Cette thèse est consacrée à 1) la préparation d'alliages magnétiques base nickel à l'état nanocristallin 2) à l'élaboration de compacts nanocristallins 3) la caractérisation des propriétés physiques et particulièrement magnétiques douces des poudres et des compacts en fonction des paramètres d'élaboration. L'élaboration des alliages magnétiques doux a été réalisée par broyage mécanique de haute énergie à sec ou en utilisant le benzène comme agent de contrôle, conduisant à des matériaux nanocristallins. Les conditions optimales de synthèse des poudres ont été déduites pour les systèmes Ni3Fe, 79Ni16Fe5Mo et 77Ni14Fe5Cu4Mo et un protocole contenant broyage mécanique par voie humide suivi d'un traitement thermique est proposé. Ce protocole a permis de préparer des cristallites de taille ajustable de 12 à 30 nm selon la durée et le mode de broyage choisi. La taille des particules obtenues a pu être contrôlée par le choix de la quantité de benzène utilisée. Les propriétés intrinsèques des poudres tant microstructurales que structurales, magnétiques et thermiques ont été analysées en fonction des conditions d'élaboration. Une combinaison de techniques (DSC, TG, IR et MS) nous a permis d'expliquer la présence et la décomposition de benzène sur la surface des poudres broyées. Deux méthodes ont été mises en oeuvre pour élaborer des compacts nanocristallins magnétiques doux : le frittage plasma et la préparation de matériaux composites. Les conditions optimales de compactage de poudres magnétiques ont été déterminées en variant la pression de compactage, le taux de polymère, la méthode de polymérisation, la taille de particules, etc. Les propriétés physiques dynamiques ont été étudiées jusqu'à des fréquences de 100 kHz et une induction maximale de 0,05 et 0,1 T. Des valeurs typiques de la perméabilité relative initiale comprises entre 30 et 50 et des pertes comprises entre 300 et 7000 W/kg (f = 50 kHz et Bmax = 0,1 T) ont été obtenues et ont été discutées en fonction des paramètres de compactage. Pour les compacts obtenus par frittage plasma, des perméabilités relatives maximales comprises entre 200 et 900 ont été obtenues en variant la température et la durée du processus. Un traitement thermique post frittage (450 °C/4 h) sous H2 conduit à une diminution du champ coercitif d'environ 50 % et une augmentation de la perméabilité de jusqu'à 600 % en conservant la structure nanocristalline de compacts. Les propriétés magnétiques des compacts composites ont été modélisées sur la base du modèle de Bruggemann.