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Espectroscopia vibracional em cristais de d-alanina e dl-alanina sob condiÃÃes extremas

Ezequiel de Andrade Belo 18 June 2013 (has links)
Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / Neste trabalho foi estudado o comportamento vibracional de monocristais de D-alanina (DALA) DL-alanina (DLA) sob condiÃÃes de extremas de temperatura e pressÃo, para tal utilizamos espectroscopia infravermelho e Raman. Os espectros infravermelho para o cristal de DALA foram medidos entre 400 cm-1 a 3200 cm-1 desde a temperatura ambiente 290 K atà 100 K e o resultados obtidos sÃo similares aqueles reportados na literatura para a L-alanina (LALA) e a DLA com pequenas diferenÃas discutidas no texto. Os espectros Raman para o cristal de DALA foram medidos entre 30 cm-1 a 3200 cm-1 com temperatura variando de 295 K atà 20 K em seis polarizaÃÃes diferentes usando a geometria de retroespalhamento. Os resultados obtidos ilustram a complexidade do espectro de fÃnons prÃximo ao ponto q = 0 e indicam a existÃncia de duas transiÃÃes de fase nas regiÃes 230Â20 K e 150Â20 K. Espectros Raman para o cristal de DALA tambÃm foram medidos submetendo a amostra a pressÃes de atà 14 GPa foram analisadas varias regiÃes espectrais e os resultados apontam, mais uma vez, para duas possÃveis transiÃÃes de fase nas faixas de pressÃo 1.5 a 1.8 GPa e 3.6 e 4.4 GPa. Os espectros Raman para o cristal de DLA foram medidos entre 50 cm-1 a 3100 cm-1 desde a pressÃo atmosfÃrica atà 18 GPa. As alteraÃÃes observadas nesses espectros conduzem a conjecturar trÃs transiÃÃes sofridas pelo cristal de DLA. A essas transiÃÃes estruturais estÃo associadas mudanÃas conformacionais que ocorrem a pressÃes ligeiramente inferiores aquelas relativas Ãs mudanÃas estruturais sendo que a primeira ocorre entre 1.7 GPa e 2.3 GPa. Logo acima em 4 GPa e 4.6 GPa nota-se mudanÃas que precede a segunda transiÃÃo estrutural que ocorre entre 6 GPa e 7GPa . Finalmente, mudanÃas nos modos da rede entre 11.6 GPa e 13.2 GPa foram designados com uma terceira de transiÃÃo de fase. à importante ressaltar que ao retornar as condiÃÃes ambientes em ambos os experimentos de pressÃo e temperatura recupera-se os espectros obtidos anteriormente nas mesmas condiÃÃes o que indica a reversibilidade das transiÃÃes estudadas nesta tese.

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