Orientadores: Maria Isabel Maretti Silveira Bueno, Lauro Tatsuo Kubota / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-22T21:44:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Nagata_Noemi_M.pdf: 6490567 bytes, checksum: 385258bf1c35c11e1579d573a34a8759 (MD5) Previous issue date: 1997 / Mestrado

Orientadores: Luiz Manoel Aleixo, Susanne Rath / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T11:49:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 VargasMamani_MonicaCecilia_M.pdf: 3595209 bytes, checksum: 1a1279042c9e8fb7f82f44906054ffa9 (MD5) Previous issue date: 2003 / Mestrado

110f. / Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2013-04-04T15:26:27Z No. of bitstreams: 1 tese_angelo5.pdf: 3769086 bytes, checksum: 732741f6ee2b9ce75f7da2be14b58ecc (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca(anahilda@ufba.br) on 2013-04-29T18:01:14Z (GMT) No. of bitstreams: 1 tese_angelo5.pdf: 3769086 bytes, checksum: 732741f6ee2b9ce75f7da2be14b58ecc (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-29T18:01:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_angelo5.pdf: 3769086 bytes, checksum: 732741f6ee2b9ce75f7da2be14b58ecc (MD5) Previous issue date: 2009 / CNPq / Esta monografia de tese inicialmente descreve a base teórica da fenomenologia da espectroscopia de lente térmica (ELT) e sua classificação. É descrita a montagem de um sistema experimental de ELT com resolução temporal de milissegundos acoplado a um sistema de detecção de intensidade e espectro instantâneo de fluorescência com resolução de 100 ms. São apresentados os resultados experimentais de amostras de dois petróleos mortos da Bacia do Recôncavo Baiano com diferentes teores de parafina. ELT resolvida no tempo (ELTRT) associado à espectroscopia de absorção e fluorescência mostrou ser uma técnica complementar e eficiente na análise de formação e saturação de aglomerados em soluções de petróleo em óleo mineral com a influência de parafinas e proporcionou a determinação da concentração crítica de nanoagregados (CNAC) em meio parafínico e o raio hidrodinâmico destes nanoagregados sem prévia extração das fases do petróleo. Estes resultados foram discutidos e serviram de base para a elaboração de novos procedimentos experimentais com o intuito de entender melhor o funcionamento da parafinação no petróleo e, consequentemente utilizar a ELT como instrumento analítico na indústria petrolífera. / Salvador

Programa de Pós-Graduação em Engenharia Ambiental. PROÁGUA, Pró-Reitoria de Pesquisa e Pós Graduação, Universidade Federal de Ouro Preto. / Submitted by Oliveira Flávia (flavia@sisbin.ufop.br) on 2015-03-03T17:47:35Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTACAO_MonitoramentoMicrocontaminantesOrgânicos.pdf: 11890984 bytes, checksum: c766515f3794668a9e2642feacdb2bba (MD5) / Approved for entry into archive by Gracilene Carvalho (gracilene@sisbin.ufop.br) on 2015-03-10T13:56:12Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTACAO_MonitoramentoMicrocontaminantesOrgânicos.pdf: 11890984 bytes, checksum: c766515f3794668a9e2642feacdb2bba (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-10T13:56:12Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 22190 bytes, checksum: 19e8a2b57ef43c09f4d7071d2153c97d (MD5) DISSERTACAO_MonitoramentoMicrocontaminantesOrgânicos.pdf: 11890984 bytes, checksum: c766515f3794668a9e2642feacdb2bba (MD5) Previous issue date: 2014 / Os microcontaminantes orgânicos de preocupação emergente, juntamente com os elementos inorgânicos, constituem atualmente o foco de muitos órgãos internacionais de proteção ao meio ambiente e à saúde humana e animal. Estes compostos, mesmo em pequenas concentrações no ambiente, são capazes de provocar efeitos adversos tanto no homem quanto na vida animal. A preocupação com estas substâncias no meio aquático aumenta cada vez mais, pois as rotas de contaminação são diversas e as tecnologias utilizadas comumente para o tratamento de águas e efluentes nao são eficazes para eliminá-los. Os microcontaminantes orgânicos e elementos inorgânicos apresentam características físico-químicas distintas, podem estar presentes em concentrações reduzidas em amostras complexas nos compartimentos ambientais. Estas características apresentam desafios no desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação simultânea. Assim, esse trabalho focou no desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação simultânea de microcontaminantes orgânicos e elementos inorgânicos em amostras de águas superficiais. Foram desenvolvidos e validados métodos para a determinação de 29 microcontaminantes de preocupação emergentes, os quais incluíram fármacos, plastificantes, hormônios naturais e sintéticos e subprodutos da degradação de detergentes usando cromatografia em fase líquida (UPLC) e em fase gasosa (GC) acopladas à espectrometria de massas (MS). Também foi desenvolvido e validado procedimento para a determinação de 13 elementos inorgânicos por fluorescência de raios – X por reflexão total (TXRF). Os procedimentos para a determinação de microcontaminantes orgânicos envolveram a pré-concentração e clean-up das amostras por extração em fase sólida (SPE), com recuperações variando entre 3,16 a 99,41 %. Os extratos produzidos foram divididos em frações para as análises por GC-MS e UPLC-HRMS. Para as análises por GCMS uma das frações foi derivatizada usando 75% BSTFA/25% piridina. Para os compostos orgânicos analisados por GC-MS foram obtidos limites de detecção do método que variaram de 0,50 a 6,97 ng/L e para os compostos analisados por UPLC-HRMS os limites foram de 0,58 a 7,44 ng/L. Para os elementos inorgânicos, os limites de detecção do método foram de 38,50 μg/L para K, 26,67 μg/L para Ca, 11,70 μg/L para Ti, 6,88 μg/L para Cr, 5,47 μg/L para Mn, 4,22 μg/L para Fe, 2,88 μg/L para Ni, 2,62 μg/L para Cu, 2,33 μg/L para Zn, 1,85 μg/L para As, 1,56 μg/L para Br, 2,15 μg/L para Sr, e 22,94 μg/L para o Ba. Os procedimentos validados foram aplicados para o monitoramento destas substâncias e elementos, ao longo da bacia do rio Doce (Minas Gerais, Brasil) em seis campanhas trimestrais nos anos de 2012 e 2013. Os elementos As, Cr e Ni foram encontrados em várias amostras. Dentre os microcontaminantes orgânicos monitorados o 4-octilfenol foi o mais encontrado nas amostras (91 %), seguido da cafeína (81 %), naproxeno (79 %), cimetidina (77 %) e atenolol (76 %). Os microcontaminantes orgânicos menos encontrados foram metformina (1,5 %), miconazol (1,5 %), aciclovir (2,2 %) e bezafibrato (2,2 %). Os resultados dessas análises foram tratados por meio da análise das componentes principais e foi possível observar o perfil de contaminação das amostras coletadas e relacioná-lo com dados da qualidade das águas nos locais de coleta. ______________________________________________________________________________________________ / ABSTRACT: The organic microcontaminants of emerging concern, as the inorganic elements, are currently the focus and concern of many international organitions for the protection of the environment and the health of humans and animals. Those compounds, even at small concentrations in the environment, are capable of causing adverse effects to human beings and biota. The concern with those substances in the aquatic environment increases everyday, because the routes of contamination are diverse and the technologies commonly used for treatment of wastewaters and waters are not efficient to eliminate them. The organic microcontaminants and inorganic elements present physical-chemical properties that are distinct, they can be present in lower concentrations in complex samples in the environmental compartments. Those characteristics present challenges in the development of analytical methods for their simultaneous determination. Therefore, this work was focused on the development of analytical methods for the simultaneous determination of organic microcontaminants and inorganic elements in surface water samples. Analytical methods using Ultra Performance Liquid Chromatography (UPLC) and Gas Chromatography (GC) coupled to the mass spectrometry (MS) for the determination of 29 organic microcontaminants of emergent concern were developed and validated. The compounds included pharmaceutical, plasticizers, detergent degradation by products, natural and synthetic hormones. A procedure for the determination of 13 inorganic elements by total reflection X-ray fluorescence (TXRF) was also developed and validated. The procedures for the determination of organic microcontaminants included the preconcentration and clean-up of the samples by solid phase extraction (SPE), with recoveries ranging from 3,16 to 99,41%. The extracts produced were divided in two fractions for GCMS and UPLC-HRMS analysis. For GC-MS analysis the fractions were derivatized using 75% BSTFA/25% pyridine. The methods limit of detection for the organic compounds analyzed by GC-MS varied from 0,50 to 6,97 ng/L; and for the compounds analyzed by UPLC-HRMS the limits of detection varied from 1,58 to 7,44 ng/L. The method limit of detection for inorganic elements analyzed by TXRF, were 38,50 μg/L for K, 26,67 μg/L for Ca, 17,33 μg/L for Ti, 6,88 μg/L for Cr, 5,47 μg/L for Mn, 4,22 μg/L for Fe, 2,88 μg/L for Ni, 2,62 μg/L for Cu, 2,33 μg/L for Zn, 1,85 μg/L for As, 1,56 μg/L for Br, 2,15 μg/L for Sr, and 22,94 μg/L for Ba. The validated procedures were applied to the monitoring of those substances, along the Rio Doce basin (Minas Gerais, Brazil), at six quarterly campaigns in the years of 2012 and 2013. The toxic elements As, Cr and Ni were found in some samples. Among the monitored organic microcontaminants, the 4-octylphenol was found in the majority of the samples (91%), followed by caffeine (81%), naproxen (79%), cimetidine (77%) and atenolol (76%). The less frequent organic microcontaminants were metformine (1,5%), miconazole (1,5 %) acyclovir (2,2%) and bezafibrate (2,2 %). The results of those analyses were treated by principal component analysis and it was possible to relate the observed contamination profile with water quality index data from the sampling points.

Orientador: Jacinta Enzweiler / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-07-23T16:28:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Toledo_MariaAuxiliadoraAndrade_M.pdf: 2728604 bytes, checksum: 8ccfb0e128174d043cb2cd9d1462fc79 (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: Esta dissertação trata da avaliação da qualidade dos dados obtidos na determinação de elementos traço em silicatos, por espectrometria de fluorescência de raios X. Os critérios utilizados nesta avaliação foram, precisão (instrumental e total), exatidão e limites de detecção. São apresentados os resultados da determinação de Ba, Ce, Cr, Cu, La, Nb, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, V, Y, Zn e Zr, tendo sido todos analisados na forma de pastilhas prensadas. A precisão instrumental foi verificada utilizando repetidas determinações em uma mesma pastilha prensada do material de referência internacional WS-E. Os dados obtidos indicam boa precisão na determinação dos elementos Rb, Sr, Y, Zr, Nb, V e Zn com coeficientes de variação inferiores a 5%. Os elementos Pb, Ni e Cu apresentaram coeficientes entre 5 e 10%. Para Ba e Cr os dados obtidos indicam menor precisão com coeficientes 13 e 20%, respectivamente. A precisão instrumental representa a maior contribuição à precisão analítica total. Para avaliar a exatidão do método, os resultados obtidos para 21 materiais de referência internacionais foram comparados com os valores apresentados na literatura. Os elementos Nb, Rb, Sr, Y, Zn e Zr apresentaram diferenças relativas menores que 5%, em relação aos valores recomendados, para a maioria das determinações. Para Ni, Cr, V e Pb apresentam diferenças relativas superiores de 10% para a maioria das determinações foram obtidas. Os limites de detecção foram obtidos a partir da sensibilidade do instrumento para as condições analíticas empregadas. Os limites de detecção (6cr) variam de 2,5 ~g g-I (Y) a 43 ~g g-I (Ba) e tendem a ser superiores a limites de detecção apresentados na literatura. Foi preparado um material de referência interno, à partir de uma amostra de basalto. Para esse material além dos elementos traço, foram também determinados os elementos maiores. As análises foram feitas através de espectrometria de raios X e de absorção atômica. A amostra preparada também foi analisada num laboratório externo, havendo boa concordância entre os resultados dos dois laboratórios para a maior parte dos elementos. Os resultados obtidos foram avaliados utilizando-se critérios de controle de qualidade. A variabilidade dos resultados analíticos foi comparada com a precisão ideal, requerida para a utilização de dados analíticos em geoquímica pura. A comparação mostrou que o coeficiente de variação obtido na determinação de Nb, Rb, Sr, Y, Zn e Zr é satisfatório. Para os demais elementos uma precisão analítica menor foi obtida / Abstract: In this work, the quality of analytical data obtained by X-ray fluorescence spectrometry, for trace elements in silicates, was evaluated. Precision (instrumental and total), accuracy and detection limits were considered. Analytical programs were prepared for the determination of the following elements: Ba, Ce, Cr, Cu, La, Nb, Ni, Pb, Rb, Sr, Th, V, Y, Zn and Zr. Instrumental precision, obtained by replicate analysis ofthe same powder pellet of a reference material is better than 5% (RSD) for Rb, Sr, Y, Zr, Nb, V and Zn. Relative standard deviation for Pb, Ni and Cu was between 5 and 10%. Ba and Cr determinations had lower precision, with RSD of 13 and 20%, respectively. Instrumental precision was the main contribution to the total analytical precision. Accuracy was evaluated by analysis of 21 international reference materials and results were compared with recommended values. Relative differences lower than 5% were obtained for Nb, Rb, Sr, Y, Zn and Zr in most reference samples. Relative differences higher than 10% were obtained for Ni, Cr, Pb and V. Detection limits were evaluated considering sensitivities for the analytical conditions employed. Detection limits ( 6cr) were between 2.5 /-1g g-I (Y) and 43 /-1g g-J (Ba) and tended to higher values than those reported in the literature. A sample of basalt was prepared for use as an in house reference material. For this sample, beside the trace elements, also major elements were determined. Analysis were made using XRFand AAS. The same sample was also analyzed in an external laboratory, and good agreement between data of both laboratories was observed for the majority of elements. The results were evaluated considering quality control criteria. The variability of data was compared with the ideal precision required for use of analytical data in pure geochemistry. The comparison showed that the relative standard deviation for Nb, Rb, Sr, Y, Zn and Zr is satisfactory. For alI other elements evaluated in this study, lower analytical precision was obtained. / Mestrado / Metalogenese / Mestre em Metalogenese

Orientadores : Maria Izabel M. S. Bueno, Ronei J. Poppi / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-28T01:44:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Schimidt_Fernando_D.pdf: 3963915 bytes, checksum: 0b6d3dd96b8d563ccc7d84906504fdc1 (MD5) Previous issue date: 2000 / Doutorado

Orientador: Jacinta Enzweiler / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Geociencias / Made available in DSpace on 2018-08-03T18:03:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_ShirleyPereira_M.pdf: 1989104 bytes, checksum: d5f6519b16c26f28fe138007ac8ebf7f (MD5) Previous issue date: 2003 / Resumo: Tipicamente, análises de águas em sistemas naturais são realizadas após a filtração por membrana com diâmetro de poro de 0,45 J..lm. O material particulado em suspensão retido durante a filtração, que na maior parte dos casos é descartado sem ser analisado, é de grande interesse, pois, permite avaliar diversos parâmetros de meios aquáticos. Dentre eles, os mais importantes são a quantidade e a composição de material transportado. Uma característica do material particulado em suspensão é sua grande capacidade de retenção de espécies químicas e, por isto, o destino maior parte dos metais presentes em sistemas aquáticos está associado com o destes sedimentos. Neste trabalho desenvolveu-se um método para analisar diretamente o material particulado depositado nos filtros, utilizando-se a espectrometria de tluorescência de raios X com dispersão de comprimento de onda, e correção de efeitos matriz baseados em parâmetros fundamentais. Uma calibração dedicada foi preparada, empregando como padrões materiais de referência certificados de sedimentos e solos, depositados em filtros. Da mesma forma, avaliou-se a exatidão dos resultados, os quais demonstraram ser possível a determinação quantitativa de elementos maiores e a semi-quantitativa de elementos-traço nos materiais estudados, indicando que o método proposto é adequado quando se deseja monitorar e estudar ambientes aquáticos, pois é simples e rápido. Amostras de material particulado em suspensão de água coletada em dois rios foram analisadas. Os resultados finais dependem da composição global da amostra, isto é, do tipo e concentração dos elementos (p.ex., C, H, N) presentes no material particulado e não dosados na FRX. Se conhecidos, estes componentes podem ser informados durante os cálculos. O método também pode ser adaptado para analisar pequenas quantidades de materiais pulverizados, insolúveis em água / Abstract: Typically, analyses of waters in natural systems are carried out after filtration on membranes with diameter of pore of 0.45 pIIl. The suspended particuJate material retained during the filtration, wbich is discarded without analysis in most cases, is of great interest because it can be used to evaluate important parameters of aquatic media. lhe most important are the quantity and ~on of transported sediments. A characteristic of suspended particu1ate material is its great capacity of retention of chemical species and for tbis reason these sedimeots control the fàte of metais in aquatic systems. In tbis work, a metbod was developed to analyze the suspeoded particu1ate material deposited on fiIters, directly by wavelength X-ray tluorescence spectrometry (WD XRF). Matrix correctioos / Mestrado / Metalogenese / Mestre em Geociências

Orientador: Maria Izabel Maretti Silveira Bueno / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T21:54:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JesusFilho_AntenorLopesde_D.pdf: 11942561 bytes, checksum: 00d8d4ec9cb462cfc21d900ad190ccbf (MD5) Previous issue date: 2003 / Doutorado

Orientador: Silvana Moreira Simabuco / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Civil / Made available in DSpace on 2018-07-24T03:37:52Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pereira_ElcydeSouza_M.pdf: 4213999 bytes, checksum: 3c5977b653198fac682199d5aa890a0d (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: Não informado / Abstract: Not informed. / Mestrado / Recursos Hidricos e Saneamento / Mestre em Engenharia Civil

Orientador: Maria Izabel Maretti Silveira Bueno / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T08:18:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Onaga_Helena_M.pdf: 2604439 bytes, checksum: 14baf2a5fa246b32e9b9d798e9a3a224 (MD5) Previous issue date: 1996 / Mestrado