O presente trabalho descreve o procedimento experimental do método de purificação do sal de Triiodeto de Bismuto (BiI3), visando uma futura aplicação destes em cristais semicondutores, como detector de radiação à temperatura ambiente. A técnica de Bridgman Vertical Repetido foi aplicada para a purificação e crescimento de BiI3, baseada na teoria da fusão e o fenômeno de nucleação do material. Uma ampola preenchida com sal de BiI3, na quantidade máxima de 25% do seu volume interno, foi posicionada no interior do forno de Bridgman Vertical e verticalmente deslocada à uma velocidade de 2 milímetros por hora dentro do forno programado obedecendo um perfil térmico e gradiente de temperatura, com uma temperatura máxima de 530°C, estabelecidos neste trabalho. A redução de impurezas no BiI3, para cada purificação, foi analisada por Análise por Ativação Neutrônica Instrumental (AANI), para a verificação da eficiência do técnica de purificação estabelecida neste trabalho, para impurezas de metais traço, presente na matéria prima do cristal Foi demonstrado que a técnica de Bridgman Repetido é eficiente para a redução da concentração de diversas impurezas, como Ag, As, Br, Cr, K, Mo, Na, e Sb. As estruturas cristalinas nos cristais purificados duas e três vezes apresentou similaridade com o padrão do BiI3. No entanto, para o sal de partida e cristal purificado somente uma vez foi observado a contribuição de intensidade BiOI (Oxido de Iodeto de Bismuto) similar ao padrão observada no seu difratograma. É conhecido que detectores semicondutores fabricados a partir de cristais com alta pureza exibem uma melhora significativa no seu desempenho, comparado com os cristais produzidos com cristais de baixa pureza. / This study describes the experimental procedure of a BiI3 purification method powder, aiming a future application of these semiconductor crystals as room temperature radiation detector. The Repeated Vertical Bridgman Technique was applied for the purification, based on the melting and nucleation phenomena. An ampoule filled with a maximum of 25% by volume of BiI3 powder was mounted into the Bridgman furnace and vertically moved at a speed of 2 millimeters per hour, inside the furnace with programmed thermal gradient and temperature profile, at a temperature maximum of 530ºC. The reduction of the impurities in the BiI3, each purification, was analysed by Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA), in order to evaluate the efficiency of the purification technique established in this work, for trace metal impurities. It was demonstrated that the Repeated Bridgman is effective to reduce the concentration of many impurities in BiI3, such as Ag, As, Br, Cr, K, Mo, Na and Sb. The crystalline structure of the BiI3 crystal purified twice and third times was similar to the BiI3 pattern. However, for BiI3 powder and purified once an intensity contribution of the BiOI was observed in the diffractograms. It is known that semiconductor detectors fabricated from high purity crystal exhibit significant improvement in their performance compared to those produced from low purity crystals.

Neste trabalho, os cristais de TlBr foram crescidos pelo método de Bridgman, a partir de materiais purificados pela técnica de fusão zonal. A eficiência da purificação e avaliação da superfície cristalina em relação ao desempenho como detectores de radiação foi observada. Bons resultados foram obtidos com os aprimoramentos realizados nos processos de purificação, crescimento de cristais e na fabricação dos detectores. A resposta à radiação foi verificada excitando os detectores com fontes de raios gama: 241Am (59 keV), 133Ba (80 e 355 keV), 57Co (122 keV), 22Na (511 keV) e 137Cs (662 keV) à temperatura ambiente. Os valores de resolução em energia mais satisfatórios encontrados nesse trabalho foram a partir de detectores mais puros. Os melhores valores de resolução em energia obtidos foram de 10keV (16%), 12keV (15%), 12keV (10%), 28 keV (8%), 31keV (6%) e 36keV (5%) para as energias de 59, 80, 122, 355, 511 e 662 keV, respectivamente. Também foi realizado um estudo da resposta à detecção a uma temperatura de -20ºC e da estabilidade desses detectores. Nos detectores desenvolvidos não houve diferença significativa na resolução tanto em temperatura ambiente quanto na reduzida. Em relação à estabilidade foi observada uma degradação das características espectrométricas sob operação contínua do detector a temperatura ambiente e esta instabilidade variou para cada detector. Ambas características também foram observadas por outros autores. A viabilidade de utilização do cristal de TlBr como fotodetector para acoplamento em cintiladores também foi estudada neste trabalho. TlBr é um material promissor para ser utilizado como fotodetector devido a sua adequada eficiência quântica na região de 350 a aproximadamente 500 nm. Como uma aplicação para este trabalho foram iniciados estudos para fabricação de sondas cirúrgicas utilizando cristais de TlBr como o meio detector. / In this work, TlBr crystals were grown by the Bridgman method from zone melted materials. The influence of the purification efficiency and the crystalline surface quality on the crystal were studied, evaluating its performance as a radiation detector. Due to significant improvement in the purification and crystals growth, good results have been obtained for the developed detectors. The spectrometric performance of the TlBr detector was evaluated by 241Am (59 keV), 133Ba (80 e 355 keV), 57Co (122 keV), 22Na (511 keV) and 137Cs (662 keV) at room temperature. The best energy resolution results were obtained from purer detectors. Energy resolutions of 10keV (16%), 12keV (15%), 12keV (10%), 28keV (8%), 31keV (6%) and 36keV (5%) to 59, 80, 122, 355, 511 and 662 keV energies, respectively, were obtained. A study on the detection response at -20ºC was also carried out, as well as the detector stability in function of the time. No significant difference was observed in the energy resolution between measurements at both temperatures. It was observed that the detector instability causes degradation of the spectroscopic characteristics during measurements at room temperature and the instability varies for each detector. This behavior was also verified by other authors. The viability to use the developed TlBr crystal as a photodetector coupled to scintillators crystals was also studied in this work. Due to its quantum efficiency in the region from 350 to 500 nm, TlBr shows to be a promising material to be used as a photodetector. As a possible application of this work, the development of a surgical probe has been initiated using the developed TlBr crystal as the radiation detector of the probe.

O presente trabalho descreve o procedimento experimental do método de purificação do sal de Triiodeto de Bismuto (BiI3), visando uma futura aplicação destes em cristais semicondutores, como detector de radiação à temperatura ambiente. A técnica de Bridgman Vertical Repetido foi aplicada para a purificação e crescimento de BiI3, baseada na teoria da fusão e o fenômeno de nucleação do material. Uma ampola preenchida com sal de BiI3, na quantidade máxima de 25% do seu volume interno, foi posicionada no interior do forno de Bridgman Vertical e verticalmente deslocada à uma velocidade de 2 milímetros por hora dentro do forno programado obedecendo um perfil térmico e gradiente de temperatura, com uma temperatura máxima de 530°C, estabelecidos neste trabalho. A redução de impurezas no BiI3, para cada purificação, foi analisada por Análise por Ativação Neutrônica Instrumental (AANI), para a verificação da eficiência do técnica de purificação estabelecida neste trabalho, para impurezas de metais traço, presente na matéria prima do cristal Foi demonstrado que a técnica de Bridgman Repetido é eficiente para a redução da concentração de diversas impurezas, como Ag, As, Br, Cr, K, Mo, Na, e Sb. As estruturas cristalinas nos cristais purificados duas e três vezes apresentou similaridade com o padrão do BiI3. No entanto, para o sal de partida e cristal purificado somente uma vez foi observado a contribuição de intensidade BiOI (Oxido de Iodeto de Bismuto) similar ao padrão observada no seu difratograma. É conhecido que detectores semicondutores fabricados a partir de cristais com alta pureza exibem uma melhora significativa no seu desempenho, comparado com os cristais produzidos com cristais de baixa pureza. / This study describes the experimental procedure of a BiI3 purification method powder, aiming a future application of these semiconductor crystals as room temperature radiation detector. The Repeated Vertical Bridgman Technique was applied for the purification, based on the melting and nucleation phenomena. An ampoule filled with a maximum of 25% by volume of BiI3 powder was mounted into the Bridgman furnace and vertically moved at a speed of 2 millimeters per hour, inside the furnace with programmed thermal gradient and temperature profile, at a temperature maximum of 530ºC. The reduction of the impurities in the BiI3, each purification, was analysed by Instrumental Neutron Activation Analysis (INAA), in order to evaluate the efficiency of the purification technique established in this work, for trace metal impurities. It was demonstrated that the Repeated Bridgman is effective to reduce the concentration of many impurities in BiI3, such as Ag, As, Br, Cr, K, Mo, Na and Sb. The crystalline structure of the BiI3 crystal purified twice and third times was similar to the BiI3 pattern. However, for BiI3 powder and purified once an intensity contribution of the BiOI was observed in the diffractograms. It is known that semiconductor detectors fabricated from high purity crystal exhibit significant improvement in their performance compared to those produced from low purity crystals.

Neste trabalho, os cristais de TlBr foram crescidos pelo método de Bridgman, a partir de materiais purificados pela técnica de fusão zonal. A eficiência da purificação e avaliação da superfície cristalina em relação ao desempenho como detectores de radiação foi observada. Bons resultados foram obtidos com os aprimoramentos realizados nos processos de purificação, crescimento de cristais e na fabricação dos detectores. A resposta à radiação foi verificada excitando os detectores com fontes de raios gama: 241Am (59 keV), 133Ba (80 e 355 keV), 57Co (122 keV), 22Na (511 keV) e 137Cs (662 keV) à temperatura ambiente. Os valores de resolução em energia mais satisfatórios encontrados nesse trabalho foram a partir de detectores mais puros. Os melhores valores de resolução em energia obtidos foram de 10keV (16%), 12keV (15%), 12keV (10%), 28 keV (8%), 31keV (6%) e 36keV (5%) para as energias de 59, 80, 122, 355, 511 e 662 keV, respectivamente. Também foi realizado um estudo da resposta à detecção a uma temperatura de -20ºC e da estabilidade desses detectores. Nos detectores desenvolvidos não houve diferença significativa na resolução tanto em temperatura ambiente quanto na reduzida. Em relação à estabilidade foi observada uma degradação das características espectrométricas sob operação contínua do detector a temperatura ambiente e esta instabilidade variou para cada detector. Ambas características também foram observadas por outros autores. A viabilidade de utilização do cristal de TlBr como fotodetector para acoplamento em cintiladores também foi estudada neste trabalho. TlBr é um material promissor para ser utilizado como fotodetector devido a sua adequada eficiência quântica na região de 350 a aproximadamente 500 nm. Como uma aplicação para este trabalho foram iniciados estudos para fabricação de sondas cirúrgicas utilizando cristais de TlBr como o meio detector. / In this work, TlBr crystals were grown by the Bridgman method from zone melted materials. The influence of the purification efficiency and the crystalline surface quality on the crystal were studied, evaluating its performance as a radiation detector. Due to significant improvement in the purification and crystals growth, good results have been obtained for the developed detectors. The spectrometric performance of the TlBr detector was evaluated by 241Am (59 keV), 133Ba (80 e 355 keV), 57Co (122 keV), 22Na (511 keV) and 137Cs (662 keV) at room temperature. The best energy resolution results were obtained from purer detectors. Energy resolutions of 10keV (16%), 12keV (15%), 12keV (10%), 28keV (8%), 31keV (6%) and 36keV (5%) to 59, 80, 122, 355, 511 and 662 keV energies, respectively, were obtained. A study on the detection response at -20ºC was also carried out, as well as the detector stability in function of the time. No significant difference was observed in the energy resolution between measurements at both temperatures. It was observed that the detector instability causes degradation of the spectroscopic characteristics during measurements at room temperature and the instability varies for each detector. This behavior was also verified by other authors. The viability to use the developed TlBr crystal as a photodetector coupled to scintillators crystals was also studied in this work. Due to its quantum efficiency in the region from 350 to 500 nm, TlBr shows to be a promising material to be used as a photodetector. As a possible application of this work, the development of a surgical probe has been initiated using the developed TlBr crystal as the radiation detector of the probe.

Amostras de vidro comercial para janelas de fabricação nacional foram testadas como dosímetros de rotina para doses altas em um irradiador de grande porte que utiliza uma fonte de Co-60. Estas amostras foram estudadas em termos da uniformidade do lote, repetibilidade, desvanecimento, resposta à dose absorvida entre 5 e 30 kGy, de processamentos rotineiros. A técnica da absorção óptica foi usada para medir-se as amostras de vidro. Todos os resultados obtidos mostram a viabilidade do uso de amostras de placas de vidro para janelas como um sistema dosimétrico de rotina, assim como indicador de irradiação Sim/Não para doses altas em irradiadores de grande porte que utilizam fontes de Co-60 / Commercial window glass samples were tested as routine high dose dosimeters at a Co-60 tote box irradiator. These samples were studied in terms of their batch uniformity, response repeatibility, fading and absorbed dose response from 5 until 30 kGy in typical irradiation procedures. The optical absorption technique was used to measure the glass samples. All the obtained results show the feasibility of using plate window glass samples as a routine high dose dosimetry system and as a Yes/No irradiation indicator for a Co-60 tote box irradiator.

Amostras de vidro comercial para janelas de fabricação nacional foram testadas como dosímetros de rotina para doses altas em um irradiador de grande porte que utiliza uma fonte de Co-60. Estas amostras foram estudadas em termos da uniformidade do lote, repetibilidade, desvanecimento, resposta à dose absorvida entre 5 e 30 kGy, de processamentos rotineiros. A técnica da absorção óptica foi usada para medir-se as amostras de vidro. Todos os resultados obtidos mostram a viabilidade do uso de amostras de placas de vidro para janelas como um sistema dosimétrico de rotina, assim como indicador de irradiação Sim/Não para doses altas em irradiadores de grande porte que utilizam fontes de Co-60 / Commercial window glass samples were tested as routine high dose dosimeters at a Co-60 tote box irradiator. These samples were studied in terms of their batch uniformity, response repeatibility, fading and absorbed dose response from 5 until 30 kGy in typical irradiation procedures. The optical absorption technique was used to measure the glass samples. All the obtained results show the feasibility of using plate window glass samples as a routine high dose dosimetry system and as a Yes/No irradiation indicator for a Co-60 tote box irradiator.