Orientador: Maria Izabel Maretti Silveira Bueno / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-03T21:54:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JesusFilho_AntenorLopesde_D.pdf: 11942561 bytes, checksum: 00d8d4ec9cb462cfc21d900ad190ccbf (MD5) Previous issue date: 2003 / Doutorado

Submitted by Edileide Reis (leyde-landy@hotmail.com) on 2013-04-23T13:40:57Z No. of bitstreams: 1 Sergio Rocha.pdf: 458715 bytes, checksum: f65463df66bf4d66d87f86f79e12db98 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-04-23T13:40:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sergio Rocha.pdf: 458715 bytes, checksum: f65463df66bf4d66d87f86f79e12db98 (MD5) Previous issue date: 2005 / No presente trabalho, é proposto o emprego do reagente 4-(2-tiazolilazo)-orcinol (TAO) como complexante no desenvolvimento de sistemas de separação e pré-concentração para determinação de metais em águas naturais. Inicialmente foi desenvolvido um método para separação, pré-concentração e determinação de traços de titânio(IV) em amostras de água de mar usando Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES). As amostras foram coletadas nos municípios de Lauro de Freitas e Salvador, localizados no estado da Bahia. Nesta região existe uma indústria de produção de dióxido de titânio, que libera efluentes para o mar. O método é baseado na reação de complexação de íons titânio(IV) com o reagente 4-(2-tiazolilazo)-orcinol (TAO), seguida por sorção em carvão ativo. Foram estudados os seguintes parâmetros: efeito do pH na complexação e sorção, quantidade de TAO, quantidade de cloridrato de hidroxilamina, tempo de agitação, massa de carvão ativo, dessorção do Ti(IV) do carvão ativo, volume de amostra, efeito de outros íons, sensibilidade analítica e precisão. Os resultados demonstraram que titânio(IV) pode ser sorvido quantitativamente (95-105%) dentro da faixa de pH que varia de 3,8 a 7,0. O tempo necessário para sorção foi de 5 minutos usando 100 mg de carvão ativo. A dessorção mostrou-se eficiente quando o carvão ativo foi aquecido, cerca de 10 minutos a 40oC, com uma solução de ácido nítrico 3 mol L-1. O procedimento apresentou boa precisão, RSD de 4,6 e 2,5 % para concentrações de titânio de 1,00 e 2,50 mg L-1, respectivamente. O limite de detecção foi de 0,01 mg L-1 para um volume de amostra de 400 mL. O método apresentou boa tolerância para outros íons normalmente presentes em amostras de água de mar. O procedimento foi aplicado para determinação deste elemento em amostras de águas coletadas nas praias de Arembepe (Lauro de Freitas), Stella Mares e Ondina (Salvador), Bahia. O teor de titânio(IV) nas amostras analisadas variou de 0,04 a 0,15 mg L-1. Em outro trabalho foi proposto um procedimento em linha para separação, pré-concentração e determinação de quantidades traços de cádmio(II) por espectrometria de absorção atômica com chama por injeção em fluxo. O método foi baseado na pré-concentração em linha de ions cádmio(II) em uma coluna empacotada com a resina Amberlite XAD-2 impregnada com o reagente 4-(2-tiazolilazo)-orcinol e conectada a uma válvula manual de injeção em fluxo. Durante a etapa de injeção quatro variáveis foram examinadas: pH, concentração do tampão, concentração do eluente e vazão de amostra. As interações entre os fatores analíticos e seus níveis ótimos foram investigados usando planejamento fatorial de dois níveis e matriz Doehlert. O método proposto apresenta faixa linear de calibração de 0,02 a 5 mg L-1 de cádmio(II), com limite de detecção de 0,02 mg L-1, e precisão, calculada como desvio padrão relativo (RSD) de 6,2 e 3,0% para concentração de cádmio de 2,0 e 4,0 mg L-1. O fator de enriquecimento obtido foi de 252 para tempo de pré-concentração de 3 minutos. A recuperação encontrada para determinação de cádmio(II) em presença de vários cátions demonstrou que este apresenta boa tolerância. O procedimento proposto foi aplicado para determinação de cádmio amostras de água mineral. O teor de cádmio(II) encontrado nas amostras analisadas variou de 0,11 a 0,15 mg L-1. / Salvador

Orientador: Marco Aurelio Zezzi Arruda / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-04T21:48:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Coelho_LucianaMelo_D.pdf: 3258414 bytes, checksum: bf5794c1897da59a91597510c34ed02a (MD5) Previous issue date: 2005 / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Quimica

Orientador: Maria Izabel Maretti Silveira Bueno / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T08:18:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Onaga_Helena_M.pdf: 2604439 bytes, checksum: 14baf2a5fa246b32e9b9d798e9a3a224 (MD5) Previous issue date: 1996 / Mestrado

Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-05-30T13:01:39Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE DILMO MARQUES_2016.pdf: 3410115 bytes, checksum: ef2c4a31a389b0d7af33d59ec444fa24 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-30T13:01:39Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) TESE DILMO MARQUES_2016.pdf: 3410115 bytes, checksum: ef2c4a31a389b0d7af33d59ec444fa24 (MD5) Previous issue date: 2016-03-21 / CNPQ / Neste trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos, baseados no conceito de multicomutação, para análise de espécies químicas em alimentos. Para isto, foram sintetizados dois materiais: um composto de coordenação usado como fase sólida na determinação de açúcares redutores e uma rede de sílica utilizada como resina de pré-concentração de percloratos. O composto de coordenação cobre (II) - 4,4 '- bipiridina foi usado no desenvolvimento do método para a determinação de açúcares redutores em água de coco e sucos empregando sistema em fluxo multicomutado com detecção espectrofotométrica. A metodologia de análise baseou-se na reação de oxi-redução em meio alcalino entre o reagente sólido e os açúcares redutores. A reação entre a fase sólida (de coloração azul) com (glicose + frutose) resulta em produto de cor amarelada, monitorada em 420 nm. A fase sólida foi fixada em 50 mg e temperatura de 90ºC. Com volume de zona de amostragem de 160 L, que corresponde a 20 ciclos, obtendo resposta linear entre 1,0 e 20,0 g L-1 de AR com RSD de 4,47% (n = 7 ), limite de detecção de 0,2250 g L-1, limite de quantificação de 0,7496 g L-1, freqüência analítica de 75 determinções por hora e geração de efluentes de 320 μL por determinação. Os teores de açúcar redutor encontrados em sucos e água de coco variaram de 38,35 a 98,50 g L-1 e 61,80 a 68,70 g L-1 respectivamente. A rede de sílica, 2,5,8,11,14-pentaoxa-1-silaciclotetradecano, foi empregada num sistema multicomutado como coluna de pré-concentração de perclorato. O sistema foi acoplado a um detector potenciométrico para determinar percloratos em vegetais. Usou-se um eletrodo tubular com membrana constituída por 1% (m/m) de BNIP 4,4 Dapm LC1 solubilizado em 68% (m/m) de 2-nitrodifeniléter, como solvente mediador e 31% (m/m) de poli (cloreto de vinila). Obteve-se limite de detecção de 2,8x10-7 mol L-1, resposta linear no intervalo de 1,0x10-9 a 1,0x10-1 mol L-1, coeficiente de correlação linear de 0,9998 e a coluna apresentou uma capacidade de retenção de 2,86x10-3 mol de perclorato. O sistema foi aplicado às amostras de diferentes vegetais e foram encontradas concentrações de percloratos de 1,30 a 5,08 µg L-1 o teste recuperação variou de 96,5 a 110,8 %. / Two new multicommutation-based analytical methods were developed aiming to the quantification of chemical species in food. The first method is intended to the determination of reducing sugars in coconut water and fruit juices, while the second one is a potentiometric determination of perchlorates in horticultural products. The method eveloped for the determination of reducing sugars uses a multicommuted flow system with spectrophotometric detection employing a (copper (II) - 4,4’ – bipyridyl) coordination compound as the solid-phase reagent. The reaction of the solid blue phase with glucose/fructose resulted in a yellowish solution, which was monitored at 420 nm; 50 mg of the solid phase was used and the temperature was set at 90ºC. The volume of the sample zone was, 160 L, corresponding to 20 cycles, with a linear response of 1.0 e 20.0 g L-1 to the RA and RSD of 4.47% (n = 7), detection limit of 0.2250 g L-1, the limit of quantification was 0.7496 g L-1, analytical frequency of 75 determination per hour and effluent generation of 320 L per determination. The potentiometric method used to determine perchlorates used a tubular electrode formed by a polymeric membrane which showed the best features consisted of 1% (w/w) BNIP Dapm LC1 solubilized in 68% (w/w) of 2-nitrodiphenyl ether as a mediator solvent and 31% (w/w) poly(vinyl chloride) as the polymeric matrix. A limit of detection of 2.8x10-7 mol L-1 was obtained with a linear response in the range of 1.0x10-9 at 1.0x10-1 mol L-1, linear correlation coefficient of 0.9998 and the column retention capacity 2.86x10-3 mol perchlorate. Was applied to samples of different vegetables found perchlorates 1.30 to 5.08 µg L-1 and recovery between 96.5 and 110.8%.