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Simulations 2D et 3D de microstructure d'alumine projetée plasma pour l'étude de ses propriétés mécaniques et électriques

Amsellem, Olivier 07 February 2008 (has links) (PDF)
L'alumine est un matériau réputé pour ses propriétés d'isolation électrique. Elle est utilisée dans les sondes géologiques qui mesurent la résistivité des roches. Le contexte pétrolier incite les sociétés telles que Schlumberger à développer de nouvelles générations de revêtement dont certains en alumine. Ils sont obtenus par le procédé de projection plasma qui génère dans la structure des fissures et des pores interconnectés. Ce réseau caractérise la porosité de la céramique et dégrade plus ou moins les propriétés des revêtements. Ce travail de thèse propose l'étude d'une gamme de revêtements d'alumine réalisés par projection plasma. Il définit le revêtement d'alumine comme un composite présentant deux phases : la matrice céramique et la porosité. Tout d'abord, une analyse bidimensionnelle classique (employant la microscopie électronique à balayage) a été comparée à une analyse tridimensionnelle (employant la microtomographie) pour déterminer la nature, l'orientation et la répartition des phases : -l'analyse 2D de la microstructure des dépôts a permis de différencier les matériaux en fonction de leur méthode d'élaboration. Nous avons élaboré des composites « alumine-défauts » avec différentes densités surfaciques de pores et de fissures. Pour la co-projection, des composites présentant une matrice d'alumineverre ont été élaborés. Un post-traitement par laser à excimère a généré des matériaux possédant des propriétés de surface différentes. Enfin, les techniques d'imprégnation ont produit des composites présentant une matrice d'alumine, une porosité remplie de résine ou de phosphate d'aluminium et une porosité non remplie. -l'analyse par microtomographie synchrotron a permis uniquement de caractériser les pores dans les composites. L'étude a montré leur orientation parallèle à la direction de projection et leur morphologie plutôt filaire dans les revêtements d'alumine. De plus, cette technique a mis en évidence les changements de morphologie et de répartition des pores dans une matrice d'alumine-verre ayant subi des traitements thermiques ou bien dans les surfaces traitées par laser. Toutes ces informations complémentaires ont permis de mettre en place une simulation des propriétés mécaniques et électriques fonction des caractéristiques microstructurales. Les mesures d'impédance en milieu liquide ont défini les microstructures composites par des schémas électriques équivalents. Cette mesure s'est révélée être une méthode expérimentale propre à définir les connexions de la porosité. Elle a permis de comparer les composites. Enfin, à partir des images 2D et 3D, une simulation numérique par éléments finis de microstructures réelles a permis de calculer les propriétés élastiques et diélectriques des composites. Ces simulations ont permis d'établir le lien entre microstructures et propriétés des dépôts. Elles semblent très prometteuses pour établir les conditions d'élaboration des revêtements en fonction des propriétés souhaitées.
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Micro-pyrolyse de couches minces de polymères précurseurs de céramiques

Bec, Sandrine 14 December 1992 (has links) (PDF)
La pyrolyse d'un polymère précurseur permet de réaliser des dépôts céramiques. Comparé aux méthodes classiques (CVD, PVD), le principe est simple mais la réalisation pose des problèmes importants. On ne parvient pas à élaborer de cette façon des revêtements d'une épaisseur supérieure à environ 0,5 micromètres non fissurés et adhérents. L'objectif de cette étude est la compréhension des phénomènes de fissuration spontanée lors de la transformation par pyrolyse d'un film mince de polysilazane en céramique « SiCN ».<br />Dans un premier temps, l'analyse du comportement de dépôts pyrolysés sous différentes atmosphères est effectuée avec un dispositif de micro-pyrolyse spécialement développé pour cette étude. Il permet d'observer en microscopie optique la surface du dépôt en continu pendant le traitement thermique. Nous mettons ainsi en évidence plusieurs phénomènes pendant le chauffage. En particulier, nous montrons que la fissuration des dépôts se produit pendant la montée en température, vers 580°C sous azote ou sous argon. Des caractérisations chimiques montrent que, dans ces conditions, les dépôts sont du type SiCNO avec une couche oxydée (SiO2) en surface (épaisseur 100 nm environ).<br />Des modélisations mécaniques issues de la littérature, puis la construction d'un modèle monodimensionnel simple nous permettent de décrire la fissuration et le décollement des dépôts de manière plus quantitative.<br />La dernière partie de ce travail consiste en la détermination des paramètres principaux qui gouvernent cette fissuration. La caractérisation mécanique des dépôts à différents stades de la transformation du précurseur est effectuée par nanodureté. Nous montrons que la fissuration des dépôts coïncide avec un brutal accroissement des propriétés mécaniques du matériau (dureté et module d'Young) entre 550°C et 650°C, couplé à une augmentation importante du retrait à ces températures. Nous en déduisons que la fissuration résulte de la transition polymère/céramique.

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