Submitted by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-08-06T15:17:49Z No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO-Francisco Maciel de Brito Neto PPGCEM.pdf: 4657821 bytes, checksum: bfb975014ce10e6a646fdd1c54e9758b (MD5) / Approved for entry into archive by Divisão de Documentação/BC Biblioteca Central (ddbc@ufam.edu.br) on 2018-08-06T15:18:13Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO-Francisco Maciel de Brito Neto PPGCEM.pdf: 4657821 bytes, checksum: bfb975014ce10e6a646fdd1c54e9758b (MD5) / Made available in DSpace on 2018-08-06T15:18:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DISSERTAÇÃO-Francisco Maciel de Brito Neto PPGCEM.pdf: 4657821 bytes, checksum: bfb975014ce10e6a646fdd1c54e9758b (MD5) Previous issue date: 2018-05-17 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Samples of samarium oxide (Sm2O3) and niobium oxide (Nb2O5) were submitted to Mechanical alloying technique and their structural evolution was accompanied by x-ray diffraction (XRD) measurements. In a few hours of milling SmNbO4 crystals were identified with two polymorphisms, one monoclinic and the other tetragonal. The diffractograms were simulated by Rietveld method and all crystallographic parameters were obtained, as well as the respective amounts of phases. The average crystallite sizes were estimated by the single-line method, indicating that both polymorphs have nanosized dimensions, that is, they are nanostructured. Combining calorimetric measurements, thermal treatments and x-ray diffraction the structural stability of the samples was studied. It was observed that the monoclinic structure undergoes phase transition to tetragonal structure in an exothermic process around 850 °C. The energy needed to promote the process was obtained by the Kissinger method and the XRD measurements indicate that the transition is irreversible. / Amostras de óxido de samário (Sm2O3) e óxido de nióbio (Nb2O5) foram submetidas à técnica moagem mecânica de alta energia e sua evolução estrutural foi acompanhada por medidas de difração de raios X (DRX). Em poucas horas de moagem foram identificados cristais de SmNbO4 com dois polimorfismos, um monoclínico e outro tetragonal. Os difratogramas foram simulados por método de Rietveld e todos os parâmetros cristalográficos foram obtidos, assim como as respectivas quantidades de fases. Os tamanhos médios de cristalitos foram estimados pelo método da linha única (single-line) indicando que ambos polimorfos possuem dimensões nanométricas, ou seja, são nanoestruturados. Combinando medidas calorimétricas, tratamentos térmicos e difração de raios x a estabilidade estrutural das amostras foi estudada. Foi observado que a estrutura monoclínica sofre transição de fase para estrutura tetragonal em um processo exotérmico em torno de 850°C. A energia necessária para promover o processo foi obtida pelo método de Kissinger e as medidas de DRX indicam que a transição é irreversível.