Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The polychlorinated biphenyls (PCBs) production and trading are prohibited in whole world, due its high toxicity. These aromatic compounds were industrially used since the 30 s decade. Significant physics characters, as a high temperature and electric current tolerance, are responsible for the PCBs large employment and worldwide production. Mainly due for the old electric equipments inappropriate discard, a large part of this production came in to the environment, contaminating the soil and water. They are non-biodegradable compounds that becoming accumulated in the environment and in the food chain. They toxic human effects was evidenced from realized studies, and the contaminated food ingestion is the mainly route of exposure to PCBs. The cereals are an essential part of our nutrition, due this human survives historical significance. The corn receives a large notability among the cereals, being the most consumed grain in the world. Due to this, and to the PCBs persistent and malignant effects to human, the objective of this work was to determinate the PCBs levels in corn and cornflour from different regions of Rio Grande do Sul State, collected on 2009 and 2010 years, checking the connect of these levels with the collected region, year of harvest, lipid content and the flour type. The PCBs residues were determinate by gas chromatography coupled with mass spectrometer (GC-MS), using electron impact ionization and a negative chemical ionization, before ultrasonic extraction of the compounds. The mean values detected were 0.01 ng g-1 to the PCB 10, 0.04 ng g-1 to the PCB 28, 0.10 ng g-1 to the PCB 52, 0.14 ng g-1 to the PCB 153, 0,40 ng g-1 to the PCB 138 and 0,38 ng g-1 to the PCB 180. The most frequent was the PCB 138, which was detected in 63,47% of the samples, followed by the PCBs 180 (58.27%), 52 (41.72%), 153 (41.05%), 28 (20.52%) and 10 (7.28%). The samples from the northeast and metropolitan regions showed the higher concentrations. Besides it, there was a decrease in the contamination on the year of 2010 when compared with 2009. Another significant factor was the high contamination detected in the cornflours in relation to the grain, with significantly differences for the PCBs 52, 138, 153 and 180. Concerning about the flour analyses, the fact of the PCBs have a great fat attractive force was confirmed, with all the PCBs congeners showed significant difference in the correlation with their lipid levels. / Devido a alta toxicidade, a produção e comercialização dos bifenilos policlorados (PCBs) estão proibidas em todo mundo. Esses compostos aromáticos foram utilizados industrialmente desde a década de 30. Propriedades físicas interessantes, tais como a resistência a altas temperaturas e correntes elétricas, são responsáveis pela grande utilização e produção mundial dos PCBs. Sendo que desta produção grande parcela entrou para o meio ambiente, principalmente devido ao descarte inadequado de equipamentos eletro-eletrônicos antigos, contaminando a água e o solo. São compostos não biodegradáveis, que se acumulam no meio ambiente, influenciando todos os organismos da cadeia alimentar. A partir de estudos realizados, constatou-se o seu efeito nocivo no homem, sendo a ingestão através de alimentos contaminados a principal via de exposição. Sabe-se, pela sua importância histórica na sobrevivência humana, que os cereais são parte essencial em nossa alimentação. Dentre os cereais, o milho recebe amplo destaque, sendo o grão mais consumido no mundo. Diante disso, aliado com a persistência dos PCBs e seus efeitos maléficos ao homem, o objetivo do presente trabalho foi determinar os níveis de PCBs em milho e farinha de milho de diferentes regiões do estado do Rio Grande do Sul, coletados nos anos de 2009 e 2010, correlacionando os níveis destes compostos a região de coleta, ano de produção, teor de gordura e tipo de farinha. A determinação dos resíduos de PCBs foi realizada por cromatógrafo a gás acoplado a espectrometria de massas (GC-MS), usando modos de ionização por impacto de elétrons e ionização química negativa, após a extração dos compostos através do uso de ultrassom. Foram encontrados valores médios de 0,01 ng g-1 para o PCB 10, 0,04 ng g-1 para o PCB 28, 0,10 ng g-1 para o PCB 52, 0,14 ng g-1 para o PCB 153, 0,40 ng g-1 para o PCB 138 e 0,38 ng g-1 para o PCB 180. O PCB 138 foi o mais freqüente, sendo detectado em 63,57% das amostras, seguido dos PCBs 180 (58,27%), 52 (41,72%), 153 (41,05%), 28 (20,52%) e 10 (7,28%). As amostras provenientes das regiões nordeste e metropolitana foram as que apresentaram as maiores contaminações. Além disso, houve uma diminuição das contaminações no ano de 2010 quando comparado com o ano de 2009. Outro fator relevante foi a maior contaminação encontrada nas farinhas de milho em relação ao grão. Diferença que se mostrou significativa para os PCBs 52, 138, 153 e 180. No que diz respeito às análises das farinhas houve uma diferença significativa para todos os congêneres na correlação com os percentuais de gordura.