Foi estudado o comportamento da nitretação de aços inoxidáveis austeniticos AISI 304 e 316 através de comparação entre diferentes graus de deformações anteriores aos processos de nitretações gasosa, plasma e líquida. A microestrutura, espessura, microdureza e microcomposição química foram avaliadas por técnicas de microscopia óptica, microdureza, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios x. Por meio destas técnicas observou-se que deformações plásticas prévias não influenciaram diretamente na espessura da camada nitretada. Uma maior profundidade de difusão pode ser observada nos aços AISI 304. Além disso, duas camadas distintas podem ser identificadas como resultado dos tratamentos, uma formada por uma matriz de austenita expandida pelos átomos de nitrogênio e outra abaixo com menor espessura expandida por átomos de carbono. / The nitriding behavior of AISI 304 and 316 austenitic stainless steel was studied by different cold work degree before nitriding processes. The microstructure, thickness, microhardness and chemical micro-composition were evaluated through optical microscopy, microhardness, scanner electronic microscopy and x ray diffraction techniques. Through them, it was observed that previous plastic deformations do not have influence on layer thickness. However, a nitrided layer thicker can be noticed in the AISI 304 steel. In addition, two different layers can be identified as resulted of the nitriding, composited for austenitic matrix expanded by nitrogen atoms and another thinner imediatelly below expanded by Carbon atoms.

Foi estudado o comportamento da nitretação de aços inoxidáveis austeniticos AISI 304 e 316 através de comparação entre diferentes graus de deformações anteriores aos processos de nitretações gasosa, plasma e líquida. A microestrutura, espessura, microdureza e microcomposição química foram avaliadas por técnicas de microscopia óptica, microdureza, microscopia eletrônica de varredura e difração de raios x. Por meio destas técnicas observou-se que deformações plásticas prévias não influenciaram diretamente na espessura da camada nitretada. Uma maior profundidade de difusão pode ser observada nos aços AISI 304. Além disso, duas camadas distintas podem ser identificadas como resultado dos tratamentos, uma formada por uma matriz de austenita expandida pelos átomos de nitrogênio e outra abaixo com menor espessura expandida por átomos de carbono. / The nitriding behavior of AISI 304 and 316 austenitic stainless steel was studied by different cold work degree before nitriding processes. The microstructure, thickness, microhardness and chemical micro-composition were evaluated through optical microscopy, microhardness, scanner electronic microscopy and x ray diffraction techniques. Through them, it was observed that previous plastic deformations do not have influence on layer thickness. However, a nitrided layer thicker can be noticed in the AISI 304 steel. In addition, two different layers can be identified as resulted of the nitriding, composited for austenitic matrix expanded by nitrogen atoms and another thinner imediatelly below expanded by Carbon atoms.

Made available in DSpace on 2016-12-08T17:19:21Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Resumo - Arcesio.pdf: 51440 bytes, checksum: 8ef4fe0ed322b239b5daaf2be79baeb7 (MD5) Previous issue date: 2013-12-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Samples of AISI 304 stainless steel were surface treated with plasma of continuous current, at different times and cycles. The treatment conditions of the first set of samples treated for 20 hours were 400°C, an atmosphere of 44% Ar + 66% H2 for ion bombarding cycles and 75% N2 + 25% H2 for nitriding cycles and pressure 2,0 Torr. For treatments performed for 90 minutes, the following conditions were used: temperature 400°C, 25% Ar + 75% H2 ion bombarding cycles, 25% N2 + 75% H2 for non ion bombarding (nitriding) cycles and pressure of 3.0 Torr. The samples were characterized using scanning electron microscopy, optical microscopy and x-ray diffraction. In the samples treated for 20 hours hardness was measured using a microhardness tester, for samples treated for 90 minutes, nanoindentation test was used to measure hardness and modulus of elasticity. The diffraction results showed that there precipitation of chromium nitrides and iron in all treated samples and the increase in the number of cycles of ion bombarding facilitates the decomposition of austenite expanded nitrides of chromium and iron. The alternating cycles of ion bombarding and nitriding creates interfaces in the interior of nitrided layer. The samples treated without ion bombarding cycles have higher hardness values than the samples with ion bombarding cycles. / Amostras de aço inoxidável AISI 304 foram tratadas superficialmente utilizando plasma de corrente contínua em diferentes tempos e ciclos. As condições a que foi submetido o primeiro conjunto de amostras, tratadas durante 20 horas, foram: temperatura de 400°C, atmosfera de 44% Ar + 66% H2 para os ciclos bombardeamento iônico e 75% N2 + 25% H2 para os ciclos de bombardeamento iônico nitretante (nitretação) e pressão de 2,0 torr. Para os tratamentos realizados durante 90 minutos, utilizou-se as seguintes condições: temperatura de 400°C, 25% Ar + 75% H2 para os ciclos bombardeamento iônico, 25% N2 + 75% H2 para os ciclos de nitretação e pressão de 3,0 Torr. As amostras foram caracterizadas utilizando microscopia eletrônica de varredura, microscopia ótica e difração de raio-x. Nas amostras tratadas por 20 horas, a dureza foi medida utilizando um microdurômetro e para as amostras tratadas por 90 minutos, utilizou-se nanoindentação instrumentada para medida da dureza e do módulo de elasticidade. Os resultados de difração mostraram que houve a precipitação de nitretos de cromo e ferro em todas as amostras tratadas e que o aumento no número de ciclos de bombardeamento iônico favorece a decomposição da austenita expandida em nitretos de cromo e ferro. A alternância entre ciclos de bombardeamento iônico e nitretação cria interfaces no interior da camada nitretada. As amostras tratadas sem ciclos de bombardeamento iônico possuem valores de dureza mais elevados que as amostras com ciclos de bombardeamento iônico.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:25:52Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2016-03-10 / This work aimed at study the correlation of variables in a plasma immersion ion implantation (PIII) system, as well as their synergistic combination for the nitriding of the UNS S32750 super duplex stainless steel ( SD 2507). The research comprised two phases, as follows. (i) Study of the system. The interconnection of variables, namely voltage (V), pulse width (L), frequency (f) and current (I), were systematically analyzed with respect to the cathode heating. A mathematical formulation was proposed for the ion average energy and the substrate temperature, which took into consideration the energy conservation in the system, and the basic theories for plasma and sheaths and the ion interaction with matter. Hereafter, such model is thought to be experimentally demonstrated, allowing inferring the actual PIII fraction of energy that is converted to heat. (ii) N-PIII of the SD. Mirror-like samples were nitrided under different V, f and L combinations, leading to the temperatures 295, 325, 355 and 400 oC. The surface characterization methods were the optical, field emission electron, and atomic force microscopies, X-ray diffraction, energy dispersive X-ray spectroscopy, backscattered electron diffraction, and instrumented indentation. The austenite and ferrite fraction in the as received material amounted to 43,7 % and 56,3 %, respectively. After nitriding, the modified layers were 0,5-1,5 m thick. Up to 355 ºC, the expanded phase N was produced in originally austenite grains, whereas Fe2-3N e Fe4N precipitates were formed in ferrite grains. The hardness profiles were similar among different temperatures and between the two phases in the same sample. However, in ferritic regions, the mechanism for plastic deformation changed from ductile to brittle. In the 400 ºC treatments, only N was formed. Finally, a correlation for the production of the expanded phase in PIII and the mean pulse energy Ei was attained, given by and . Where IN and I are the integrated intensities of diffraction peaks for austenite and expanded austenite, respectively. / O objetivo deste trabalho foi estudar o comportamento de um sistema de implantação iônica por imersão em plasma (PIII: “plasma immersion ion implantation”), em função de suas variáveis, bem como a influência destas na nitretação de superfícies do aço super duplex UNS S32750 (ou SD 2507). O trabalho foi dividido em dois momentos, como segue. (i) Estudo do sistema. O comportamento das variáveis associadas à implantação iônica, especificamente tensão (V), largura de pulsos (L), frequência (f) e corrente (I), foi sistematicamente analisado com relação ao aquecimento do cátodo. Com base na conservação de energia, física de plasmas e bainhas catódicas e interação de íons com a matéria, propôs-se uma formulação matemática relacionado a energia média dos íons à temperatura do substrato, a qual poderá, futuramente, ser posta à prova experimental, mensurando-se a fração de energia que é, de fato, transformada em calor. (ii) Nitretação por PIII do SD. Amostras com superfície especular foram nitretadas sob diferentes combinações de V, f e L, em temperaturas de 295, 325, 355 e 400 oC. As superfícies foram caracterizadas por métodos de microscopia (ótica, eletrônica com efeito de campo, de força atômica), difração de raios X, espectroscopia de raios X por energia dispersiva, difração de elétrons retroespalhados, e indentação instrumentada. O SD apresenta estrutura cristalina de austenita e ferrita na proporção de 43,7/56,3. A nitretação produziu camadas modificadas com espessura de 0,5 a 1,5 m. Observou-se, nos tratamentos até 355 ºC, a formação da fase expandida N nos grãos que originalmente eram austenita, e de precipitados de nitretos -Fe2-3N e -Fe4N em grãos de ferrita. Embora não houve diferenças significativas nos perfis de dureza, tanto entre as temperaturas quanto entre as fases em uma mesma amostra, o mecanismo de deformação plástica nas regiões ferríticas transitou de dúctil para frágil. Nas nitretações em 400 ºC, houve apenas a formação de N. Finalmente, determinou-se que a obtenção da fase expandida por PIII no SD se relaciona com a energia média por pulso Ei por e . Onde I e I são as intensidades integradas dos picos de difração da austenita expandida e da austenita, respectivamente.