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Síntese e caracterização do copolímero tribloco anfifílico biodegradável poli(L, L-lactídeo-stat-e-caprolactona)-bloco-poli(óxido de etileno)-bloco-poli(L, L-lactídeo-stat-e-caprolactona). / Synthesis and characterization of triblock anfiphilic biodegradable copolymer poly(l,l-lactide-stat-e-caprolactone)-b-poly(ethylene oxide)-b-poly(l,l-lactide-stat-e-caprolactone).Lili, Zhao 09 April 2007 (has links)
Este trabalho apresenta um estudo sobre a síntese e propriedades do copolímero poli(l,l-lactídeo-stat-e-caprolactona)-bloco-poli(óxido de etileno)-bloco-poli(l,l-lactideostat-e-caprolactona). Poli(óxido de etileno) de massa molar 20.000 u.m.a. e poli(óxido de etileno) modificado, preparado a partir de poli(glicol etilênico) de massa molar 4.000 u.m.a., foram selecionados para o processo da síntese. A reação foi feita pela polimerização por abertura de anel em massa a 120ºC usando octoanato de estanho como iniciador. A composição química de cada amostra foi determinada com auxílio de RMN-1H e RMN-13C e suas propriedades mecânicas foram verificadas e comparadas utilizando análises térmicas como DMTA, DSC, TG e a aplicação da MEV como análise complementar. A observação pelas fotos de MOLP permitiu a visualização do comportamento de nucleação dos copolímeros e as características de sua cristalinidade. Seu grau de cristalinidade e as fases cristalinas foram identificados por difração de raios X (WAXS). A biocompatibilidade do material também foi examinada pela cultura de células. Os resultados de caracterização indicam o sucesso da copolimerização, as propriedades elastoméricas e, sua não citotoxidade comprovaram a possibilidade do uso destes copolímeros como biomateriais. Contudo, o tempo prolongado de reação e baixa incorporação do monômero lactídeo ainda são questões a serem melhoradas para a viabilização do copolímero como material de implante na área biomédica. / This work includes the study of the synthesis and characterization of the copolymer poly(l,l-lactide-stat-e-caprolactone)-b-PEG-b-poly(l,l-lactide-stat-e-caprolactone). Poly (ethylene oxide) with molar weight 20.000 and poly(ethylene oxide) modified, prepared from poly(ethylene oxide) with molar weight 4000 have been selected for this synthesis process. The reaction was done by ring-opening bulk polymerization, using stannous octoate as initiator at 120ºC. The chemical composition of samples were determined by 1H-NMR and 13C-NMR and their mechanical properties were verified using thermal analyses like DMTA, DSC and TG. Scanning electron microscopy (SEM) was applied as a complementary analysis. The pictures of polarizing optical microscopy showed us the copolymer\'s nucleation behaviors and their respective crystallization. The degrees of crystallinity and phase of copolymers were determined by WAXS. The biocompatibility of the copolymer was examined by cell cultivation test. The result of these analyses above indicated the success of synthesis. Their rubbery properties and non-toxicity allowed their application as biomaterial. However, the long reaction time and low incorporation of monomer of lactide might to be improved to increase its potential use in biomedical area in the future.
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Síntese e caracterização do copolímero tribloco anfifílico biodegradável poli(L, L-lactídeo-stat-e-caprolactona)-bloco-poli(óxido de etileno)-bloco-poli(L, L-lactídeo-stat-e-caprolactona). / Synthesis and characterization of triblock anfiphilic biodegradable copolymer poly(l,l-lactide-stat-e-caprolactone)-b-poly(ethylene oxide)-b-poly(l,l-lactide-stat-e-caprolactone).Zhao Lili 09 April 2007 (has links)
Este trabalho apresenta um estudo sobre a síntese e propriedades do copolímero poli(l,l-lactídeo-stat-e-caprolactona)-bloco-poli(óxido de etileno)-bloco-poli(l,l-lactideostat-e-caprolactona). Poli(óxido de etileno) de massa molar 20.000 u.m.a. e poli(óxido de etileno) modificado, preparado a partir de poli(glicol etilênico) de massa molar 4.000 u.m.a., foram selecionados para o processo da síntese. A reação foi feita pela polimerização por abertura de anel em massa a 120ºC usando octoanato de estanho como iniciador. A composição química de cada amostra foi determinada com auxílio de RMN-1H e RMN-13C e suas propriedades mecânicas foram verificadas e comparadas utilizando análises térmicas como DMTA, DSC, TG e a aplicação da MEV como análise complementar. A observação pelas fotos de MOLP permitiu a visualização do comportamento de nucleação dos copolímeros e as características de sua cristalinidade. Seu grau de cristalinidade e as fases cristalinas foram identificados por difração de raios X (WAXS). A biocompatibilidade do material também foi examinada pela cultura de células. Os resultados de caracterização indicam o sucesso da copolimerização, as propriedades elastoméricas e, sua não citotoxidade comprovaram a possibilidade do uso destes copolímeros como biomateriais. Contudo, o tempo prolongado de reação e baixa incorporação do monômero lactídeo ainda são questões a serem melhoradas para a viabilização do copolímero como material de implante na área biomédica. / This work includes the study of the synthesis and characterization of the copolymer poly(l,l-lactide-stat-e-caprolactone)-b-PEG-b-poly(l,l-lactide-stat-e-caprolactone). Poly (ethylene oxide) with molar weight 20.000 and poly(ethylene oxide) modified, prepared from poly(ethylene oxide) with molar weight 4000 have been selected for this synthesis process. The reaction was done by ring-opening bulk polymerization, using stannous octoate as initiator at 120ºC. The chemical composition of samples were determined by 1H-NMR and 13C-NMR and their mechanical properties were verified using thermal analyses like DMTA, DSC and TG. Scanning electron microscopy (SEM) was applied as a complementary analysis. The pictures of polarizing optical microscopy showed us the copolymer\'s nucleation behaviors and their respective crystallization. The degrees of crystallinity and phase of copolymers were determined by WAXS. The biocompatibility of the copolymer was examined by cell cultivation test. The result of these analyses above indicated the success of synthesis. Their rubbery properties and non-toxicity allowed their application as biomaterial. However, the long reaction time and low incorporation of monomer of lactide might to be improved to increase its potential use in biomedical area in the future.
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SÍNTESE DE POLI (ÁCIDO LÁTICO-CO-ÁCIDO GLICÓLICO) ATRAVÉS DE POLICONDENSAÇÃO CATALISADA POR RESINA DE TROCA IÔNICA CONTENDO ÓXIDO DE ESTANHO COMO CO-CATALISADOR. / SYNTHESIS OF POLY (lactide-co-glycolic acid) BY Polycondensation Catalyzed by ION EXCHANGE RESIN CONTAINING OXIDE TIN AS CO-CATALYSTOLIVEIRA, Leonardo François de 27 November 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-11-27 / In this study PLGA copolymers were synthesized with molecular
weight above 10 kDa through direct polycondensation of L-lactic acid and
glycolic acid monomers. Catalysts based on sulfonated styrenedivinylbenzene
copolymer (SC) containing or not Sn2+ íons adsorbed as
SnCl2.H2O colloidal particles from neutral solution or [SnCl3]- complex anions
from acid solution were prepared. All catalysts were evaluated by specific
surface area and pore volume measurements, infrared spectroscopy, X-ray
diffraction, atomic absorption spectrophotometry and ion exchange capacity.
The obtained PLGA copolymers were characterized by infrared
spectroscopy, X-ray diffraction and inherent viscosity measurements.
Independent of pH solution of the adsorptions, it was observed that Sn2+
ions were oxidized to Sn4+ forming SnO2. This oxidation probably occurred
during catalysts drying process in the presence of oxygen. The PLGA
copolymers with highest inherent viscosities, i.e., highest molecular weights
were obtained with SC catalyst containing SnO2 prepared by adsorption of
SnCl2.H2O colloidal particles in neutral solution. It was estimated that the
highest PLGA molecular weights were equal or larger than 35 kDa. The
produced PLGA presented white or lightly yellow color and Sn contamination
less than 1 ppm which is below the limit allowed by the Brazilian legislation / No presente trabalho foram sintetizados copolímeros PLGA com
massa molar acima de 10 kDa por policondensação direta dos monômeros
ácido L-láctico e ácido glicólico. Foram preparados catalisadores à base de
copolímero estireno-divinilbenzeno sulfonado (CS) contendo ou não íons
Sn2+ adsorvidos na forma de partículas coloidais de SnCl2.H2O em meio
neutro ou na forma do ânion complexo [SnCl3]- em meio ácido. Todos os
catalisadores foram avaliados por medidas de área superficial específica e
volume de poros, espectroscopia de infravermelho, difração de raios X,
espectrofotometria de absorção atômica e capacidade de troca iônica. Os
copolímeros PLGA obtidos foram caracterizados por espectroscopia de
infravermelho, difração de raios X e medidas de viscosidade inerente. Foi
verificado que independente do pH do meio de adsorção, os íons Sn2+ foram
oxidados a Sn4+ formando o óxido SnO2. Essa oxidação ocorreu,
provavelmente, durante o processo de secagem dos catalisadores na
presença de oxigênio. Os copolímeros PLGA com maiores viscosidades
inerentes, ou seja, maiores massas moleculares foram obtidos pelo uso de
catalisador CS contendo SnO2 preparado pela adsorção de partículas
coloidais de SnCl2.H2O em meio neutro. Foi estimado que as maiores
massas moleculares de PLGA foram iguais ou maiores que 35 kDa. Os
copolímeros PLGA produzidos apresentaram coloração branca ou levemente
amarelada e contaminação por Sn inferior a 1 ppm bem abaixo do limite
permitido pela Legislação Brasileira
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