Ímãs sinterizados foram produzidos utilizando o pó obtido pelo processo de Hidrogenação, Desproporção, Dessorção e Recombinação (Processo HDDR). O processo HDDR na produção de ímãs sinterizados foi adotado visando uma redução no tempo de moagem e investigar seu efeito nas propriedades magnéticas e na microestrutura. As ligas utilizadas nesse trabalho apresentaram a seguinte composição: Pr14FebalCoxB6Nb0,1 (x= 0; 4; 8; 10; 12; 16) e Pr20,5Fe72,5B5Cu2,0 (utilizada como aditivo de sinterização). O pó HDDR foi utilizado para produzir ímãs sinterizados com uma mistura dessas ligas (liga principal + aditivo), nas seguintes proporções: 80 % em peso da liga principal e 20% em peso do aditivo de sinterização (Pr20,5Fe72,5B5Cu2,0). O processo de decrepitação por hidrogênio (Processo HD) na produção de ímãs também foi utilizado nesse trabalho para efeito de comparação (tempos de moagem: 20, 15, 10 e 5 horas). A temperatura e o tempo de sinterização foram mantidos constantes para todos os ímãs (1050 º C por 60 minutos). O ímã sinterizado produzido pelo processo HD apresentou melhor remanência (1220 mT).Esse ímã foi fabricado com a liga Pr14Fe75,9B6Co4Nb0,1 utilizando um tempo de 20 horas de moagem. A melhor coercividade intrínseca foi obtida com a liga Pr14Fe75,9B6Co4Nb0,1 em ambos os processos, de 1020 mT para o processo D (5 horas de moagem) e de 1190 mT para o processo HD (20 horas de moagem). As microestruturas dos ímãs permanentes foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por dispersão de energia de raios-X (EDS). / Sintered magnets have been produced with powder obtained using the hydrogenation, disproportionation, desorption and recombination (HDDR) process. The HDDR process for the production of the sintered magnets has been adopted in an attempt to reduce the milling time and to investigate its effect on the magnetic properties and microstructure. Commercial cast ingot alloys based on the compositions Pr14Fe75.9CoxB6Nb0.1 (x = 0; 4; 8; 10; 12; 16) and Pr20.5Fe72.5B5Cu2.0 (sintering aid) have been employed in this investigation. The HDDR powder was used to produce sintered magnets with a mixture of these alloys (alloy main + sintering aid), in the following proportion: 80%wt of the main alloy and 20%wt of the sintering aid. Standard hydrogen decrepitation (HD) magnets have also been included in this work for a comparison (milling time: 20, 15, 10, 5 hours). The sintering temperature and time were kept constant for all magnets (1050ºC for 1 hour). The sintered magnet produced using the process HD exhibited the best remanence (1220 mT). It was prepared with the Pr14Fe67.9Co4B6Nb0.1 alloy using a milling time of 20 hours. The best intrinsic coercivity was achieved with the Pr14Fe67.9Co4B6Nb0.1 magnet in both processes, namely: 1020 mT for the HDDR process with 5 hours of milling time and 1190 mT for the HD process with 20 hours of milling time. The microstructures of the permanent magnets have been investigated by scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray analysis.

Ímãs sinterizados foram produzidos utilizando o pó obtido pelo processo de Hidrogenação, Desproporção, Dessorção e Recombinação (Processo HDDR). O processo HDDR na produção de ímãs sinterizados foi adotado visando uma redução no tempo de moagem e investigar seu efeito nas propriedades magnéticas e na microestrutura. As ligas utilizadas nesse trabalho apresentaram a seguinte composição: Pr14FebalCoxB6Nb0,1 (x= 0; 4; 8; 10; 12; 16) e Pr20,5Fe72,5B5Cu2,0 (utilizada como aditivo de sinterização). O pó HDDR foi utilizado para produzir ímãs sinterizados com uma mistura dessas ligas (liga principal + aditivo), nas seguintes proporções: 80 % em peso da liga principal e 20% em peso do aditivo de sinterização (Pr20,5Fe72,5B5Cu2,0). O processo de decrepitação por hidrogênio (Processo HD) na produção de ímãs também foi utilizado nesse trabalho para efeito de comparação (tempos de moagem: 20, 15, 10 e 5 horas). A temperatura e o tempo de sinterização foram mantidos constantes para todos os ímãs (1050 º C por 60 minutos). O ímã sinterizado produzido pelo processo HD apresentou melhor remanência (1220 mT).Esse ímã foi fabricado com a liga Pr14Fe75,9B6Co4Nb0,1 utilizando um tempo de 20 horas de moagem. A melhor coercividade intrínseca foi obtida com a liga Pr14Fe75,9B6Co4Nb0,1 em ambos os processos, de 1020 mT para o processo D (5 horas de moagem) e de 1190 mT para o processo HD (20 horas de moagem). As microestruturas dos ímãs permanentes foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por dispersão de energia de raios-X (EDS). / Sintered magnets have been produced with powder obtained using the hydrogenation, disproportionation, desorption and recombination (HDDR) process. The HDDR process for the production of the sintered magnets has been adopted in an attempt to reduce the milling time and to investigate its effect on the magnetic properties and microstructure. Commercial cast ingot alloys based on the compositions Pr14Fe75.9CoxB6Nb0.1 (x = 0; 4; 8; 10; 12; 16) and Pr20.5Fe72.5B5Cu2.0 (sintering aid) have been employed in this investigation. The HDDR powder was used to produce sintered magnets with a mixture of these alloys (alloy main + sintering aid), in the following proportion: 80%wt of the main alloy and 20%wt of the sintering aid. Standard hydrogen decrepitation (HD) magnets have also been included in this work for a comparison (milling time: 20, 15, 10, 5 hours). The sintering temperature and time were kept constant for all magnets (1050ºC for 1 hour). The sintered magnet produced using the process HD exhibited the best remanence (1220 mT). It was prepared with the Pr14Fe67.9Co4B6Nb0.1 alloy using a milling time of 20 hours. The best intrinsic coercivity was achieved with the Pr14Fe67.9Co4B6Nb0.1 magnet in both processes, namely: 1020 mT for the HDDR process with 5 hours of milling time and 1190 mT for the HD process with 20 hours of milling time. The microstructures of the permanent magnets have been investigated by scanning electron microscopy and energy dispersive X-ray analysis.

Os ímãs permanentes de terras-raras desempenham um papel vital na indústria de dispositivos eletromagnéticos. As principais aplicações destes materiais na indústria são na produção de motores para veículos elétricos e híbridos e geradores para turbinas eólicas. Com a restrição chinesa a exportação de terras-raras em 2010, os elevados preços e a necessidade de substituição dos terras-raras pesados (Dy e Tb) nos ímãs permanentes, há um interesse mundial por alternativas. No processamento de ímãs permanentes de terras-raras, a moagem é uma etapa determinante, controlando e homogeneizando a microestrutura final do ímã, aumentando as propriedades magnéticas. O presente trabalho avalia a influência de diferentes tempos de moagem na microestrutura e nas propriedades magnéticas de ímãs permanentes sinterizados. Os ímãs foram preparados via metalurgia do pó, a partir de pós obtidos pelo processo de decrepitação por hidrogênio (HD) feito na liga Strip-Casting de composição (Nd,Pr)13,49Fe77,72B6Co1,1Al1,2Nb0,28Cu0,2. A moagem dos pós foi realizada em meio de ciclohexano em Moinho Planetário de Alta Energia, durante um período entre 30 e 75 minutos, com intervalos regulares de 15 minutos, a uma velocidade fixa de 200 rpm. Os ímãs produzidos foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Difração de Raios-X (DRX), as propriedades magnéticas foram obtidas por meio de Permeâmetro e a textura cristalográfica dos ímãs foi calculada a partir dos difratogramas obtidos. O ímã produzido com 45 minutos de moagem (45-B) apresentou remanência Br = 1,38 T, coercividade intrínseca iHc = 880 KA.m-1, produto de energia máximo BHmáx = 330 KJ.m-1, fator de quadratura SF= 0,95 e grau de alinhamento < cos&theta; > = 0,96. / Rare-earth permanent magnets plays a vital role on the electromagnetic devices industry. The major applications of this material industrially are in the production of motors for electric and hybrid vehicles and magnetic generators for wind turbines. With the Chinese restriction of rare-earth exportations in 2010, the high prices and the need to substitute the heavy rare-earths (Dy,Tb) in the permanent magnets, there is a global interest in alternatives. In the processing of rare earth permanent magnets, the milling process is a determinant step, controlling and homogenizing the microstructure of the magnet, increasing its properties. The present work evaluates the influence of different high energy planetary ball milling times on the microstructure and the magnetic properties of sintered permanent magnets. The magnets were prepared via conventional powder metallurgy route, using powders obtained by the hydrogen decrepitation process (HD) made in the (Nd, Pr)13.49Fe77.72B6Co1,1Al1,2Nb0,28Cu0,2. Strip-Casting alloy. The milling process was carried under ciclohexane medium, using a High Energy Planetary Mill for a period between 30 and 75 minutes, with regular intervals of 15 minutes at a speed of 200 rpm. The magnets were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), Dispersive Energy Spectroscopy (EDS), X-ray Diffraction (XRD), and magnetic properties were obtained by Permeameter. The magnet produced with 45 minutes of milling (45-B) presented Br = 1.38 T, intrinsic coercivity iHc = 880 KA.m-1, maximum energy product BHMÁX = 330 KJ.m-1 , squareness factor SF = 0,95 and alignment degree < cos&theta; > = 0,96.

Os ímãs permanentes de terras-raras desempenham um papel vital na indústria de dispositivos eletromagnéticos. As principais aplicações destes materiais na indústria são na produção de motores para veículos elétricos e híbridos e geradores para turbinas eólicas. Com a restrição chinesa a exportação de terras-raras em 2010, os elevados preços e a necessidade de substituição dos terras-raras pesados (Dy e Tb) nos ímãs permanentes, há um interesse mundial por alternativas. No processamento de ímãs permanentes de terras-raras, a moagem é uma etapa determinante, controlando e homogeneizando a microestrutura final do ímã, aumentando as propriedades magnéticas. O presente trabalho avalia a influência de diferentes tempos de moagem na microestrutura e nas propriedades magnéticas de ímãs permanentes sinterizados. Os ímãs foram preparados via metalurgia do pó, a partir de pós obtidos pelo processo de decrepitação por hidrogênio (HD) feito na liga Strip-Casting de composição (Nd,Pr)13,49Fe77,72B6Co1,1Al1,2Nb0,28Cu0,2. A moagem dos pós foi realizada em meio de ciclohexano em Moinho Planetário de Alta Energia, durante um período entre 30 e 75 minutos, com intervalos regulares de 15 minutos, a uma velocidade fixa de 200 rpm. Os ímãs produzidos foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Difração de Raios-X (DRX), as propriedades magnéticas foram obtidas por meio de Permeâmetro e a textura cristalográfica dos ímãs foi calculada a partir dos difratogramas obtidos. O ímã produzido com 45 minutos de moagem (45-B) apresentou remanência Br = 1,38 T, coercividade intrínseca iHc = 880 KA.m-1, produto de energia máximo BHmáx = 330 KJ.m-1, fator de quadratura SF= 0,95 e grau de alinhamento < cos&theta; > = 0,96. / Rare-earth permanent magnets plays a vital role on the electromagnetic devices industry. The major applications of this material industrially are in the production of motors for electric and hybrid vehicles and magnetic generators for wind turbines. With the Chinese restriction of rare-earth exportations in 2010, the high prices and the need to substitute the heavy rare-earths (Dy,Tb) in the permanent magnets, there is a global interest in alternatives. In the processing of rare earth permanent magnets, the milling process is a determinant step, controlling and homogenizing the microstructure of the magnet, increasing its properties. The present work evaluates the influence of different high energy planetary ball milling times on the microstructure and the magnetic properties of sintered permanent magnets. The magnets were prepared via conventional powder metallurgy route, using powders obtained by the hydrogen decrepitation process (HD) made in the (Nd, Pr)13.49Fe77.72B6Co1,1Al1,2Nb0,28Cu0,2. Strip-Casting alloy. The milling process was carried under ciclohexane medium, using a High Energy Planetary Mill for a period between 30 and 75 minutes, with regular intervals of 15 minutes at a speed of 200 rpm. The magnets were characterized by Scanning Electron Microscopy (SEM), Dispersive Energy Spectroscopy (EDS), X-ray Diffraction (XRD), and magnetic properties were obtained by Permeameter. The magnet produced with 45 minutes of milling (45-B) presented Br = 1.38 T, intrinsic coercivity iHc = 880 KA.m-1, maximum energy product BHMÁX = 330 KJ.m-1 , squareness factor SF = 0,95 and alignment degree < cos&theta; > = 0,96.

Neste trabalho, avaliou-se o efeito da substituição parcial do Ni pelos elementos Co, Cu e Sn, e do La e Mg pelo Pr em ligas do tipo AB5 para as ligas nominais La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Cu0,5Ni3,8, La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 e La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Sn0,5Ni3,8, La0,7Pr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8, Pr0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 sem e com tratamento térmico de 750° e 850°C por 9 e 16 horas. Estas ligas absorvedoras de hidrogênio foram utilizadas como material ativo em eletrodos negativos de baterias de Ni-HM. Avaliou-se a influência destas substituições e do tratamento térmico na microestrutura e nas propriedades eletroquímicas nas ligas. A substituição parcial do Ni pelo Co com o tratamento térmico de 750°C por 16 horas apresentou duas novas fases Al6Mn e PrCo13. Na substituição parcial do Ni pelo Sn formou a fase LaNi2Sn2 na liga. Utilizou-se caracterização de raios-X com refinamento de Rietveld para quantificar as fases em cada composição. Mediu-se a absorção de hidrogênio utilizando um Aparato Sieverts para obtenção das curvas PCT. Observou-se que as ligas La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 e La0,7Pr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 apresentaram as melhores capacidades de absorção de hidrogênio. Verificou-se o comportamento destas ligas na capacidade de descarga, estabilidade cíclica das baterias de Ni-HM. Comparando as ligas, a maior capacidade de descarga medida foi para a substituição parcial do Ni pelo Co, alcançando 406,1 mAh após o tratamento térmico de 850° C por 16 horas. A melhor capacidade de absorção obtida na analise de PCT, foi para a liga La0,7Pr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 com valor de H/M de 0,980. Também, foi avaliada uma correlação das propriedades eletroquímicas com a capacidade de absorção obtida na analise da curva PCT. / In this work, it was evaluated the effect of the partial substitution of Ni by the elements Co, Cu and Sn and of the La and Mg by the Pr in type AB5 alloys to the nominal alloys La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Cu0,5Ni3,8, La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8, La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Sn0,5Ni3,8, La0,7Pr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 and Pr0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8, as castting and with annealing treatment of 750 °C and 850 °C for 9 and 16 hours. These hydrogen-absorbing alloys were used as active material on negative electrodes of Ni-HM batteries. The influence of these substitutions and the annealing treatment on the microstructure and on the electrochemical properties in the alloys was evaluated. The partial substitution of Ni by Co with the annealing treatment of 750 °C for 16 hours presented two new phases Al6Mn and PrCo13. In the partial substitution of Ni by Sn formed the LaNi2Sn2 phase in the alloy. It was characterized by X-ray diffraction using Rietveld\'s refinement to quantify the phases in each composition. Hydrogen absorption was measured using the Sieverts apparatus to obtain the PCT curves. It was observed that the alloys La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 and La0,7Pr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8, presented the best capacities of hydrogen absorption. The behavior of these alloys in the discharge capacity, the cyclic stability of the Ni-HM batteries, was verified. Comparing the alloys, the biggest discharge capacity measured was for the partial substitution of Ni by Co alloy, reaching 406.1 mAh after the annealing treatment of 850 °C for 16 hours. The finest absorption capacity obtained in the PCT analysis was for the La0,7Pr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 alloy with an H/M value of 0.980. Also, a correlation of the electrochemical properties with the absorption capacity obtained in the analysis of the PCT curve was evaluated.