Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:28Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4961.pdf: 1558537 bytes, checksum: 99ed6c73addac92c37848de32b9ab180 (MD5) Previous issue date: 2013-01-22 / Financiadora de Estudos e Projetos / Refractory masses for lost wax casting process of steel and alloys, especially for dental devices are constituted basically of silica (quartz and / or cristobalite). In these materials, the binding agent is generally based on magnesium phosphate cements, produced by acid-based reaction of NH4H2PO4 with MgO. The main product of the reaction is struvita (MgNH4PO46H2O). The presence of phosphates together with retarders, necessary to control the reaction kinetics, contributes to the sintering and adhesion of the silica investment to the metal material after solidification. Recently it was developed a consolidation process of ceramic powders by direct coagulation (DCC) of a stabilized slurry of high solids content and low viscosity. The direct coagulation is achieved by controlled destabilizing (flocculation/ coagulation) of the suspension either through the gradual change of the pH towards the isoelectronic point or increasing the ionic strength of the medium. In this work the change in pH was accomplished by two different routes. The first one by the use of buffer solutions whose pH controll was close to the one of silica IEP (innovative methodology). The second was made by using citric acid and sodium trypolyphosphate in a competing reaction changing slowly the medium pH towards the silica IEP. Both routes promoted the direct coagulation of silica refractory masses without the presence of phosphates or any other binder. The results were very satisfactory, since in all silica refractory masses (>99% SiO2) used, the coagulation occurred rapidly, at low initial viscosity, and low final water content to be eliminated. The masses kept the required refractory properties for high temperature castings, presenting excellent properties such as high expansion at the metal casting temperatures, excellent surface finishing, low adherence to the cast part and easiness upon demolding. This whole set of properties are ideal for lost wax investment casting processes. / As massas refratárias dos processos de fundição em cera perdida de ligas de aço principalmente para dispositivos odontológicos são constituídas à base de sílica (quartzo e/ou cristobalita) utilizando como ligante cimentos à base de fosfato de magnésio. Estes, são formados através de reação ácido base de quantidades razoáveis de NH4H2PO4 com MgO cujo produto principal é a struvita (MgNH4PO46H2O). A presença de fosfatos juntamente com retardadores necessários para controle da cinética de reação concorre para a sinterização da sílica e adesão da massa ao metal após solidificação na fundição. Recentemente foi desenvolvido um processo novo de consolidação de pós cerâmicos através da coagulação direta (DCC) de barbotinas de alta concentração de sólidos e baixa viscosidade. Isto é conseguido pela desestabilização (coagulação=floculação) controlada da suspensão através ou da mudança do pH para o ponto isoeletrônico ou aumento da força iônica do meio. Neste estudo utilizou-se de forma inédita, a desestabilização de suspensões de sílica através de duas rotas; a primeira através da mudança dos valores de pH para perto do ponto isoeletronico da sílica, pelo uso de soluções-tampão (metodologia inovadora), e a segunda pela acidulação direta com ácido-cítrico coadjuvado com tripolifosfato de sódio. Neste último caso ocorre uma combinação de defloculação com tripolifosfato de sódio e coagulação com ácido cítrico, fazendo com que as massas refratárias iniciem seu processo de coagulação sem a presença de fosfatos ou qualquer outro agente ligante. Os resultados se mostraram bastante satisfatórios, visto que em todas as massas refratárias utilizadas (>99% de SiO2), a coagulação ocorreu de forma rápida sob baixa viscosidade inicial e baixa quantidade de água a ser eliminada após a coagulação. Estas características proporcionaram um preenchimento bastante satisfatório nos moldes testados. As massas refratárias mantiveram as propriedades refratárias exigidas para fundidos em alta temperatura, apresentando excelentes qualidades, como elevada expansão na temperatura de vazamento do metal, bom acabamento superficial, baixa aderência residual, e fácil desmoldagem. Este conjunto de características são ideais para o emprego em processos de fundição por cera perdida.

O processo de fundição por cera perdida representa, há muitos anos, o principal processo de produção gerador de peças de alta complexidade para atender os mais variados segmentos industriais tais como o automotivo, geração de energia, médico e bélico. A característica principal deste processo é a de obter cascas cerâmicas por meio de banhos de lama cerâmica ancorados por material refratário granulado aplicados sobre a superfície de modelos em cera com o formato da peça final. Estudou-se neste trabalho as propriedades do pó de telhas e também das cascas cerâmicas produzidas com lamas utilizando o próprio pó de telhas como material refratário tanto na lama primária quanto na lama secundária. O pó de telhas apresentou alta dispersão granulométrica #20-#325 mesh e em sua composição foram identificados compostos refratários importantes como a sílica e a alumina. Os ensaios realizados nas cascas cerâmicas confeccionadas com lamas de pó de telhas apresentaram resultados de módulo de ruptura à verde e calcinado (1000 °C) de respectivamente 1,02 MPa e 4,95 MPa e de permeabilidade a quente (1000 °C) 4,2 L/min. Os ensaios nas cascas cerâmicas utilizadas na indústria apresentaram resultados de módulo de ruptura a verde e calcinado respectivamente de 2,48 MPa e 5,7 MPa e permeabilidade de 3,8 L/min. As cascas cerâmicas confeccionadas com pó de telhas apresentaram módulo de ruptura inferior as cascas industriais, porém, com resultado de permeabilidade superior. As cascas cerâmicas com lamas de pó de telhas apresentaram bom comportamento durante o vazamento dos metais líquidos alumínio 356, bronze e ferro fundido cinzento, não foi observado quebras no molde e nem reação com o metal. As peças fundidas com as cascas cerâmicas produzidas com lamas de pó de telhas atenderam as tolerâncias dimensionais exigidas pela norma ABNT NBR 15990. / The lost wax process has for many years been the main production process generating parts of high complexity to meet the most varied industrial segments such as automotive, power generation, medical and military. The main feature of this process is to obtain ceramic shells by means of ceramic slurry baths anchored by granular refractory material applied to the surface of wax models in the shape of the final part. This work evaluated the properties of tile powder and also the ceramic shells produced with slurries using the tile powder itself as a refractory material in both primary and secondary slurries. The powder of tiles presented high particle size dispersion # 20 - # 325 mesh and in its composition important refractory compounds such as silica and alumina were identified. The tests carried out on the ceramic shells made with tile powder slurries showed green and calcined (1000 °C) modulus of 1.02 MPa and 4.95 MPa respectively and a heat permeability of (1000 °C) 4, 2 L / min. The tests in the ceramic shells used in the industry showed green and calcined rupture modulus results of 2.48 MPa and 5.7 MPa and permeability of 3.8 L/min respectively. The ceramic shells made with powder tiles had a lower rupture modulus than the industrial ceramic shell, but with a higher permeability result. The ceramic shells with tile slurries showed good performance during the casting of liquid aluminum 356, bronze and gray cast iron, no mold breaks and no reaction with the metal. The parts cast with the ceramic shells produced with tile powder slurries e met the dimensional tolerances required by ABNT NBR 15990.

[ES] La tesis doctoral presenta y analiza la técnica de la cáscara cerámica, desde la creación del modelo en cera hasta la elaboración completa del molde de fundición específico de esta técnica. Se aportan referencias originales históricas y técnicas. Se realizan pruebas de porosidad y resistencia en función de los refractarios empleados y el número de capas, con conclusiones aclaratorias en cada capítulo. / [EN] This doctoral dissertation explains and analyzes the ceramic shell technique as a whole, starting from the creation of the wax model until the elaboration of the casting mold specific for this technique is finished. Original historical and technical references are provided. Different porosity and resistance tests are carried out depending on the refractory materials used and the number of layers. Clarifying conclusions are included in each chapter. / A Mr. David Reid, maestro de la técnica de la cáscara cerámica adaptada al taller de los escultores. Al Dr. Juan Carlos Albaladejo, director de la tesis doctoral, generoso maestro difusor de la técnica en las universidades españolas. Al Departamento de Ingeniería de los materiales (D. José Monzó y D. Pascual Hernández); al Dpto. de Pintura (Dr. Domingo Oliver y D. Manuel Guillén); al Institut de Ciències del Materials de la UV (Dra. Carmen Guillém); al IDM de la UPV (Dr. Ramón Martínez Mañez, Dr. Juan Soto y Dra. Mª Dolores Marcos); y al Departamento de Escultura (Paco P. Benavent y Dr. Pablo Sedeño) A Toni Tomás, Beatriz Piñero, Ángeles Afonso, Soledad del Pino, Mª Mar Caballero, familia Crespo Ricart y a Marian Alonso. / Marcos Martínez, MDC. (2001). Fundición a la cera perdida: Técnica de la Cascarilla Cerámica [Tesis doctoral]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/157239 / TESIS

A superliga policristalina à base de níquel MAR-M247 foi desenvolvida na década de 70. Sua ótima composição, estabilidade microestrutural, excelente resistência à fluência e à oxidação e boa resistência à corrosão a quente faz dessa superliga uma das mais utilizadas em rotores durante os últimos 20 anos. Os objetivos do presente trabalho são a produção e caracterização microestrutural e mecânica de rotores da superliga MARM247 (10% peso Co, 10W, 8.25Cr, 5.5Al, 3Ta, 1.5Hf, 1Ti, 0.7Mo, 0.15C, 0.05Zr, 0.015B, Ni balanço). Os rotores foram obtidos pela técnica de microfusão por cera perdida na empresa Açotécnica S.A. (Jandira/SP) em diferentes temperaturas de vazamento e isolamento do molde cerâmico. Os materiais foram analisados por microscopia ótica e eletrônica de varredura (MEV/EDS), análise térmica diferencial (DTA), macro/microdureza e ensaios de tração convencional a 25oC e a 760oC. Além disso, os materiais passaram por tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento em diferentes temperaturas e tempos a fim de avaliar as mudanças microestruturais. Com a ajuda do software de cálculo termodinâmico Thermocalc foram feitas simulações das relações de fases utilizando a composição média da superliga MAR-M247. Os resultados permitiram obter uma condição de processamento (temperatura de vazamento e condição de isolamento) com maior quantidade de peças sem defeitos. Além disso, os experimentos permitiram definir uma condição ideal para o tratamento térmico de solubilização da superliga MAR-M247. / The polycrystalline nickel-based superalloy MAR-M247 was developed in the 1970s. Its optimal alloy composition, microstructural stability, excellent resistance to creep and oxidation and good resistance to hot corrosion make the MAR-M247 superalloy one of the alloys widely used in turbine rotors during the last 20 years. The aims of the present work are the production and the microstructural and mechanical characterization of rotors made of MAR-M247 superalloy (10 wt. % Co, 10W, 8.25Cr, 5.5Al, 3Ta, 1.5Hf, 1Ti, 0.7Mo, 0.15C, 0.05Zr, 0.015B, Ni balance). The rotors were produced by using the lost-wax technique at different pouring temperatures and isolation of the shell mold at the Açotécnica S.A. company (Jandira/SP). The materials were analyzed by optical and scanning electron microscopy (SEM/EDS), differential thermal analysis (DTA), macro/microhardness and tensile tests at 25oC and 760oC. Besides, the materials were submitted to solution and ageing treatments at different temperatures and times in order to evaluate de microstructural changes. With the aid of the thermodynamic calculation software Thermocalc, simulations of phase relations were made using the average composition of the MAR-M247 superalloy. The results allowed to obtain a processing condition (pouring temperature and isolation condition) with larger amount of rotors without defects. Moreover, the experiments allowed to define an ideal solution heat treatment condition of MAR-M247 superalloy.

A superliga policristalina à base de níquel MAR-M247 foi desenvolvida na década de 70. Sua ótima composição, estabilidade microestrutural, excelente resistência à fluência e à oxidação e boa resistência à corrosão a quente faz dessa superliga uma das mais utilizadas em rotores durante os últimos 20 anos. Os objetivos do presente trabalho são a produção e caracterização microestrutural e mecânica de rotores da superliga MARM247 (10% peso Co, 10W, 8.25Cr, 5.5Al, 3Ta, 1.5Hf, 1Ti, 0.7Mo, 0.15C, 0.05Zr, 0.015B, Ni balanço). Os rotores foram obtidos pela técnica de microfusão por cera perdida na empresa Açotécnica S.A. (Jandira/SP) em diferentes temperaturas de vazamento e isolamento do molde cerâmico. Os materiais foram analisados por microscopia ótica e eletrônica de varredura (MEV/EDS), análise térmica diferencial (DTA), macro/microdureza e ensaios de tração convencional a 25oC e a 760oC. Além disso, os materiais passaram por tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento em diferentes temperaturas e tempos a fim de avaliar as mudanças microestruturais. Com a ajuda do software de cálculo termodinâmico Thermocalc foram feitas simulações das relações de fases utilizando a composição média da superliga MAR-M247. Os resultados permitiram obter uma condição de processamento (temperatura de vazamento e condição de isolamento) com maior quantidade de peças sem defeitos. Além disso, os experimentos permitiram definir uma condição ideal para o tratamento térmico de solubilização da superliga MAR-M247. / The polycrystalline nickel-based superalloy MAR-M247 was developed in the 1970s. Its optimal alloy composition, microstructural stability, excellent resistance to creep and oxidation and good resistance to hot corrosion make the MAR-M247 superalloy one of the alloys widely used in turbine rotors during the last 20 years. The aims of the present work are the production and the microstructural and mechanical characterization of rotors made of MAR-M247 superalloy (10 wt. % Co, 10W, 8.25Cr, 5.5Al, 3Ta, 1.5Hf, 1Ti, 0.7Mo, 0.15C, 0.05Zr, 0.015B, Ni balance). The rotors were produced by using the lost-wax technique at different pouring temperatures and isolation of the shell mold at the Açotécnica S.A. company (Jandira/SP). The materials were analyzed by optical and scanning electron microscopy (SEM/EDS), differential thermal analysis (DTA), macro/microhardness and tensile tests at 25oC and 760oC. Besides, the materials were submitted to solution and ageing treatments at different temperatures and times in order to evaluate de microstructural changes. With the aid of the thermodynamic calculation software Thermocalc, simulations of phase relations were made using the average composition of the MAR-M247 superalloy. The results allowed to obtain a processing condition (pouring temperature and isolation condition) with larger amount of rotors without defects. Moreover, the experiments allowed to define an ideal solution heat treatment condition of MAR-M247 superalloy.