ermöglicht vakuumdichte und hochtemperaturbeständige Verbindungen mit hoher Festigkeit. Es zeichnet sich insbesondere durch seine gute Eignung für die Fertigung von Massenteilen bzw. von Teilen mit vielen schwer zugänglichen Fügestellen aus. Grundvoraussetzung für die gezielte Optimierung des Lötprozesses ist das Verständnis der dabei ablaufenden physikalischen und chemischen Prozesse sowie des Einflusses der Lötparameter auf die Eigenschaften der Lötverbindung. Die Dissertation soll einen Beitrag zum Verständnis der beim Löten von Keramiken auftretenden physikalischen und chemischen Prozesse und der Wirkung der Prozessparameter liefern, um eine gezielte Optimierung des Lötprozesses zu ermöglichen. Dabei kommen erstmals in der Löttechnik durchgängig numerische Simulationsverfahren zum Einsatz. Die Schwerpunkte der Arbeit sind numerische Modelle und Simulationsstudien - sowie deren experimentelle Verifikation ? zur Benetzungskinetik des Lotes auf der Keramikoberfläche und der Spaltfüllung, den diffusionsgesteuerten Reaktionsmechanismen, die zur Umwandlung der Keramikoberfläche führen und den Spannungen in den Lötverbindungen. Mit Hilfe der verwendeten Simulationsmodelle für Benetzungsvorgänge lassen sich das Benetzungs - und das Spaltfüllvermögen von Loten auf metallisierter Keramik vorhersagen. Die numerischen Untersuchungen werden durch die Ergebnisse von Benetzungs- und Lötversuchen gestützt. Die Dicke der Reaktionszone besitzt einen entscheidenden Einfluß auf die Festigkeit der Lötverbindung. Zur Simulation des Reaktionszonenwachstums wird bisher ein Ansatz ohne Berücksichtigung des Temperaturzyklus verwendet. Dieser Ansatz ist für Lötprozesse wenig brauchbar, da insbesondere beim Keramiklöten langsames Aufheizen und Abkühlen erfolgt und die Haltezeit im Vergleich dazu gering ist. Aufheizen und Abkühlen oberhalb der Schmelztemperatur des Lotes tragen jedoch auch zum Reaktionszonenwachstum bei. Für definierte Aufheiz- und Abkühlraten ist dieser Anteil konstant und kann berechnet werden. Die entsprechende Gleichung gilt jedoch nur für eine konstante Löttemperatur, da der Wachstumskoeffizient exponentiell von der Temperatur abhängig ist und somit sensibel auf Temperaturschwankungen reagiert. Diese lassen sich jedoch beim Löten nicht vermeiden, so daß insbesondere bei kurzen Haltezeiten der exakte Temperaturzyklus berücksichtigt werden sollte. Damit wird es möglich, die Reaktionszonendicken beliebiger Temperaturzyklen vorherzusagen. Desweiteren kann mit dem Modell für Diffusionsprozesse in-situ in die Steuerung des Lötprozesses eingegriffen werden, falls Ist- und Sollkurve stark voneinander abweichen. Dabei läßt sich in Echtzeit ein äquivalenter Lötzyklus berechnen, der die gleichen Diffusionsprozesse bewirkt, wie der ursprünglich vorgesehene. Das Modell kann somit dazu beitragen, Ausschuß zu vermeiden. Neben der Berechnung der Dicke der Reaktionszonen in Metall-Keramik-Verbindungen ist es auch möglich, mittels thermodynamischer Berechnungen auf die darin enthaltenen Reaktionsprodukte zu schließen. Die vorausberechneten binären Phasen können auch experimentell nachgewiesen werden. Weiterhin lassen sich auch komplexe Phasen analysieren, die gegenwärtig numerisch noch nicht vorhergesagt werden können. Eine Vorhersage der Bildung dieser Phasen ist erst möglich, wenn die entsprechenden Reaktionsgleichungen aufgestellt werden können und die für die Berechnung der Änderung der freien Enthalpien der Reaktionen erforderlichen thermodynamischen Größen bestimmt wurden. Im Gegensatz zu schweißtechnischen Aufgabenstellungen wird bisher in der Löttechnik bei numerischen Simulationen der Spannungen in der Lötverbindung der Einfluß von Temperaturgradienten im Bauteil nicht berücksichtigt. Aus den Temperaturgradienten resultieren im Bauteil unterschiedliche thermische Dehnungen. Aufgrund dieser Dehnungsunterschiede entstehen Spannungen im Bauteil, die sich den durch die Differenz der Ausdehnungskoeffizienten der beteiligten Materialien verursachten thermischen Eigenspannungen überlagern. Überschreiten die resultierenden Spannungen die ertragbaren Spannungen eines Materials, kommt es zum Versagen des Bauteils. FEM-Simulationen gestatten die Berechnung der während des Lötzyklus im Lötverbund resultierenden Spannungen unter Berücksichtigung von Temperaturgradienten. Damit ist es möglich, den Einfluß unterschiedlicher Abkühlraten auf die Bauteilspannungen zu untersuchen, um zum einen möglichst kurze Durchlaufzeiten zu erreichen und zum anderen die ertragbaren Spannungen des Bauteils während des Lötprozesses sowie des späteren Einsatzes nicht zu überschreiten.

Für den Prozeß des Fügens von Keramik bzw. Keramik mit Metall ergeben sich zahlreiche Probleme, die aus den Eigenschaften der Keramik und den Eigenschaftsdifferenzen zwischen Keramik und Metall resultieren. Unterschiedliche physikalische und mechanische Werkstoffkennwerte bewirken ein zumeist hohes Eigenspannungsniveau des Verbundes, welches in Verbindung mit dem spröden Bruchverhalten keramischer Materialien deren Fügbarkeit verhindert oder einschränkt. Als aussichtsreicher Ansatz bietet sich die Eigenschaftsanpassung des Aktivlotes durch dessen Modifikation mit verstärkenden Materialien an. Es wird ein Konzept für die Herstellung und den Einsatz verstärkter Aktivlote vorgestellt. Theoretische Grundlagen werden durch die Berechnung der Eigenschaften derartiger Lote auf der Basis bewährter Methoden der Verbundwerkstofftheorien geschaffen. Die Simulation mechanisch-thermischer Eigenschaften von Lötverbindungen mit verstärkten Aktivloten unter Einsatz der Methode der finiten Elemente dient dem Erfassen des Spannungsverhaltens. Richtlinien für die Wahl geeigneter Verstärkungskomponenten werden festgelegt. Es wird ein Überblick über geeignete Herstellungsmethoden, deren praktische Realisierung und die Wechselwirkung mit dem Prozeß des Aktivlötens gegeben. Die Bewertung von Aktivlötverbindungen mit verstärkten Loten im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren wird auf Grundlage der Ergebnisse von Festigkeitsuntersuchungen vorgenommen.