O compósito de manganito de lantânio dopado com estrôncio (La1-xSrxMnO3 - LSM) e zircônia estabilizada com ítria (ZrO2/Y2O3 - YSZ), tem sido indicado como catodo das células a combustível de óxido sólido, por apresentar melhor desempenho como eletrodo catódico na região da tripla fase reacional (TRIPLE PHASE BOUNDARY - TPB), formada na interface entre eletrólito e eletrodo. Para as temperaturas superiores a 1100 °C, o LSM e o YSZ podem-se reagir formando-se zirconatos de lantânio (La2Zr2O7 - LZO) e zirconatos de estrôncio (SrZrO3 - SZO). Neste sentido, o presente trabalho pretende contribuir no estudo da formação das fases LZO e SZO, estudando diferentes proporções mássicas entre LSM e YSZ e temperaturas de sinterização variando-se entre 1000 °C e 1400 °C. Para obtenção dos pós precursores foram adotadas as rotas de co-precitação para a obtenção do YSZ e mistura convencional de pós para preparação de LSM. Para a preparação do compósito LSM/YSZ, as composições químicas do LSM sintetizado neste trabalho foram para as duas concentrações 30 e 40 % mol de Sr (LSM7 e LSM6) e para YSZ 10 % mol de ítria. Os resultados obtidos por fluorescência de raios X mostraram que as rotas adotadas para síntese de pós foram eficazes na obtenção das composições LSM6, LSM7 e YSZ, com valores próximos aos estequiométricos. As proporções mássicas estudadas foram: 50 % de LSM e 50 % de YSZ (1:1), 25 % de LSM e 75 % de YSZ (1:3) e 75 % de LSM e 25 % de YSZ (3:1). Tais proporções de misturas foram conformadas e submetidas a diferentes condições de temperaturas e tempos de sinterização: 1000 °C, 1200 °C, 1300 °C, 1350 °C e 1400 °C, por 4 e 8 horas. Tanto os valores de tamanho médio das partículas como os valores da área de superfície específica para a mistura de LSM6/YSZ e LSM7/YSZ, após a mistura em um moinho atritor e em diferentes proporções mássicas, são da mesma ordem de grandeza. Na análise por difração de raios X dos compósitos LSM6/YSZ e LSM7/YSZ preparados na proporção 1:1 submetidos às temperaturas a 1200 ºC e a 1400 ºC por 4 horas, verificou-se que não há formação de fases secundárias tais como LZO e SZO. Para estas amostras sinterizadas nestas duas temperaturas, o valor da porosidade obtida é maior para a amostra sinterizada a 1200 ºC. Para as amostras LSM6/YSZ e LSM7/YSZ, com proporções mássicas de 1:3, 1:1 e 3:1, sinterizadas a 1300 °C e 1350 °C, por 8 horas, observou-se o aparecimento de fases de LZO e SZO. Verificou-se também que as intensidades destas fases são maiores para proporção mássica de 3:1, ou seja, para amostras contendo 75 % em massa de LSM no compósito. Para preparação de filmes finos do compósito LSM/YSZ para células a combustível do tipo SOFC, de acordo com as condições adotadas neste trabalho, a temperatura de sinterização adequada é de 1200 °C por tempo abaixo ou igual a 8 horas, sendo que, em tais condições não há formação de fases secundárias como LZO e SZO. / The composite of strontium-doped lanthanum manganite (La1-xSrxMnO3 - LSM) and yttria-stabilized zirconia (ZrO2/Y2O3 - YSZ), is indicated as cathode of the Solid Oxide Fuel Cells (SOFC). It presents better acting as cathode due to the Triple Phase Boundary (TPB) formed in the interface area between the cathode and the electrolyte. For the temperatures up to 1100 °C, LSM and YSZ can react producing lanthanum zirconate (La2Zr2O7 - LZO) and strontium zirconate (SrZrO3 - SZO). In this sense, the present work intends to contribute in the study of the formation of phases LZO and SZO, studying different massic proportions between LSM and YSZ with sintering temperatures varying between 1000 °C and 1400 °C. For the obtention of the precursory powders the co-precipitation routes were adopted to obtain YSZ and conventional powder mixture for the preparation of LSM. The composite LSM/YSZ, studied in this work, is prepared with two concentrations of Sr for LSM (30 mol % - LSM7 and 40 mol % - LSM6) and one concentration of yttria for YSZ (10 mol %). The results obtained by X-ray fluorescence showed that the routes adopted for synthesis of powders were effective in the obtention of the compositions LSM6, LSM7 and YSZ, with close values to the stoichiometrics. The studied massic proportions were: 50 % of LSM and 50 % of YSZ (1:1), 25 % of LSM and 75 % of YSZ (1:3), and 75 % of LSM and 25 % of YSZ (3:1). Such proportions of mixtures were conformed and submitted at different conditions of temperatures and times of sintering: 1000 °C, 1200 °C, 1300 °C, 1350 °C and 1400 °C for 4 and 8 hours. The values of medium size of the particles and the specific surface area values for the mixture of LSM6/YSZ and LSM7/YSZ, are of the same order of largeness after the mixture in a attritor mill and in different massic proportions. Secondary phases like LZO and SZO weren\'t found in the analysis for X-ray diffraction of the composites LSM6/YSZ and LSM7/YSZ prepared in the proportion 1:1 submitted to the temperatures to 1200 ºC and 1400 ºC for 4 hours. For these sintered samples in these two temperatures, the value of the obtained porosity is larger for the sintered sample at 1200 ºC. For the samples LSM6/YSZ and LSM7/YSZ, with massic proportions of 1:3, 1:1 and 3:1, sintered to 1300 °C and 1350 °C for 8 hours, it was observed the emergence of phases of LZO and SZO. It was also verified that the intensities of these phases are larger for the massic proportion of 3:1, in other words, for samples containing 75 % in mass of LSM in the composite. For the preparation of thin films of the composite LSM/YSZ for SOFC, in agreement with the conditions adopted in this work, the appropriate sintering temperature is 1200 °C for 8 hours or less, conditions where there isn\'t the formation of secondary phases like LZO and SZO.

O manganito de neodímio dopado com estrôncio (NSM) é um dos materiais catódicos alternativos e que estão sendo estudados e pesquisados para aplicação em células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (ITSOFCs). O estrôncio (Sr) auxilia consideravelmente na condutividade elétrica e na proximidade do coeficiente de expansão térmica do NSM com os eletrólitos de céria gadolínia (GDC) e céria samária (SDC), e que tornam o material adequado ao uso em temperaturas entre 500 e 800 ºC. Seguindo este contexto, o presente trabalho é uma contribuição ao estudo da síntese de NSM com diferentes concentrações molares de Sr (10, 30 e 50 %), através da técnica de reação no estado sólido. Os materiais foram obtidos e caracterizados visando avaliá-los quanto às características adequadas para emprego na ITSOFC. Após a síntese dos pós e processamento do material sinterizado, avaliou-se principalmente o teor do dopante Sr para a identificação das composições químicas obtidas, estrutura cristalina formada, morfologia dos pós e cerâmicas, além da expansão térmica e condutividade elétrica do material sinterizado. Verificou-se que os valores das concentrações molares dos elementos químicos constituintes para a formação do NSM estão próximos dos valores calculados estequiometricamente antes da etapa de calcinação. A porosidade se mostrou mais adequada para as amostras sinterizadas a 1100 e a 1200 ºC. Comprovou-se que, o teor de dopante não altera significativamente a área de superfície específica e o valor das densidades. Os coeficientes de expansão térmica encontrados estão bastante próximos aos eletrólitos comerciais e verificou-se que com o aumento das concentrações molares de estrôncio, ocorre o acréscimo nos valores de coeficientes de expansão térmica. A condutividade elétrica está adequada para aplicação como material catódico. Os resultados mostram que a síntese por mistura de sólidos apesar de ter as suas desvantagens, quando realizada com cuidados, proporciona pós de NSM, com boas características físicas, químicas e microestruturais. Conclui-se que as características do material com composição de 30 % em mol de Sr é a mais adequada para a preparação de suspensões cerâmicas para posterior deposição no eletrólito sólido de GDC e/ou SDC, embora sejam necessários outros estudos das características deste material como dispositivo eletroquímico para aplicação em ITSOFCs. / The strontium-doped neodymium manganite (NSM) is one of the alternative cathodic materials and they have been studied and searched for application in intermediate temperature solid oxide fuel cells (ITSOFCs). The strontium (Sr) assists considerably in the electric conductivity and in the proximity of the thermal expansion of the NSM with electrolytes of ceria doped with gadolinium (GDC) or samarium (SDC), allowing them to become the adequate material for the use in temperatures between 500 and 800 ºC. Following this context, the present work is a contribution to the study of the synthesis of NSM with different molar concentrations of Sr (10, 30 and 50 %), through the technique of solid state reaction. The materials were obtained and characterized to be adjusted to the requested characteristics for operating in the ITSOFC. After the synthesis of the powders and processing the sintered material, it was evaluated the concentration of Sr for the identification of chemical compositions, crystalline structure, powders morphology and ceramics, besides the thermal expansion and electric conductivity of the sintered material. It was verified that the values of the molar concentrations of the constituent chemical elements of the NSM are close to the values theoretically calculated before the stage of calcination. The porosity showed to be more adequate for the samples sintered at 1100 and 1200 ºC. One proved that, the increase of the Sr, relatively little, diminishes the specific surface area and the value of the densities and the coefficients of thermal expansion of the sintered samples. The found coefficients of thermal expansion are sufficiently close to the ones of commercial electrolytes and the electric conductivity is adequate for a cathodic application as material. The results show that the synthesis by solid state reaction, although having its disadvantages, provides powders of NSM with good physical, chemical and microstructural characteristics when carried with certain cares. It is concluded that the composition of 30 % in mol of Sr and sintered at 1200 ºC is the best for the preparation of ceramic suspensions for posterior deposition on the solid electrolyte of GDC and/or SDC, even so further studies are necessary to completely adjust this material to be used in a electrochemical device for application in ITSOFCs.

O manganito de neodímio dopado com estrôncio (NSM) é um dos materiais catódicos alternativos e que estão sendo estudados e pesquisados para aplicação em células a combustível de óxido sólido de temperatura intermediária (ITSOFCs). O estrôncio (Sr) auxilia consideravelmente na condutividade elétrica e na proximidade do coeficiente de expansão térmica do NSM com os eletrólitos de céria gadolínia (GDC) e céria samária (SDC), e que tornam o material adequado ao uso em temperaturas entre 500 e 800 ºC. Seguindo este contexto, o presente trabalho é uma contribuição ao estudo da síntese de NSM com diferentes concentrações molares de Sr (10, 30 e 50 %), através da técnica de reação no estado sólido. Os materiais foram obtidos e caracterizados visando avaliá-los quanto às características adequadas para emprego na ITSOFC. Após a síntese dos pós e processamento do material sinterizado, avaliou-se principalmente o teor do dopante Sr para a identificação das composições químicas obtidas, estrutura cristalina formada, morfologia dos pós e cerâmicas, além da expansão térmica e condutividade elétrica do material sinterizado. Verificou-se que os valores das concentrações molares dos elementos químicos constituintes para a formação do NSM estão próximos dos valores calculados estequiometricamente antes da etapa de calcinação. A porosidade se mostrou mais adequada para as amostras sinterizadas a 1100 e a 1200 ºC. Comprovou-se que, o teor de dopante não altera significativamente a área de superfície específica e o valor das densidades. Os coeficientes de expansão térmica encontrados estão bastante próximos aos eletrólitos comerciais e verificou-se que com o aumento das concentrações molares de estrôncio, ocorre o acréscimo nos valores de coeficientes de expansão térmica. A condutividade elétrica está adequada para aplicação como material catódico. Os resultados mostram que a síntese por mistura de sólidos apesar de ter as suas desvantagens, quando realizada com cuidados, proporciona pós de NSM, com boas características físicas, químicas e microestruturais. Conclui-se que as características do material com composição de 30 % em mol de Sr é a mais adequada para a preparação de suspensões cerâmicas para posterior deposição no eletrólito sólido de GDC e/ou SDC, embora sejam necessários outros estudos das características deste material como dispositivo eletroquímico para aplicação em ITSOFCs. / The strontium-doped neodymium manganite (NSM) is one of the alternative cathodic materials and they have been studied and searched for application in intermediate temperature solid oxide fuel cells (ITSOFCs). The strontium (Sr) assists considerably in the electric conductivity and in the proximity of the thermal expansion of the NSM with electrolytes of ceria doped with gadolinium (GDC) or samarium (SDC), allowing them to become the adequate material for the use in temperatures between 500 and 800 ºC. Following this context, the present work is a contribution to the study of the synthesis of NSM with different molar concentrations of Sr (10, 30 and 50 %), through the technique of solid state reaction. The materials were obtained and characterized to be adjusted to the requested characteristics for operating in the ITSOFC. After the synthesis of the powders and processing the sintered material, it was evaluated the concentration of Sr for the identification of chemical compositions, crystalline structure, powders morphology and ceramics, besides the thermal expansion and electric conductivity of the sintered material. It was verified that the values of the molar concentrations of the constituent chemical elements of the NSM are close to the values theoretically calculated before the stage of calcination. The porosity showed to be more adequate for the samples sintered at 1100 and 1200 ºC. One proved that, the increase of the Sr, relatively little, diminishes the specific surface area and the value of the densities and the coefficients of thermal expansion of the sintered samples. The found coefficients of thermal expansion are sufficiently close to the ones of commercial electrolytes and the electric conductivity is adequate for a cathodic application as material. The results show that the synthesis by solid state reaction, although having its disadvantages, provides powders of NSM with good physical, chemical and microstructural characteristics when carried with certain cares. It is concluded that the composition of 30 % in mol of Sr and sintered at 1200 ºC is the best for the preparation of ceramic suspensions for posterior deposition on the solid electrolyte of GDC and/or SDC, even so further studies are necessary to completely adjust this material to be used in a electrochemical device for application in ITSOFCs.

O compósito de manganito de lantânio dopado com estrôncio (La1-xSrxMnO3 - LSM) e zircônia estabilizada com ítria (ZrO2/Y2O3 - YSZ), tem sido indicado como catodo das células a combustível de óxido sólido, por apresentar melhor desempenho como eletrodo catódico na região da tripla fase reacional (TRIPLE PHASE BOUNDARY - TPB), formada na interface entre eletrólito e eletrodo. Para as temperaturas superiores a 1100 °C, o LSM e o YSZ podem-se reagir formando-se zirconatos de lantânio (La2Zr2O7 - LZO) e zirconatos de estrôncio (SrZrO3 - SZO). Neste sentido, o presente trabalho pretende contribuir no estudo da formação das fases LZO e SZO, estudando diferentes proporções mássicas entre LSM e YSZ e temperaturas de sinterização variando-se entre 1000 °C e 1400 °C. Para obtenção dos pós precursores foram adotadas as rotas de co-precitação para a obtenção do YSZ e mistura convencional de pós para preparação de LSM. Para a preparação do compósito LSM/YSZ, as composições químicas do LSM sintetizado neste trabalho foram para as duas concentrações 30 e 40 % mol de Sr (LSM7 e LSM6) e para YSZ 10 % mol de ítria. Os resultados obtidos por fluorescência de raios X mostraram que as rotas adotadas para síntese de pós foram eficazes na obtenção das composições LSM6, LSM7 e YSZ, com valores próximos aos estequiométricos. As proporções mássicas estudadas foram: 50 % de LSM e 50 % de YSZ (1:1), 25 % de LSM e 75 % de YSZ (1:3) e 75 % de LSM e 25 % de YSZ (3:1). Tais proporções de misturas foram conformadas e submetidas a diferentes condições de temperaturas e tempos de sinterização: 1000 °C, 1200 °C, 1300 °C, 1350 °C e 1400 °C, por 4 e 8 horas. Tanto os valores de tamanho médio das partículas como os valores da área de superfície específica para a mistura de LSM6/YSZ e LSM7/YSZ, após a mistura em um moinho atritor e em diferentes proporções mássicas, são da mesma ordem de grandeza. Na análise por difração de raios X dos compósitos LSM6/YSZ e LSM7/YSZ preparados na proporção 1:1 submetidos às temperaturas a 1200 ºC e a 1400 ºC por 4 horas, verificou-se que não há formação de fases secundárias tais como LZO e SZO. Para estas amostras sinterizadas nestas duas temperaturas, o valor da porosidade obtida é maior para a amostra sinterizada a 1200 ºC. Para as amostras LSM6/YSZ e LSM7/YSZ, com proporções mássicas de 1:3, 1:1 e 3:1, sinterizadas a 1300 °C e 1350 °C, por 8 horas, observou-se o aparecimento de fases de LZO e SZO. Verificou-se também que as intensidades destas fases são maiores para proporção mássica de 3:1, ou seja, para amostras contendo 75 % em massa de LSM no compósito. Para preparação de filmes finos do compósito LSM/YSZ para células a combustível do tipo SOFC, de acordo com as condições adotadas neste trabalho, a temperatura de sinterização adequada é de 1200 °C por tempo abaixo ou igual a 8 horas, sendo que, em tais condições não há formação de fases secundárias como LZO e SZO. / The composite of strontium-doped lanthanum manganite (La1-xSrxMnO3 - LSM) and yttria-stabilized zirconia (ZrO2/Y2O3 - YSZ), is indicated as cathode of the Solid Oxide Fuel Cells (SOFC). It presents better acting as cathode due to the Triple Phase Boundary (TPB) formed in the interface area between the cathode and the electrolyte. For the temperatures up to 1100 °C, LSM and YSZ can react producing lanthanum zirconate (La2Zr2O7 - LZO) and strontium zirconate (SrZrO3 - SZO). In this sense, the present work intends to contribute in the study of the formation of phases LZO and SZO, studying different massic proportions between LSM and YSZ with sintering temperatures varying between 1000 °C and 1400 °C. For the obtention of the precursory powders the co-precipitation routes were adopted to obtain YSZ and conventional powder mixture for the preparation of LSM. The composite LSM/YSZ, studied in this work, is prepared with two concentrations of Sr for LSM (30 mol % - LSM7 and 40 mol % - LSM6) and one concentration of yttria for YSZ (10 mol %). The results obtained by X-ray fluorescence showed that the routes adopted for synthesis of powders were effective in the obtention of the compositions LSM6, LSM7 and YSZ, with close values to the stoichiometrics. The studied massic proportions were: 50 % of LSM and 50 % of YSZ (1:1), 25 % of LSM and 75 % of YSZ (1:3), and 75 % of LSM and 25 % of YSZ (3:1). Such proportions of mixtures were conformed and submitted at different conditions of temperatures and times of sintering: 1000 °C, 1200 °C, 1300 °C, 1350 °C and 1400 °C for 4 and 8 hours. The values of medium size of the particles and the specific surface area values for the mixture of LSM6/YSZ and LSM7/YSZ, are of the same order of largeness after the mixture in a attritor mill and in different massic proportions. Secondary phases like LZO and SZO weren\'t found in the analysis for X-ray diffraction of the composites LSM6/YSZ and LSM7/YSZ prepared in the proportion 1:1 submitted to the temperatures to 1200 ºC and 1400 ºC for 4 hours. For these sintered samples in these two temperatures, the value of the obtained porosity is larger for the sintered sample at 1200 ºC. For the samples LSM6/YSZ and LSM7/YSZ, with massic proportions of 1:3, 1:1 and 3:1, sintered to 1300 °C and 1350 °C for 8 hours, it was observed the emergence of phases of LZO and SZO. It was also verified that the intensities of these phases are larger for the massic proportion of 3:1, in other words, for samples containing 75 % in mass of LSM in the composite. For the preparation of thin films of the composite LSM/YSZ for SOFC, in agreement with the conditions adopted in this work, the appropriate sintering temperature is 1200 °C for 8 hours or less, conditions where there isn\'t the formation of secondary phases like LZO and SZO.

Células a combustível de óxido sólido são sistemas capazes de gerar energia elétrica por meio da oxidação de moléculas hidrogenadas. Normalmente os sistemas planares e tubulares, são compostos por quatro constituintes bem definidos: cátodo, ânodo, eletrólito e selante. Este último componente é o foco do presente estudo, sendo que suas principais características são estabilidade química na temperatura de operação da célula, isolamento elétrico e coeficiente de expansão térmica compatível com os outros constituintes, além da viscosidade elevada e resistência química em atmosferas oxidantes e redutoras. Devido à geometria planar e de multicamadas da célula se optou por usar como selante vidros niobofosfatos. A selagem foi realizada a partir de dispersão de pó de vidro em álcool etílico, gerando uma solução viscosa que foi aplicada sobre o substrato. Posteriormente realizou se um tratamento térmico para a consolidação do selamento. Os vidros estudados foram denominados de Nb30, Nb37, Nb40 e Nb44, de acordo com o teor nominal de óxido de nióbio utilizado na composição. O objetivo desse trabalho foi caracterizar, a partir de precursores os selantes a base de vidros niobofosfatos para aplicar em células a combustível de óxido sólido do tipo planar. Foram feitos caracterizações dos pós dos vidros e de pastilhas cristalizadas para determinar os coeficientes de expansão térmica (CET), resistividade elétrica, difração de raio X e microscopia eletrônica de varredura (MEV), além de, caracterizar visualmente sua adesividade, molhabilidade, resistência mecânica em substratos de alumina e em conjunto com os componentes das SOFC, sendo também testados os selantes em operação nas unidades previamente formadas de SOFC (ciclos térmicos). / Solid oxide fuel cells (SOFC) are devices which generate d.c. power by the oxidation of hydrogen molecules. These devices can have a multilayer plane design containing a cathode, an anode, a solid electrolyte, and a sealing material. The sealing, which is the subject of this study, has to be chemically stable at relatively SOFC operational condition in oxi-redox atmospheres, electrical insulator, with a thermal expansion coefficient matching other components, and, in of glass, the viscosity must be relatively high. The aim of the present work is to characterize niobophosphate glasses which will be used as sealant precursors of Solid Oxide Fuel Cell with a plane design. Niobophosphate glasses, named Nb30, Nb37, Nb40, and Nb44 according to the niobium content, were investigated for this purpose. The sealing was performed by mixing glass powder with ethanol which was applied over the substrate. Later, a heat treatment was performed to consolidate the sealing. Glass powder and devitrified glass pellets were characterized by different techniques. The thermal expansion coefficient, electrical resistivity, and the X-rays diffraction pattern were determined for these materials. Scanning electron microscopy was also used to visualize the sealing/ substrate interface, and to evaluate the adhesiveness, wetability, apparent mechanical resistance in alumina substrates and in other SOFC components. The sealants were tested in SOFC, and also submitted to simulating thermal cycles.

Células a combustível de óxido sólido são sistemas capazes de gerar energia elétrica por meio da oxidação de moléculas hidrogenadas. Normalmente os sistemas planares e tubulares, são compostos por quatro constituintes bem definidos: cátodo, ânodo, eletrólito e selante. Este último componente é o foco do presente estudo, sendo que suas principais características são estabilidade química na temperatura de operação da célula, isolamento elétrico e coeficiente de expansão térmica compatível com os outros constituintes, além da viscosidade elevada e resistência química em atmosferas oxidantes e redutoras. Devido à geometria planar e de multicamadas da célula se optou por usar como selante vidros niobofosfatos. A selagem foi realizada a partir de dispersão de pó de vidro em álcool etílico, gerando uma solução viscosa que foi aplicada sobre o substrato. Posteriormente realizou se um tratamento térmico para a consolidação do selamento. Os vidros estudados foram denominados de Nb30, Nb37, Nb40 e Nb44, de acordo com o teor nominal de óxido de nióbio utilizado na composição. O objetivo desse trabalho foi caracterizar, a partir de precursores os selantes a base de vidros niobofosfatos para aplicar em células a combustível de óxido sólido do tipo planar. Foram feitos caracterizações dos pós dos vidros e de pastilhas cristalizadas para determinar os coeficientes de expansão térmica (CET), resistividade elétrica, difração de raio X e microscopia eletrônica de varredura (MEV), além de, caracterizar visualmente sua adesividade, molhabilidade, resistência mecânica em substratos de alumina e em conjunto com os componentes das SOFC, sendo também testados os selantes em operação nas unidades previamente formadas de SOFC (ciclos térmicos). / Solid oxide fuel cells (SOFC) are devices which generate d.c. power by the oxidation of hydrogen molecules. These devices can have a multilayer plane design containing a cathode, an anode, a solid electrolyte, and a sealing material. The sealing, which is the subject of this study, has to be chemically stable at relatively SOFC operational condition in oxi-redox atmospheres, electrical insulator, with a thermal expansion coefficient matching other components, and, in of glass, the viscosity must be relatively high. The aim of the present work is to characterize niobophosphate glasses which will be used as sealant precursors of Solid Oxide Fuel Cell with a plane design. Niobophosphate glasses, named Nb30, Nb37, Nb40, and Nb44 according to the niobium content, were investigated for this purpose. The sealing was performed by mixing glass powder with ethanol which was applied over the substrate. Later, a heat treatment was performed to consolidate the sealing. Glass powder and devitrified glass pellets were characterized by different techniques. The thermal expansion coefficient, electrical resistivity, and the X-rays diffraction pattern were determined for these materials. Scanning electron microscopy was also used to visualize the sealing/ substrate interface, and to evaluate the adhesiveness, wetability, apparent mechanical resistance in alumina substrates and in other SOFC components. The sealants were tested in SOFC, and also submitted to simulating thermal cycles.

O desenho planar para as células a Combustível de Óxido Sólido (SOFC) é melhor do que o tubular devido a sua maior densidade de corrente e menor custo de fabricação. No entanto, o projeto de SOFC planar requer selantes para evitar o vazamento de combustível e a mistura de gases em altas temperaturas. Os vidros e os vitrocerâmicos têm demonstrado serem os mais adequados por apresentarem boa compatibilidade com outros componentes da célula nas temperaturas de trabalho das SOFCs (700-1000°C). No presente estudo, uma série de composições pertencentes ao sistema BaO-Al2O3-SiO2 (BAS) com a adição de B2O3 foram sintetizados tomando as proporções apropriadas de cada óxido constituinte. Propôs-se melhorar este sistema utilizando-se formadores e teores relevantes de modificadores estruturais, de forma a compatibilizar tanto o desempenho térmico por meio do coeficiente de expansão térmica (CET) como a compatibilidade química com os demais componentes da célula. A originalidade deste estudo está na busca destas características em regiões de composições ainda não exploradas, localizadas dentro do triangulo de compatibilidade BS-B2S-BAS2 na região rica em bário do sistema ternário. Entre estes vidros sintetizados quatro composições (BAS-4, BAS-5, BAS-6 e BAS-7) foram escolhidas porque são as mais adequadas às solicitações termomecânicas exigidas para um material vítreo atuar como selante em SOFC. / The design for planar cells Fuel Solid Oxide (SOFC) is better than the tubular due to its higher current density and lower manufacturing cost. However, the design of planar SOFC requires sealant to prevent leakage of fuel and the mixture of gases at high temperatures. Glasses and glass-ceramics have proven to be the most suitable because they have good compatibility with the other components of the cell at working temperature (700-1000°C). In the present study, a series of compositions belonging to the BaO-Al2O3-SiO2 (BAS) system with the addition of B2O3 were synthesized having the appropriate proportions of each component oxide. It was proposed to improve this system using relevant levels of formers and structural modifiers oxides, in order to match both the thermal performance of thermal expansion coefficient (TEC) and chemical compatibility with other components of the cell. The originality of this study is to search for these characteristics in regions of compositions not yet explored, located inside the compatibility triangle BS-B2S-BAS2 at the barium rich part of the ternary diagram. Among the synthesized glasses four batch compositions (BAS-4, BAS-5, 6-BAS, BAS-7) were chosen because best matched the thermo-mechanical required for a glassy material to act as SOFCs sealant.

O desenho planar para as células a Combustível de Óxido Sólido (SOFC) é melhor do que o tubular devido a sua maior densidade de corrente e menor custo de fabricação. No entanto, o projeto de SOFC planar requer selantes para evitar o vazamento de combustível e a mistura de gases em altas temperaturas. Os vidros e os vitrocerâmicos têm demonstrado serem os mais adequados por apresentarem boa compatibilidade com outros componentes da célula nas temperaturas de trabalho das SOFCs (700-1000°C). No presente estudo, uma série de composições pertencentes ao sistema BaO-Al2O3-SiO2 (BAS) com a adição de B2O3 foram sintetizados tomando as proporções apropriadas de cada óxido constituinte. Propôs-se melhorar este sistema utilizando-se formadores e teores relevantes de modificadores estruturais, de forma a compatibilizar tanto o desempenho térmico por meio do coeficiente de expansão térmica (CET) como a compatibilidade química com os demais componentes da célula. A originalidade deste estudo está na busca destas características em regiões de composições ainda não exploradas, localizadas dentro do triangulo de compatibilidade BS-B2S-BAS2 na região rica em bário do sistema ternário. Entre estes vidros sintetizados quatro composições (BAS-4, BAS-5, BAS-6 e BAS-7) foram escolhidas porque são as mais adequadas às solicitações termomecânicas exigidas para um material vítreo atuar como selante em SOFC. / The design for planar cells Fuel Solid Oxide (SOFC) is better than the tubular due to its higher current density and lower manufacturing cost. However, the design of planar SOFC requires sealant to prevent leakage of fuel and the mixture of gases at high temperatures. Glasses and glass-ceramics have proven to be the most suitable because they have good compatibility with the other components of the cell at working temperature (700-1000°C). In the present study, a series of compositions belonging to the BaO-Al2O3-SiO2 (BAS) system with the addition of B2O3 were synthesized having the appropriate proportions of each component oxide. It was proposed to improve this system using relevant levels of formers and structural modifiers oxides, in order to match both the thermal performance of thermal expansion coefficient (TEC) and chemical compatibility with other components of the cell. The originality of this study is to search for these characteristics in regions of compositions not yet explored, located inside the compatibility triangle BS-B2S-BAS2 at the barium rich part of the ternary diagram. Among the synthesized glasses four batch compositions (BAS-4, BAS-5, 6-BAS, BAS-7) were chosen because best matched the thermo-mechanical required for a glassy material to act as SOFCs sealant.