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Compósitos de grafite a base poliuretana modificados com SBA-15 na determinação dos antioxidantes BHA e TBHQ em biodiesel / Polyurethane-based graphite composites modified with SBA-15 in the determination of antioxidants BHA and TBHQ in biodiesel

OLIVEIRA, Danielle Cristina Vasconcelos de 05 September 2017 (has links)
Submitted by Rosivalda Pereira (mrs.pereira@ufma.br) on 2017-10-06T16:33:36Z No. of bitstreams: 1 DanielleOliveira.pdf: 1130236 bytes, checksum: 83c34f9b54d583457ebfcfe859d26da1 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-10-06T16:33:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DanielleOliveira.pdf: 1130236 bytes, checksum: 83c34f9b54d583457ebfcfe859d26da1 (MD5) Previous issue date: 2017-09-05 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Fundação de Amparo à Pesquisa e ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Maranhão / Due to the importance of the antioxidants to guarantee the quality of the biodiesel, by the parameters of its oxidative stability, analytical methodologies have been developed to quantitatively evaluate the antioxidants present in the biodiesel matrices. In this work SBA-15 and Ni- SBA-15 (nickel incorporated in the SBA-15) were synthesized by the hydrothermal method and characterized, being used as modifier (2.5%) in polyurethane graphite based electrochemical sensors to compare their Performance in determining the antioxidants BHA (3-tert-butyl-4-hydroxyanisole) and TBHQ (tert-butylhydroquinone). Among the sensors used, the GPU electrode modified with SBA-15 was the one that presented the best response in the determination of the antioxidants in the preliminary tests, being then applied in the determination of the antioxidants in the biodiesel sample, using the technique of Differential Pulse Voltammetry (DPV ), Using BR as buffer pH = 2 as the electrolyte. The proposed method presented a linear response in the antioxidant determinations (0.993, for TBHQ determinations and 0.977 for BHA determinations), good results for the limit of detection (LOD BHA = 1, (2.03 for determinations of TBHQ and 2.13 for determinations of BHA) and accuracy (102.5% for determinations of TBHQ and 98, 97% for BHA determinations). / Devido à importância dos antioxidantes para garantir a qualidade do biodiesel, pelos parâmetros de sua estabilidade oxidativa, metodologias analíticas têm sido desenvolvidas para avaliar quantitativamente os antioxidantes presentes nas matrizes de biodiesel. Neste trabalho, SBA-15 e Ni- SBA-15 (niquel incorporado na SBA-15) foram sintetizados pelo método hidrotermal e caracterizados, sendo utilizados como modificador (2,5%) em sensores eletroquímicos à base de grafite de poliuretano para comparar o seu desempenho na determinação dos antioxidantes BHA (3-terc-butil-4-hidroxianisol) e TBHQ (tercbutilhidroquinona). Dentre os sensores utilizados, o eléctrodo GPU modificado com SBA-15 foi o que apresentou a melhor resposta na determinação dos antioxidantes nos testes preliminares, sendo então aplicado na determinação dos antioxidantes na amostra de biodiesel, utilizando a técnica de Voltametria de Pulso Diferencial (DPV), usando como eletrólito suporte o tampão BR com pH = 2. O método proposto apresentou uma resposta linear nas determinações antioxidantes (0,993, para determinações TBHQ e 0,977 para determinações BHA), também apresentou bons resultados para o limite de detecção (LD BHA= 1,00 x 10 -5, LD TBHQ = 7, 76 X 10-6), Precisão (2,03 para determinações de TBHQ e 2,13 para determinações de BHA) e exatidão (102,5% para determinações de TBHQ e 98,97% para determinações de BHA).

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