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Metodologia para o controle de qualidade e segurança do leite em relação à presença de contaminantes inorgânicosEsteves, Wesley Tinoco 02 December 2014 (has links)
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Previous issue date: 2014-12-02 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O presente trabalho buscou estabelecer um método para a
determinação de contaminantes inorgânicos em leite cru que fosse
compatível com aplicações em larga escala, como os programas
regulatórios de monitoramento de contaminantes em leite. Para tal,
foi proposta uma abordagem utilizando a técnica de espectrometria
de emissão atômica em plasma (ICP-AES) sem mineralização das
amostras, que foram solubilizadas em solução contendo etanolamina
e ácido cítrico. Estudos foram conduzidos a fim de estabelecer
condições instrumentais em que fosse possível utilizar o preparo
amostral proposto mantendo o compromisso com a sensibilidade,
exatidão e desempenho analítico necessários a fim de se atingir os
limites de detecção requeridos por legislações relacionadas à
segurança alimentar. A proporção ideal de diluição da amostra na
solução de etanolamina e ácido cítrico foi de 1:2 (amostra:solução) e
os valores mais adequados dos parâmetros instrumentais foram
1300W para a radiofrequência do plasma, 0,50L.min-1 para a vazão
do gás auxiliar e 0,60L.min-1 para a vazão do gás de nebulização. Os
limites de quantificação obtidos para Cd, Co, Cr, Cu e Pb foram,
respectivamente, 6,54, 6,57, 14,8, 14,3 e 27,4 μg.mL-1. / This study aimed to establish a method for the determination of
inorganic contaminants in raw milk that was compatible with largescale
applications, such as regulatory programs for the monitoring of
contaminants in milk. For this purpose, an approach using the
technique of atomic emission spectrometry (ICP-AES) with no
mineralization of the samples, which was solubilized in a solution
containing ethanolamine and citric acid, has been proposed. Studies
were conducted in order to establish experimental conditions in
which it was possible to use the proposed sample preparation and
keeping the commitment to sensitivity, accuracy and the analytical
performance required by legislations related to food safety. The ideal
ratio of sample dilution was 1:2 (sample:solution) and the most
suitable values for instrumental parameters were 1300W for the
plasma radiofrequency power, 0.50L.min-1 for the flow of auxiliary
gas and 0.60L.min-1 for the flow of nebulizer gas. The quantification
limits obtained for Cd, Co, Cr, Cu and Pb were, respectively, 6.54,
6.57, 14.8, 14.3 and 27.4 μg.mL-1.
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