A obtenção do Cermet de níquel-zircônia via moagem de alta energia (Mechanical Alloying MA) foi estudado visando a preparação de anodos de células a combustível de óxido sólido (SOFC). O níquel metálico foi adicionado em três concentrações: 30, 40 e 50% em volume. As operações de moagem foram conduzidas em moinho vibratório de alta energia do tipo SPEX. Estudou-se a influência do tempo de moagem, a eficiência de aditivos para controle do processo, tipo e geometria dos potes de moagem. A influência destas variáveis foram avaliadas através de análises de tamanho de partículas, determinação de área superficial e morfologia do material resultante. O uso de pote de teflon resultou em contaminação por carbono. Por outro lado, o uso de pote de aço aumenta a contaminação por impurezas metálicas. As diversas geometrias projetadas para os potes mostraram que potes com maiores raios de concordância (R.15) apresentaram melhor rendimento. Após a conformação e sinterização a 1300°C em atmosfera de argônio, as amostras apresentaram valores de densidade entre 60 a 80% da densidade teórica. As microestruturas observadas por microscopia eletrônica de varredura revelaram uma boa homogeneidade na distribuição de fases do Cermet. A técnica de moagem de alta energia apresentou-se como boa opção na fabricação de Cermet Ni-ZrO2. / The ZrO2 and metallic Ni Cermet obtained by Mechanical Alloying MA is studied in the present work with the objective to prepare solid oxide fuel cells anodes (SOFC). Metallic Ni is added under three different concentrations: 30, 40 and 50% volume. The millings were conducted in SPEX vibratory mill where the influence of milling time, process control additives efficiency, type and geometry of milling vessels were studied. The study of the influence of these variables was made under particle size analysis, surface area determination and resulting material morphology. The use of teflon vessel causes contamination by carbon. On the other side, steel vessel increases the contamination by metallic impurities. The several geometries projected and analyzed for the vessels showed that vessels with larger bottom radius (R.15) showed the best results. After conformation and sintering at 1300°C in argon atmosphere the samples reached densities between 60 and 80% of the theoretical density. Microstructures observed by scanning electron microscopy reveal good homogeneity in the Cermet phases distribution. The mechanical alloying technique was considered a good option to obtain Ni- ZrO2 Cermet.

A obtenção do Cermet de níquel-zircônia via moagem de alta energia (Mechanical Alloying MA) foi estudado visando a preparação de anodos de células a combustível de óxido sólido (SOFC). O níquel metálico foi adicionado em três concentrações: 30, 40 e 50% em volume. As operações de moagem foram conduzidas em moinho vibratório de alta energia do tipo SPEX. Estudou-se a influência do tempo de moagem, a eficiência de aditivos para controle do processo, tipo e geometria dos potes de moagem. A influência destas variáveis foram avaliadas através de análises de tamanho de partículas, determinação de área superficial e morfologia do material resultante. O uso de pote de teflon resultou em contaminação por carbono. Por outro lado, o uso de pote de aço aumenta a contaminação por impurezas metálicas. As diversas geometrias projetadas para os potes mostraram que potes com maiores raios de concordância (R.15) apresentaram melhor rendimento. Após a conformação e sinterização a 1300°C em atmosfera de argônio, as amostras apresentaram valores de densidade entre 60 a 80% da densidade teórica. As microestruturas observadas por microscopia eletrônica de varredura revelaram uma boa homogeneidade na distribuição de fases do Cermet. A técnica de moagem de alta energia apresentou-se como boa opção na fabricação de Cermet Ni-ZrO2. / The ZrO2 and metallic Ni Cermet obtained by Mechanical Alloying MA is studied in the present work with the objective to prepare solid oxide fuel cells anodes (SOFC). Metallic Ni is added under three different concentrations: 30, 40 and 50% volume. The millings were conducted in SPEX vibratory mill where the influence of milling time, process control additives efficiency, type and geometry of milling vessels were studied. The study of the influence of these variables was made under particle size analysis, surface area determination and resulting material morphology. The use of teflon vessel causes contamination by carbon. On the other side, steel vessel increases the contamination by metallic impurities. The several geometries projected and analyzed for the vessels showed that vessels with larger bottom radius (R.15) showed the best results. After conformation and sintering at 1300°C in argon atmosphere the samples reached densities between 60 and 80% of the theoretical density. Microstructures observed by scanning electron microscopy reveal good homogeneity in the Cermet phases distribution. The mechanical alloying technique was considered a good option to obtain Ni- ZrO2 Cermet.