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Síntese e análise estrutural de compostos derivados de calcogenolatos metálicos MER (M = HgII, PdII; E = Se, Te; R = aril) / Synthesis and structural analysis of compounds derivatives from metal chalcogenolates MER (M = HgII, PdII; E = Se, Te; R = aryl)Tirloni, Bárbara 18 January 2013 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work presents a study related to the synthesis and structural
analysis of compounds derivatives from metal chalcogenolates - MER (M = HgII,
PdII; E = Se, Te; R = aryl). In the first step of this work were investigated
reactions of Hg(SePh)2 with HgII halides, that led to the formation of a series of
binary compounds. In the second step, it was planned to obtain heterometallic
compounds, with the incorporation of a second metal (M) in the structure of the
compound. For this, we explored reactions of Hg(TeR)2 (R = Ph, Mes, (2,6-
OCH3)2C6H3) with different PdII salts. These reactions led to the formation of
one ternary compound {HgTePd} and four binary compounds, whereas three of
them have the core made up of {TePd} and one of {TeHg}. In the third step, this
work was focused on exploring reactions of (ER)2 with PdII and HgII salts. These
reactions led to the E-E bond cleavage and the formation of compounds
derivatives from metal chalcogenolates with different structures. A structural
study in the solid state of all compounds was carried out using single crystal Xray
diffraction. Other analytical methodologies such as elemental analysis and
infrared spectroscopy were also used for the characterization of the
compounds. The ultraviolet-visible spectroscopy supported the measurement of
the optical band gap in the solid state for the compounds obtained. / Este manuscrito apresenta o estudo relacionado à síntese e análise
estrutural de compostos derivados de calcogenolatos metálicos MER (M =
HgII, PdII; E = Se, Te; R = aril). Na primeira etapa deste trabalho investigou-se
reações de Hg(SePh)2 frente à haletos de HgII, que levaram à formação de uma
série de compostos binários. Em um segundo momento, planejou-se obter
compostos heterometálicos frente à incorporação de um segundo metal (M) na
estrutura do composto. Para isso buscou-se explorar reações do Hg(TeR)2 (R =
Ph, Mes, (2,6-OCH3)2C6H3) com diferentes sais de PdII. Essas reações levaram
à formação de um composto ternário {HgTePd} e quatro compostos binários,
sendo que três deles apresentam o núcleo constituído por {TePd} e um por
{TeHg}. Em um terceiro momento, este trabalho deteve-se em explorar reações
envolvendo o (ER)2 frente à sais de PdII e HgII. Essas reações levaram à
clivagem da ligação E-E e a formação de compostos derivados de
calcogenolatos metálicos com estruturas diferenciadas. Efetuou-se um estudo
estrutural no estado sólido de todos compostos obtidos, utilizando como
ferramenta principal a difração de raios X em monocristal. Outras metodologias
de análise como análise elementar e espectroscopia no infravermelho também
foram utilizadas para a caracterização dos compostos. A espectroscopia no
ultravioleta-visível auxiliou na determinação do band gap no estado sólido dos
compostos obtidos.
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Síntese e caracterização de novos compostos envolvendo Índio e Calcogênios / Synthesis and characterization of new compounds involving Indium and ChalcogensMello, Melina de Azevedo 15 July 2015 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work is composed of two parts. The first one describes the synthesis of organometallic compounds derived from Br2InCH2Br and dichalcogenoether ligands, RE(CH2)nER (E = Se, Te; n = 1, 3; R = Ph, p-C6H4NMe2), compounds 1 to 6, that are considered chemical intermediates with potential application in organic synthesis; and the second part describes the preparation of a series of InIII-E-MI ternary clusters (E = S, Se; MI = Cu, Ag; compounds 7 11), which show potential applications as semiconductors or photocatalysts. In the first part, bimetallic compounds Br3InCH2E(R)(CH2)nE(R)CH2InBr3 were obtained where n = 3, E = Se, Te e R = Ph, p-C6H4NMe2 (compounds 1, 3 and 6). Where n = 1, the compounds obtained have only one InIII atom, Br3InCH2E(Ph)CH2EPh (compounds 2 and 4); and also the bimetallic compound Br3InCH2Te(Ph)CH2Te(Ph)CH2InBr3 (5) could be obtained. Compounds 1 6 were characterized by Nuclear Magnetic Resonance of the corresponding chalcogen, and by Mass Spectrometry. In the second part, the InIII-E-MI ternary clusters (E = S, Se, MI = Cu, Ag) were synthesized from indium(III) chalcogenolates: In(EPh)3 (compounds 7 10) or BrIn(p-SeC6H4NMe2)2 (compound 11). Compounds 7 to 11 were characterized by X-ray Diffraction, Infrared Spectroscopy, and had their optical band gaps evaluated, in the solid state, by Ultraviolet/Visible Spectroscopy. Finally, compound 9 was used as sensitizing agent of TiO2, and used as photocatalyst to obtain hydrogen by visible light induced water splitting. The sensitizing process of TiO2 with compound 9 improved considerably the H2 evolution when compared with the use of pure TiO2 in the studied conditions. / Este trabalho é composto por duas partes: a primeira trata da síntese de compostos derivados do organometálico Br2InCH2Br com ligantes dicalcogenoéteres, RE(CH2)nER (E = Se, Te; n = 1, 3; R = Ph, p-C6H4NMe2), compostos 1 a 6, considerados intermediários químicos com potencial aplicação em síntese orgânica; a segunda parte trata do preparo de uma série de clusters ternários InIII-E-MI (E = S, Se; MI = Cu, Ag; compostos 7 11), com potencial aplicação como semicondutores ou fotocatalisadores. Na primeira parte, compostos bimetálicos do tipo Br3InCH2E(R)(CH2)nE(R)CH2InBr3 são obtidos quando n = 3, E = Se, Te e R = Ph, p-C6H4NMe2 (compostos 1, 3 e 6). Já quando n = 1, são obtidos compostos com apenas um átomo de InIII, Br3InCH2E(Ph)CH2EPh (compostos 2 e 4); e também o composto bimetálico Br3InCH2Te(Ph)CH2Te(Ph)CH2InBr3 (5). Os compostos 1 6 foram caracterizados por Ressonância Magnética Nuclear do calcogênio correspondente e por Espectrometria de Massas. Na segunda parte, os clusters ternários InIII-E-MI (E = S, Se, MI = Cu, Ag) são obtidos a partir de calcogenolatos de índio(III): In(EPh)3 (compostos 7 10) ou BrIn(p-SeC6H4NMe2)2 (composto 11). Os compostos 7 a 11 foram caracterizados por difração de raios X em monocristal, Espectroscopia Vibracional na região do Infravermelho e tiveram seus band gaps óticos avaliados, no estado sólido, através de Espectroscopia Ultravioleta/Visível. Por fim, o composto 9 foi utilizado como agente sensibilizador do TiO2 e testado como fotocatalisador da fotólise da água utilizando a luz visível para geração de hidrogênio. A sensibilização do TiO2 com o composto 9 aumentou consideravelmente a produção de H2 quando comparada a utilização do TiO2 puro nas condições estudadas.
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