Amostras de cinzas geradas na combustão do carvão e de cinzas provenientes da queima dos resíduos da cana-de açúcar foram usadas como fonte de silício e alumínio para sintetizar zeólita 4A pelos métodos IZA e fusão alcalina seguida de tratamento hidrotérmico. A razão molar de Si/Al para a formação da zeólita foi ajustada pela adição de resíduo de alumínio da indústria terciária como fonte alternativa de alumínio. Os efeitos da temperatura, do tempo de fusão e o tempo da reação hidrotérmica foram investigados. Os resíduos e os produtos sintetizados foram caracterizados por diferentes técnicas, tais como: fluorescência de Raio X, difração de Raio X, capacidade de troca catiônica, entre outros. A zeólita sintetizada a partir de cinzas leves de carvão foi usada para a remoção de Cd2+ e Zn2+ de solução aquosa em sistema de batelada. Os dados de equilíbrio de adsorção foram avaliados usando-se equações não lineares dos modelos de Langmuir, Freundlich, Temkin e Dubinin-Radushkevich (D-R). Os modelos de D-R e Freundlich foram os que melhor se ajustaram aos dados experimentais do Cd2+ e Zn2+, respectivamente. A capacidade máxima de adsorção foi de 78,0 mg.g-1 para o Cd2+ e 35,8 mg.g-1 para o Zn2+. Os resultados mostraram que o resíduo de alumínio e as cinzas de carvão e de biomassa podem ser usados como matéria prima para obtenção de zeólita 4A, considerado um material de valor agregado e com promissoras propriedades de adsorção. / Ash samples generated in the combustion of coal and ash from the burning of sugarcane residues were used as a source of silicon and aluminum to synthesize zeolite 4A by IZA and alkaline fusion followed by hydrothermal treatment. The Si/Al molar ratio for zeolite formation was adjusted by the addition of aluminum residue from the tertiary industry as an alternative source of aluminum. The effects of temperature, melting time and hydrothermal reaction time were investigated. The residues and the synthesized products were characterized by different techniques, such as: X-ray fluorescence, X-ray diffraction, cation exchange capacity, among others. The zeolite synthesized from fly ash was used to remove Cd2+ and Zn2+ from aqueous solution in a batch system. The adsorption equilibrium data were evaluated using non-linear equations of the Langmuir, Freundlich, Temkin and Dubinin-Radushkevich (D-R) models. The D-R and Freundlich models were the best fit for the experimental data of Cd2+ and Zn2+, respectively. The maximum adsorption capacity was 78.0 mg.g-1 for Cd2+ and 35.8 mg.g-1 for Zn2+. The results showed that the coal and biomass ashes mixed with aluminium residues can be used as feedstock to obtain 4A zeolite, considered a value-added material with promising adsorption properties.