Este trabalho trata da avaliação da compressibilidade de misturas de pós de nióbio e alumínio, previamente ativadas por moagem de bolas de alta energia. Foram variados o tempo de moagem e a quantidade de ácido esteárico, adicionado como agente controlador de processo (ACP), assim como o tamanho médio de partícula do pó de alumínio. Os pós de partida e as misturas moídas foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (forma das partículas) e por difração de raios laser (distribuição granulométrica). Uma máquina universal de ensaios foi utilizada nos testes de compressibilidade mediante compactação das amostras numa matriz cilíndrica de aço-ferramenta. Os dados de compressibilidade foram comparados graficamente segundo curvas de densidade (relativa) versus pressão. As diferenças de comportamento na compactação das amostras foram correlacionadas com as diferentes condições de moagem. Houve um decréscimo da compressibilidade com o aumento do tempo de moagem e da quantidade de ACP. Menos compressíveis foram também as misturas provenientes do pó de alumínio com maior tamanho de partícula. Uma nova equação de compactação foi ainda proposta, cujo ajuste aos dados deste trabalho foi superior aos verificados nas equações de modelos anteriormente publicados. / This work deals with compressibility evaluation of mechanically activated niobium and aluminum powder mixtures by high-energy ball milling. Milling time and quantity of stearic acid, added as a process control agent (PCA), were varied, as well as the mean particle size of the aluminum powder. Starting powders and as-milled mixtures were characterized by SEM (particle shape) and laser diffraction analysis (particle size distribution). A universal testing machine was used for the compressibility tests carried out in a cylindrical die of tool steel. Sample compressibility data were compared by plotting relative density-pressure curves. Different compaction behavior between samples was correlated to the various milling conditions. Compressibility was seen to decrease by increasing milling time and quantity of PCA. Mixtures from aluminum powder with larger particle size were also less compressible. A new compaction equation could be further provided, showing better fitting to the data of this work when compared to the equations from previous reported models.

Este trabalho trata da avaliação da compressibilidade de misturas de pós de nióbio e alumínio, previamente ativadas por moagem de bolas de alta energia. Foram variados o tempo de moagem e a quantidade de ácido esteárico, adicionado como agente controlador de processo (ACP), assim como o tamanho médio de partícula do pó de alumínio. Os pós de partida e as misturas moídas foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (forma das partículas) e por difração de raios laser (distribuição granulométrica). Uma máquina universal de ensaios foi utilizada nos testes de compressibilidade mediante compactação das amostras numa matriz cilíndrica de aço-ferramenta. Os dados de compressibilidade foram comparados graficamente segundo curvas de densidade (relativa) versus pressão. As diferenças de comportamento na compactação das amostras foram correlacionadas com as diferentes condições de moagem. Houve um decréscimo da compressibilidade com o aumento do tempo de moagem e da quantidade de ACP. Menos compressíveis foram também as misturas provenientes do pó de alumínio com maior tamanho de partícula. Uma nova equação de compactação foi ainda proposta, cujo ajuste aos dados deste trabalho foi superior aos verificados nas equações de modelos anteriormente publicados. / This work deals with compressibility evaluation of mechanically activated niobium and aluminum powder mixtures by high-energy ball milling. Milling time and quantity of stearic acid, added as a process control agent (PCA), were varied, as well as the mean particle size of the aluminum powder. Starting powders and as-milled mixtures were characterized by SEM (particle shape) and laser diffraction analysis (particle size distribution). A universal testing machine was used for the compressibility tests carried out in a cylindrical die of tool steel. Sample compressibility data were compared by plotting relative density-pressure curves. Different compaction behavior between samples was correlated to the various milling conditions. Compressibility was seen to decrease by increasing milling time and quantity of PCA. Mixtures from aluminum powder with larger particle size were also less compressible. A new compaction equation could be further provided, showing better fitting to the data of this work when compared to the equations from previous reported models.

Neste trabalho, a moagem com alta energia foi utilizada para a ativação mecânica de misturas de pós de alumínio e nióbio, na proporção de 75% atômico de alumínio, para a síntese por reação de combustão do NbAl3. O objetivo foi investigar os mecanismos de ativação atuantes e a eventual preponderância de um deles. A moagem foi realizada tanto nos pós de alumínio e de nióbio separadamente (pré-ativação), como nas misturas. O processo de síntese por reação foi realizado no modo combustão simultânea, em pastilhas compactadas a partir de misturas com e sem ativação mecânica. O comportamento térmico das pastilhas foi registrado durante todo o ciclo térmico de aquecimento e, as principais características térmicas da reação de combustão, foram determinadas. O parâmetro de rede, o tamanho de cristalito e a microdeformação elástica do alumínio e do nióbio foram determinados por difratometria de raios X, mediante análise pelo método de Rietveld. A microscopia eletrônica de varredura foi utilizada para caracterização microestrutural dos pós moídos e da pastilha reagida. Constatou-se que o mecanismo preponderante de ativação mecânica é o aumento da área de interface, que ocorre durante a formação de agregados de partículas de alumínio e nióbio. A eficiência na formação de interfaces diminuiu com a utilização de nióbio pré-ativado (encruado) e com o aumento da quantidade de ácido esteárico (utilizado como agente controlador de processo durante a moagem). O efeito principal da ativação mecânica na síntese por reação de combustão foi a redução da temperatura de ignição com o aumento do tempo de moagem. A alta densidade de defeitos cristalinos, gerada durante a pré-ativação dos pós de alumínio e nióbio e na ativação mecânica das misturas, não produziu efeitos mensuráveis sobre o comportamento térmico das pastilhas. / In this work, mechanical activation of mixtures of niobium and aluminum powders (75 at.% of Al) was carried out by high energy ball milling, in order to produce NbAl3 by combustion synthesis. The purpose was to investigate activation mechanisms present and the eventual preponderancy of one of them. Beside mixtures, aluminum and niobium powders were separately activated by milling (pre-activation). Reaction synthesis, by simultaneous combustion mode, was conducted on compacted pellets made of activated and non-activated powder mixtures. The thermal behavior of the compacted pellets upon heating was recorded and main thermal characteristics of the combustion reaction were evaluated. Lattice parameter, crystallite size and microstrain for niobium and aluminum were measured by X-ray diffraction analysis, using the Rietveld method. Scanning electron microscopy was used for microstructural characterization of milled powders and reacted pellets. The growth of interface area in the aggregates of aluminum and niobium, formed during milling, was shown to be the main activation mechanism. Both pre-activated niobium and increased quantities of stearic acid (milling process control agent) hinder the interface formation. The main effect of mechanical activation in the reaction synthesis was to reduce the ignition temperature with the increase of the milling time. High density of crystal defects attained during milling (pre-activation of single powders or activation of the mixtures) produced no measurable effects to the thermal behavior of pellets.

Neste trabalho, a moagem com alta energia foi utilizada para a ativação mecânica de misturas de pós de alumínio e nióbio, na proporção de 75% atômico de alumínio, para a síntese por reação de combustão do NbAl3. O objetivo foi investigar os mecanismos de ativação atuantes e a eventual preponderância de um deles. A moagem foi realizada tanto nos pós de alumínio e de nióbio separadamente (pré-ativação), como nas misturas. O processo de síntese por reação foi realizado no modo combustão simultânea, em pastilhas compactadas a partir de misturas com e sem ativação mecânica. O comportamento térmico das pastilhas foi registrado durante todo o ciclo térmico de aquecimento e, as principais características térmicas da reação de combustão, foram determinadas. O parâmetro de rede, o tamanho de cristalito e a microdeformação elástica do alumínio e do nióbio foram determinados por difratometria de raios X, mediante análise pelo método de Rietveld. A microscopia eletrônica de varredura foi utilizada para caracterização microestrutural dos pós moídos e da pastilha reagida. Constatou-se que o mecanismo preponderante de ativação mecânica é o aumento da área de interface, que ocorre durante a formação de agregados de partículas de alumínio e nióbio. A eficiência na formação de interfaces diminuiu com a utilização de nióbio pré-ativado (encruado) e com o aumento da quantidade de ácido esteárico (utilizado como agente controlador de processo durante a moagem). O efeito principal da ativação mecânica na síntese por reação de combustão foi a redução da temperatura de ignição com o aumento do tempo de moagem. A alta densidade de defeitos cristalinos, gerada durante a pré-ativação dos pós de alumínio e nióbio e na ativação mecânica das misturas, não produziu efeitos mensuráveis sobre o comportamento térmico das pastilhas. / In this work, mechanical activation of mixtures of niobium and aluminum powders (75 at.% of Al) was carried out by high energy ball milling, in order to produce NbAl3 by combustion synthesis. The purpose was to investigate activation mechanisms present and the eventual preponderancy of one of them. Beside mixtures, aluminum and niobium powders were separately activated by milling (pre-activation). Reaction synthesis, by simultaneous combustion mode, was conducted on compacted pellets made of activated and non-activated powder mixtures. The thermal behavior of the compacted pellets upon heating was recorded and main thermal characteristics of the combustion reaction were evaluated. Lattice parameter, crystallite size and microstrain for niobium and aluminum were measured by X-ray diffraction analysis, using the Rietveld method. Scanning electron microscopy was used for microstructural characterization of milled powders and reacted pellets. The growth of interface area in the aggregates of aluminum and niobium, formed during milling, was shown to be the main activation mechanism. Both pre-activated niobium and increased quantities of stearic acid (milling process control agent) hinder the interface formation. The main effect of mechanical activation in the reaction synthesis was to reduce the ignition temperature with the increase of the milling time. High density of crystal defects attained during milling (pre-activation of single powders or activation of the mixtures) produced no measurable effects to the thermal behavior of pellets.

Made available in DSpace on 2017-07-21T20:43:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mauricio Castro.pdf: 5841824 bytes, checksum: 35f8699394396800943abee89ca868ba (MD5) Previous issue date: 2015-01-30 / Fundação Araucária de Apoio ao Desenvolvimento Científico e Tecnológico do Paraná / This study aims to compare the supply capacity of power each of the three main types of high-energy mills: The "SPEX", Planetary and "Attritor" mills. The system used was chromium oxide with metallic aluminum, both are powders. The reduction reaction of chromium oxide with aluminum in the milling does not occur instantaneously, but is stimulated with mechanical activation of the reagents. The mechanical activation in milling, together with the subsequent heat treatment is that makes a reaction. The energy comparison was made between the mill in two steps: In the first step the milling power was varied for the three mills to be able to identify the milling resulted in the highest exotermic energy peak in the reaction, whereas in the second stage ranged -if the time for milling time find themselves exhibited higher energy released in the reaction. This comparison between the reaction energy peaks confirmed the SPEX as the mill with greater power supply capacity, ie: The mill with the largest peak energy released, followed by the Planetary mill and finally by Attritor mill. In the energy comparison, we studied the influence of the presence of a process control agent in the reaction energy peaks at different milling powers. The milled samples had their power surges reaction determined by thermal analysis of the post. This energy released in the process varied, tending to exhibit a higher peak energy for each of the evaluated parameters (milling power and milling time). There was the use of x-ray diffraction to show the reduction of ground and treated material. Some samples of the powders were pressed only ground and heat treated in an oven. In order to observe the structures formed in the scanning electron microscope, and correlate the structures formed by reactive process studied. Obtained structures consisting of chromium beads dispersed among a substrate of aluminum oxide, both products of the reduction reaction. / Este trabalho tem como objetivo comparar a capacidade de fornecimento de energia de cada um dos três principais tipos de moinhos de alta energia: Os moinhos “SPEX”, Planetário e “Attritor”. O sistema usado foi o óxido de cromo com alumínio metálico, ambos na forma de pós. A reação de redução do óxido de cromo pelo alumínio não ocorre instantaneamente na moagem, mas é estimulada com a ativação mecânica dos reagentes. A ativação mecânica na moagem, aliada ao tratamento térmico posterior é que faz a reação ocorrer. A comparação energética entre os moinhos foi feita em duas etapas: Na primeira etapa variou-se o poder de moagem para os três moinhos a fim de identificar o poder de moagem que proporcionou o maior pico de energia na reação, enquanto que na segunda etapa variou-se o tempo para encontrar-se o tempo de moagem que exibiu maior energia liberada na reação. Esta comparação entre os picos de energia de reação confirmou o SPEX como o moinho com maior capacidade de fornecimento de energia, ou seja: O moinho com o maior pico energia liberada, seguido pelo moinho Planetário e por fim pelo moinho Attritor. Além da comparação energética, estudou-se a influência da presença de um agente controlador de processo nos picos de energia de reação em diferentes poderes de moagem. As amostras moídas tiveram seus picos de energia da reação determinados por análises térmicas dos pós. Essa energia liberada no processo variou, tendendo a exibir um maior pico de energia para cada um dos parâmetros avaliados (poder e tempo de moagem). Fez-se o uso da difração de raios x para evidenciar a redução do material moído e tratado. Algumas amostras dos pós apenas moídos foram prensadas e tratadas termicamente em forno. A fim de se observar as estruturas formadas em microscópio eletrônico de varredura, bem como correlacionar as estruturas formadas ao processo reativo estudado. Obteve-se estruturas constituídas por esferas de cromo dispersas em meio a um substrato de óxido de alumínio, ambos produtos da reação de redução.