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Étude du chlore organique dans les sols et de sa formation en conditions biotiques et abiotiques / Study of organic chlorine in soils and formation in biotic and abiotic conditions

Osswald, Aurélie 06 July 2016 (has links)
Des études ont démontré que du chlore organique est retenu dans les sols et serait formé par un processus de chloruration issu de l’activité microbienne des sols. Le but de cette étude est d’estimer les formes organiques de chlore dans des sols contrastés et de mettre en évidence l’évolution de ces formes de chlore selon certains paramètres environnementaux ou modalités d’incubations en fonction de l’activité des microorganismes. Les horizons organo-minéraux de sols contrastés ont été étudiés (i) in situ : Les quantités de chlore et les paramètres physico-chimiques et microbiologiques de sols ont été mesuré ; (ii) dans deux dispositifs d’incubations sous différentes modalités. Les mesures des teneurs en chlore entre le début et la fin de la première expérience ont été mesurées par analyseur d’AOX. Pour la deuxième expérience, les sols ont été enrichis en Na37Cl et les teneurs en 37Cl ont été mesurées par ICP MS HR. Des mesures par spectrométrie Xanes ont été réalisées pour préciser la spéciation du chlore des sols. Les teneurs en chlore organique non extractibles représentent presque la totalité du chlore. Les paramètres qui influencent la répartition des teneurs en chlore correspondent au couvert végétal, au pH, à la teneur en carbone organique et aux quantités de microorganismes. Les teneurs en chlore mesurées par analyseur d’AOX et par ICP MS HR ont permis de mettre en évidence une formation de chlore organique en relation avec les paramètres microbiologiques. Les mesures par ICP MS HR ont montré une formation de chlore organique en conditions abiotiques. Les analyses par spectrométrie XANES n’ont pas permis de mettre en évidence une formation de chlore organique / Recent studies have shown that organic chlorine is retained in the soil and is formed by a chlorination process mainly from the microbial activity of the soi still poorly documented. The aim of this study is to estimate the organic and inorganic forms of chlorine in contrasting soil and highlight the evolution of these forms according to certain environmental parameters or terms of incubations and to the activity of microorganisms. For this, the organo-mineral horizons of contrasting soil were studied (i) in situ: The amounts of chlorine and physico-chemical and microbiological parameters of soil were measured; (ii) in two experimental devices incubations under different conditions. Measurements of chlorine levels between the beginning and the end of the first experiment were measured by AOX analyzer. For the second experiment, the soil was previously enriched with Na37Cl and 37Cl levels were measured by HR ICP MS. Soil samples from these incubations were analyzed by Xanes spectrometry to identify the speciation of chlorine forms in soils. Soil non-extractable organic chlorine contents represent almost all of the chlorine. The parameters that influence the distribution of chlorine contents in soils correspond to vegetation cover, pH, organic carbon content and quantities of microorganisms. The chlorine contents measured by AOX analyzer and by HR ICP MS highlight an organic chlorine formation over time in relation to the microorganims in the soil. The measures carried out by HR ICP MS show also an organic chlorine formation in abiotic conditions. Conversely, XANES spectrometry measurements have show any organic chlorine formation
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Amélioration du comportement à l’oxydation à très haute température des composites carbone/carbone par des revêtements alternés SiC/HfC / Improvement of very high temperature oxidation behaviour of carbon/carbon composites by HfC/SiC multilayered coatings

Szwedek, Olivier 20 December 2010 (has links)
Les composites C/C sont des matériaux très utilisés dans de nombreuses applications pour leurs propriétés exceptionnelles. Néanmoins, ils présentent l'inconvénient de s'oxyder dès les basses températures. Le travail dans cette thèse a consisté en l'élaboration de dépôts de carbures de silicium (SiC) et d’hafnium (HfC) par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) afin de protéger en surface ces composites jusqu’à 2000°C. Cette voie d'élaboration permet l'obtention de dépôts denses et continus. Dans un premier temps, une étude thermodynamique du système chimique Hf-Cl-C-H a permis d’appréhender les conditions de dépôt d’HfC et de tracer des diagrammes de dépôt directement utilisables par l’expérimentateur. Ensuite, après avoir déterminé les conditions expérimentales de chloruration de l’hafnium, étape antérieure à la CVD, et après avoir examiné les compatibilités chimiques des deux carbures par Spark Plasma Sintering (SPS), une étude expérimentale paramétrique de la CVD d’HfC a été proposée. Cela a permis la détermination des conditions optimales de dépôt permettant l’obtention d’une protection multiséquencée HfC/SiC, les conditions de dépôt du SiC étant reprises de la littérature. En plus du procédé de CVD, un autre type de concept portant sur l'enrobage de poudres d'HfC par le SiC, puis frittées par la suite, a également été traité. Enfin, les matériaux fondés sur ces deux concepts ont été testés en oxydation à très haute température. Les résultats obtenus ont permis la validation du matériau multiséquencé à 2000°C et le matériau fritté à 1500°C. / Carbon/Carbon composites are widely used materials in many fields of application for their outstanding properties. Nevertheless, these materials have the drawback of oxidizing at very low temperatures. The aim of this work consisted in depositing by means of Chemical Vapour Deposition (CVD) coatings made of silicon carbide (SiC) and hafnium carbide (HfC) in order to protect the composite up to 2000°C in an oxidizing atmosphere. This way of manufacturing has allowed reaching dense and continuous coatings. First, a thermodynamic study of the Hf-Cl-C-H chemical system has permitted to study the influence of HfC deposition parameters and to report them into deposition diagrams. Then, after the study of experimental conditions in the metallic hafnium chlorination step and the examination of chemical compatibilities of the two carbides by Spark Plasma Sintering (SPS), a parametric study of the CVD of HfC has been carried out. This has enabled determination of optimal deposition conditions of HfC in order to manufacture an HfC/SiC multilayered protection. SiC experimental conditions were taken from the literature. Besides the materials made by CVD, another kind of material protection made of HfC powder coated with SiC and then sintered has been also studied. Finally, materials based on those two protection concepts have been oxidized at very high temperature. Results have enabled to validate the multilayered protection up to 2000°C and the HfC/SiC sintered powder up to 1500°C.

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