Investiga-se a influência de diferentes tratamentos sobre o sistema alumínio com cobertura de óxido de alumínio. A anodização do alumínio em meio de ácido sulfúrico e meio misto de sulfúrico e fosfórico foi empregada para alterar a resistência à corrosão, a espessura, o grau de cobertura e a microdureza do óxido anódico; e a eletrodeposição de ferro no interior óxido anódico em meio de sulfato com tratamento químico de selagem com cério, para alterar a sua condutividade elétrica e a sua resistência à corrosão. Para a eletrodeposição de ferro aplicou-se corrente contínua e pulsada e diversificou-se a composição do eletrólito de Fe(SO4)2(NH4)2.6H2O, com a adição dos ácidos bórico e ascórbico e para o tratamento de selagem, variou-se a concentração do CeCl3. A espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS), a fluorescência de raios X (FRX) e a análise morfológica por microscopia eletrônica de varredura (MEV) permitiram verificar que, a corrente pulsada eleva o teor de ferro na camada anódica e a presença dos aditivos inibe a oxidação do ferro. As curvas cronopotenciométricas obtidas durante a eletrodeposição de ferro indicaram que a mistura dos ácidos bórico e ascórbico aumentaram a eficiência do processo de eletrodeposição. A espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), medidas de microdureza Vickers (H) e análise morfológica evidenciaram que o tratamento de selagem melhora a resistência à corrosão do filme óxido modificado com ferro. As medidas de impedância elétrica por duas pontas permitiram comprovar o aumento da condutividade elétrica do alumínio anodizado com ferro, mesmo após o tratamento com baixas concentrações de cério. Nanofios de ferro foram preparados utilizando os poros do óxido anódico como matriz. / The influence of different treatments on the aluminum system covered with aluminum oxide is investigated. The aluminum anodization in sulphuric media and in mixed sulphuric and phosphoric media was used to alter the corrosion resistance, thickness, coverage degree and microhardness of the anodic oxide. Iron electrodeposition inside the anodic oxide was used to change its electric conductivity and corrosion resistance. Direct and pulsed current were used for iron electrodeposition and the Fe(SO4)2(NH4)2.6H2O electrolyte composition was changed with the addition of boric and ascorbic acids. To the sealing treatment the CeCl3 composition was varied. The energy dispersive x-ray (EDS), the x-ray fluorescence spectroscopy (FRX) and the morphologic analysis by scanning electronic microscopy (SEM) allowed to verify that, the pulsed current increase the iron content inside the anodic layer and that the use of the additives inhibits the iron oxidation. The chronopotentiometric curves obtained during iron electrodeposition indicated that the boric and ascorbic acids mixture increased the electrodeposition process efficiency. The electrochemical impedance spectroscopy (EIE), the Vickers (H) microhardness measurements and morphologic analysis evidenced that the sealing treatment improves the corrosion resistance of the anodic film modified with iron. The electrical impedance (EI) technique allowed to prove the electric conductivity increase of the anodized aluminum with iron electrodeposited even after the cerium low concentration treatment. Iron nanowires were prepared by using the anodic oxide pores as template.

O resíduo estudado neste trabalho é originado do processo de obtenção de alumínio metálico, de grande interesse no Brasil pelo fato do país ser detentor de algumas das maiores reservas do mineral bauxita no mundo, utilizado como fonte de alumínio. Tendo como estratégia a geração de resíduo zero, colaborando para as tecnologias ambientalmente amigáveis, este trabalho estuda a incorporação de um resíduo resultante da recuperação de alumínio presente na escória gerada durante o processo de produção primária do alumínio metálico, por plasma térmico. Utilizando-se o diagrama de equilíbrio de fases do sistema Al2O3-CaO-SiO2, fez-se a adequação das composições visando a incorporação de resíduo no produto cerâmico sem alterar as características de processamento do material. A obtenção de vidros e de fritas vitrocerâmicas com o resíduo borra branca foi realizada fazendo-se a fusão das composições calculadas e, para os vitrocerâmicos, tratamento térmico posterior de devitrificação. Os produtos obtidos foram caracterizados utilizando-se técnicas de análise tais como difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia do infravermelho (FTIR). Foi possível obter material vitrocerâmico com até 30% de resíduo de alumínio, após a fusão a 1300°C e devitrificação a 900°C. Em adição, o resíduo demonstrou ser um promissor material auxiliar na formação de fases cristalinas em baixos tempos de tratamento térmico. / This work studies the residue obtained from the process of aluminum metal extraction activities, a great interest process, because of Brazil own some of the biggest bauxite mineral reserves in all the world. As a useful choice for no residue generation, and a support for environmentally friendly technologies, this work studies the white dross residue (WDR), from the process of aluminum metal reduction by thermal plasma. The phase equilibrium diagram of Al2O3-Ca O-SiO2 system was used to calculate the compositions. The WDR were incorporated in a ceramic product without modifying its principal characteristics. The fusion and devitrification treatments were studied. XRD (X-ray diffractometry), SEM (scanning electron microscopy) and FTIR (transformed Fourier infrared) were used to investigate the glass and glassceramic samples. These techniques showed that is possible to get glassceramic with up to 30 mass% of WDR after molten at 1300 deg C and annealed at 900 deg C. In addition, the WDR showed to be a promising material in attainment of crystalline phases in less times of heat treatment for annealing.

Materiais cerâmicos, como a alumina e a zircônia têm sido explorados ao longo dos anos na aplicação como biomateriais. Sua natureza bioinerte, tem estimulado o desenvolvimento de novas alternativas, como tratamentos químicos para tornar o desempenho biológico destas cerâmicas mais adequadas. O recobrimento biomimético de cerâmicas bioinertes a partir de soluções com concentrações iguais às do plasma sanguíneo humano, SBF, pemiite o crescimento de uma camada bioativa na superfície dos implantes. A bioatividade do material está relacionada com a formação de uma camada constituída por cristais de hidroxiapatita carbonatada de baixa cristalinidade, similar à apatita biológica. A biocompatibilidade associada às propriedades estruturais da alumina e da zircônia tem estimulado o uso clínico destes materiais, inclusive em regiões de maiores solicitações mecânicas. Neste trabalho foram produzidas amostras de alumina, zircônia dopada com ítria (3% mol) e compósitos de alumina e zircônia dopada com ítria (3% mol) preparadas pelo método de co-precipitação, calcinadas, sinterizadas, tratadas quimicamente com soluções de ácido fosfórico e hidróxido de sódio e imersas em 1,0M e 1,5M SBF. Os pós calcinados foram analisados por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise de área de superfície específica (BET) e análise de distribuição granulométrica (CILAS). Os resuhados por DRX indicam que as amostras possuem baixa cristalinidade. Observou-se que por BET as amostras apresentam alta área de superfície específica. Os resultados de CILAS e MEV mostraram que os pós encontram-se na forma de aglomerados. As amostras sinterizadas, foram analisadas por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e fluorescência de raios x (FRX), apresentando 96% da densidade teórica e as fases analisadas pelo método de Rietveld foram identificadas e quantificadas como: cúbica, tetragonal e monoclínica da zircônia, além da fase alfa da alumina. O tratamento químico com ácido fosfórico não apresentou uma tendência de maior formação de apatita em relação às amostras não tratada quimicamente. O tratamento com hidróxido de sódio provocou transformação acentuada da fase cúbica para tetragonal e da fase tetragonal para a fase monoclínica da zircônia. Os ensaios biomiméticos proporcionaram a formação de apatita sobre as superfícies das amostras, identificadas por DRX, e sua espessura foi medida por FRX. / Ceramic materials, as akimina and zirconia have been explored along the years as biomateriais application. The bioinert nature has been stimulating the development of new alternatives, as chemical treatments to improve the biological application of these ceramics. The biomimetic process of bioinerts ceramics for coating apatite is based on soaking the implant in a simulated body fluid, SBF, with ion concentrations nearly equal to those of human blood plasma. The bioactivity of the material is related with the formation of a layer constituted of hidroxiapatite low crystalline, similar to the biological apatite. The biocompatibility associated to the structural properties of the alumina and zirconia has been stimulating the clinical use of these materials, mainly in areas of larger mechanical requests, places not recommended for bioactive hidroxiapatite, for instance. In this work samples of alumina, zirconia doped with yttria (3% mol) and composites of alumina and zirconia doped with yttria (3% mol) were prepared by co-precipitation method, calcinated, sintered, chemically treated with solutions of acid phosphoric and sodium hydroxide and them immersed in l.OM and 1.5M SBF. The calcinated powders were analyzed by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), gas adsorption (BET) and laser diffraction. The XRD resuhs indicate that the samples are low crystalline. It was observed for BET that the samples present high specific surface area. The resuhs of laser diffraction and SEM showed that the powders are agglomerates. The sintered samples were analyzed by XRD, SEM and X-ray fluorescence (XRF). The phases quantified by Rietveld method were: cubic, tetragonal and monoclinic of the zirconia, besides the phase alpha of the alumina. The chemical treatment with phosphoric acid didn\'t present a tendency of larger apatite formation in relation to the samples no chemically treated. The treatment with sodium hydroxide provoked accentuated transformation of the cubic phase for tetragonal phase and of tetragonal phase for the monoclinic phase of the zirconia. The immersion of samples in SBF provided apatite coating formation on the surfaces of the samples, identified by XRD, and the coating thiclmess was measured by XRF.

No description available.

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:35:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:36:00Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:59:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:52:14Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:15Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:46:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:01:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 07544.pdf: 4718297 bytes, checksum: 4794b7e348101fca1262cbfb437f133b (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:25:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:03:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 11318.pdf: 5742692 bytes, checksum: aecd1fffca66bbe1056489e25f5566c9 (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:51:44Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP