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Otimização da metodologia de preparação do cristal de brometo de Tálio para sua aplicação como detector de radiação / Methodology optimization of the thallium bromide crystal preparation for application as a radiation detector

Santos, Robinson Alves dos 21 March 2012 (has links)
Neste trabalho, cristais de TlBr foram crescidos e purificados pelo método de Bridgman Repetido a partir de sais comerciais de TlBr e caracterizados para serem usados como detectores de radiação à temperatura ambiente. Para avaliar a eficiência de purificação, estudos da diminuição da concentração de impurezas foram feitos após cada crescimento, analisando as impurezas traços por Espectrometria de Massas com Plasma (ICP-MS). Um decréscimo significativo da concentração de impurezas em função do número de purificações foi observado. Os cristais crescidos apresentaram boa qualidade cristalina de acordo com os resultados de análise por Difração de Raios X (DRX). Para avaliar os cristais a serem usados como detectores de radiação, medidas de suas resistividades e resposta à incidência de radiação gama da fonte de 241Am (59,5 keV) foram realizadas. Essa resposta foi dependente da pureza do cristal. Um modelo compartimental foi proposto para avaliar as concentrações de impurezas no cristal de TlBr e suas segregações em função do número de crescimentos pelo método de Bridgman. Este modelo compartimental definido por equações diferenciais pode ser usado para calcular o coeficiente de migração das impurezas e mostrou ser útil para prever o número necessário de repetições de crescimento Bridgman para atingir nível de pureza adequado para assegurar a qualidade do cristal como detector de radiação. A diferença dos valores dos coeficientes de migração das impurezas nos cristais entre os sais, de duas procedências diferentes, utilizados foi significativa. Portanto, a escolha do sal de partida deve ser realizada experimentalmente, independente da declaração nominal da sua pureza. / In this work, TlBr crystals have been purified and grown by the Repeated Bridgman method from commercial TlBr materials and characterized to be used as radiation detectors. To evaluate the purification efficiency, studies on the impurity concentration decrease were performed after each growth, analyzing the trace impurities by inductively coupled plasma mass spectroscopy (ICP-MS). A significant decrease of the concentration of impurities in function of the purification number was observed. The grown crystals presented good crystalline quality according to the results of the x-ray diffraction analysis. To evaluate the crystals to be used as a semiconductor detector, measurements of the resistivity and the pulse height under 241Am gamma rays were carried out. The radiation response was strongly dependent on the crystal purity. The Repeated Bridgman technique showed to be effective to reduce the concentration of impurities and to improve the TlBr crystal quality to be used as a radiation semiconductor detector. A compartmental model was proposed to fit the concentration/segregation of impurities in function of the Bridgman growth step number. This compartmental model is defined by differential equations and can be used to calculate the rate of migration of impurities. It proved to be a useful tool in predicting the number of Bridgman growth repetitions necessary to achieve the desired impurity concentration. The difference of the impurity migration rates between the crystals grown, using salts from different origins, was significant. Therefore, the choice of the starting salt should be performed experimentally, regardless of the statement nominal purity.
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Otimização da metodologia de preparação do cristal de brometo de Tálio para sua aplicação como detector de radiação / Methodology optimization of the thallium bromide crystal preparation for application as a radiation detector

Robinson Alves dos Santos 21 March 2012 (has links)
Neste trabalho, cristais de TlBr foram crescidos e purificados pelo método de Bridgman Repetido a partir de sais comerciais de TlBr e caracterizados para serem usados como detectores de radiação à temperatura ambiente. Para avaliar a eficiência de purificação, estudos da diminuição da concentração de impurezas foram feitos após cada crescimento, analisando as impurezas traços por Espectrometria de Massas com Plasma (ICP-MS). Um decréscimo significativo da concentração de impurezas em função do número de purificações foi observado. Os cristais crescidos apresentaram boa qualidade cristalina de acordo com os resultados de análise por Difração de Raios X (DRX). Para avaliar os cristais a serem usados como detectores de radiação, medidas de suas resistividades e resposta à incidência de radiação gama da fonte de 241Am (59,5 keV) foram realizadas. Essa resposta foi dependente da pureza do cristal. Um modelo compartimental foi proposto para avaliar as concentrações de impurezas no cristal de TlBr e suas segregações em função do número de crescimentos pelo método de Bridgman. Este modelo compartimental definido por equações diferenciais pode ser usado para calcular o coeficiente de migração das impurezas e mostrou ser útil para prever o número necessário de repetições de crescimento Bridgman para atingir nível de pureza adequado para assegurar a qualidade do cristal como detector de radiação. A diferença dos valores dos coeficientes de migração das impurezas nos cristais entre os sais, de duas procedências diferentes, utilizados foi significativa. Portanto, a escolha do sal de partida deve ser realizada experimentalmente, independente da declaração nominal da sua pureza. / In this work, TlBr crystals have been purified and grown by the Repeated Bridgman method from commercial TlBr materials and characterized to be used as radiation detectors. To evaluate the purification efficiency, studies on the impurity concentration decrease were performed after each growth, analyzing the trace impurities by inductively coupled plasma mass spectroscopy (ICP-MS). A significant decrease of the concentration of impurities in function of the purification number was observed. The grown crystals presented good crystalline quality according to the results of the x-ray diffraction analysis. To evaluate the crystals to be used as a semiconductor detector, measurements of the resistivity and the pulse height under 241Am gamma rays were carried out. The radiation response was strongly dependent on the crystal purity. The Repeated Bridgman technique showed to be effective to reduce the concentration of impurities and to improve the TlBr crystal quality to be used as a radiation semiconductor detector. A compartmental model was proposed to fit the concentration/segregation of impurities in function of the Bridgman growth step number. This compartmental model is defined by differential equations and can be used to calculate the rate of migration of impurities. It proved to be a useful tool in predicting the number of Bridgman growth repetitions necessary to achieve the desired impurity concentration. The difference of the impurity migration rates between the crystals grown, using salts from different origins, was significant. Therefore, the choice of the starting salt should be performed experimentally, regardless of the statement nominal purity.

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