Orientador: Jacinta Enzweiler / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-08-08T13:45:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Cotta_AloisioJoseBueno_M.pdf: 787013 bytes, checksum: 13b0b9b7761deb7be37a9a3b6857b626 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Materiais de referência (MRs) são usados para controlar e garantir a qualidade de resultados analíticos, além disso, são essenciais para calibrar instrumentos usados em análises de amostras de matriz complexa. Apesar de existirem várias dezenas de MRs de rochas, poucos são totalmente apropriados a essas finalidades. Dada a inexistência de MRs de rochas preparados no Brasil, um projeto colaborativo entre pesquisadores da UNICAMP/UNESP/CPRM/USGS/IAG foi elaborado em 2004, para a produção de 2 MRs de rochas. Os objetivos desta dissertação são descrever a preparação do primeiro desses materiais (BRP-1, Basalto de Ribeirão Preto) e estabelecer valores de referência conforme as recomendações do Guia 35 da ISO. O basalto BRP-1 apresenta elevado teor de titânio e de elementos-traço, o que o diferencia de outros MRs. A amostra (180 kg) foi fragmentada (< 5 cm) e enviada para o USGS (Denver, USA), onde ela foi moída (98% < 75µm). O pó foi homogeneizado e dividido em 1920 frascos, cada um com 55 g. De volta ao Brasil, a homogeneidade entre frascos foi avaliada por WDXRF. Os resultados das análises mostraram que os elementos maiores, menores e quatorze traços são suficientemente homogêneos. Adicionalmente, a massa mínima representativa para os principais constituintes de BRP-1 foi determinada por µ-SXRF, com um feixe de 1 mm2. Os resultados deste estudo indicam que os elementos maiores (Si, Ti, Fe, Ca e K) e traços (Ba, Co, Cu, Mn, Rb, Sr, Zn e Zr) são homogêneos em porções de 1 mg e 12 mg, respectivamente. A caracterização química foi efetuada em 18 laboratórios internacionais, selecionados com base no seu desempenho em teste proficiência organizado pela IAG. Adicionalmente, 12 laboratórios nacionais também foram convidados a analisar a amostra. Cada laboratório recebeu dois frascos de BRP-1 e um MRC para controle de qualidade (CQ). O protocolo analítico requisitava três resultados para cada frasco de BRP-1 e pelo menos um resultado do CQ. Até abril de 2007, os 18 laboratórios internacionais e 8 nacionais enviaram seus resultados, com os quais puderam ser calculados valores de referência e incertezas para 44 constituintes de BRP-1. O cálculo de cada valor de referência incluiu dados de comprovada rastreabilidade obtidos em 10 ou mais laboratórios, utilizando no mínimo duas técnicas analíticas. Nestes casos, a média das médias de cada laboratório foi tomada como valor de referência. As incertezas destes valores são, em geral, menores que 1/3 da incerteza de Horwitz. Adicionalmente, valores informativos para 11 elementos-traço são apresentados. Desta forma, BRP-1 é adequado aos usos previstos de um MRC. / Resumo: Materiais de referência (MRs) são usados para controlar e garantir a qualidade de resultados analíticos, além disso, são essenciais para calibrar instrumentos usados em análises de amostras de matriz complexa. Apesar de existirem várias dezenas de MRs de rochas, poucos são totalmente apropriados a essas finalidades. Dada a inexistência de MRs de rochas preparados no Brasil, um projeto colaborativo entre pesquisadores da UNICAMP/UNESP/CPRM/USGS/IAG foi elaborado em 2004, para a produção de 2 MRs de rochas. Os objetivos desta dissertação são descrever a preparação do primeiro desses materiais (BRP-1, Basalto de Ribeirão Preto) e estabelecer valores de referência conforme as recomendações do Guia 35 da ISO. O basalto BRP-1 apresenta elevado teor de titânio e de elementos-traço, o que o diferencia de outros MRs. A amostra (180 kg) foi fragmentada (< 5 cm) e enviada para o USGS (Denver, USA), onde ela foi moída (98% < 75µm). O pó foi homogeneizado e dividido em 1920 frascos, cada um com 55 g. De volta ao Brasil, a homogeneidade entre frascos foi avaliada por WDXRF. Os resultados das análises mostraram que os elementos maiores, menores e quatorze traços são suficientemente homogêneos. Adicionalmente, a massa mínima representativa para os principais constituintes de BRP-1 foi determinada por µ-SXRF, com um feixe de 1 mm2. Os resultados deste estudo indicam que os elementos maiores (Si, Ti, Fe, Ca e K) e traços (Ba, Co, Cu, Mn, Rb, Sr, Zn e Zr) são homogêneos em porções de 1 mg e 12 mg, respectivamente. A caracterização química foi efetuada em 18 laboratórios internacionais, selecionados com base no seu desempenho em teste proficiência organizado pela IAG. Adicionalmente, 12 laboratórios nacionais também foram convidados a analisar a amostra. Cada laboratório recebeu dois frascos de BRP-1 e um MRC para controle de qualidade (CQ). O protocolo analítico requisitava três resultados para cada frasco de BRP-1 e pelo menos um resultado do CQ. Até abril de 2007, os 18 laboratórios internacionais e 8 nacionais enviaram seus resultados, com os quais puderam ser calculados valores de referência e incertezas para 44 constituintes de BRP-1. O cálculo de cada valor de referência incluiu dados de comprovada rastreabilidade obtidos em 10 ou mais laboratórios, utilizando no mínimo duas técnicas analíticas. Nestes casos, a média das médias de cada laboratório foi tomada como valor de referência. As incertezas destes valores são, em geral, menores que 1/3 da incerteza de Horwitz. Adicionalmente, valores informativos para 11 elementos-traço são apresentados. Desta forma, BRP-1 é adequado aos usos previstos de um MRC. / Mestrado / Geologia e Recursos Naturais / Mestre em Geociências