Os objetivos deste trabalho foram preparar corpos cerâmicos de Sr1-xCa xTiO3 (SCT) (x = 0,0l; 0,05; 0,10), denominados respectivamente, SCT01, SCT05 e SCT10; e estudar a influência do processamento (conformação e sinterização) nas propriedades elétricas e dielétricas destes. Os corpos cerâmicos foram preparados por três rotas experimentais. O material foi preparado pelo método convencional de reação do estado sólido. Mistura de óxidos, ou carbonatos de partida foi efetuada nas proporções desejadas em um sistema fechado para assegurar a homogeneidade na composição. As caracterizações dos pós sintetizados foram feitas por sedigrafia e microscopia eletrônica de varredura (MEV) para a determinação do tamanho médio de grão e/ou partícula. Em particular, o tamanho de partícula mostra um valor de aproximadamente 1 m após calcinação e remoagem. Análise térmica diferencial (DTA) foi aplicada para determinar a temperatura ideal de calcinação, enquanto que difração de raios-X (DRX) foi aplicada, com a finalidade de analisar fases cristalinas presentes na calcinação bem como no material sinterizado. Os pós de SCT sintetizados foram prensados unixialmente na forma de pastilhas (com dimensões: 6 mm de diâmetro e 3 mm de espessura). As amostras foram tratadas termicamente em duas diferentes condições (temperatura e tempo) de sinterização, a saber 1300°C/8h e 1350°C/3h, utilizando o convencional envolvendo o aquecimento em forno elétrico de atmosfera aberta. Para uma das rotas experimentais aplicadas, altas densidades relativas foram obtidas para as cerâmicas (> 97% da densidade teórica) por meio do método de Arquimedes, Estas cerâmicas foram caracterizadas por espectroscopia de impedância no intervalo de temperatura de 25°C a 400°C. Em todas as composiç6es observamos um aumento acentuado na permissividade relativa para temperaturas acima de 200°C nas freqüências abaixo de 106 Hz. / The main purpose of this work was to prepare ceramics of Sr1-xCa xTiO3 (SCT) (x = 0,01; 0,05; 0,10), labeled respectively, SCT01, SCT05 and SCT10, and then to study the influence of their processing (compressing and sintering) on the final electrical and dielectric properties. The materials were prepared following the conventional ceramic method of solid state reaction, and using three different experimental routes, as discussed in the text. The raw materials, either in the form of oxides or carbonates, were mixed in the required proportions in a closed system to guarantee the composition homogeneity. The characterization of the starting and synthesized SCT powders was carried out by sedigraph and scanning electronic microscopy (SEM) for the determination of the average particle size. In particular, this showed a value of approximately 1 um after calcination and re-grinding. Differential thermal analysis (DTA) was applied in order to determine the ideal calcination temperature, while the X-ray diffraction (DRX) technique was used with the purpose of analyzing the crystalline phases present in the calcined as well as sintered materials. The synthesized SCT powders were uniaxially pressed into disk-shape pellets (with dimensions: 6mm in diameter and 3mm in thickness). The samples were heat treated at two different sintering (temperature and time) conditions, namely 1300°C/8h and 1350°C/3h, using conventional electric furnaces and open atmosphere. From one of the applied experimental routes, high ceramics\' densities, > 97 % of theoretical density, were obtained according to the Arquimedes method. These ceramics were characterized by impedance spectroscopy in an interval of temperature ranging from 25°C to 400°C. Particularly, in all the compositions we observed an accentuated increase of the relative dielectric permittivity for temperature above 200°C and frequencies below 106 Hz, a result which is discussed in terms of grain boundary contribution.

Os objetivos deste trabalho foram preparar corpos cerâmicos de Sr1-xCa xTiO3 (SCT) (x = 0,0l; 0,05; 0,10), denominados respectivamente, SCT01, SCT05 e SCT10; e estudar a influência do processamento (conformação e sinterização) nas propriedades elétricas e dielétricas destes. Os corpos cerâmicos foram preparados por três rotas experimentais. O material foi preparado pelo método convencional de reação do estado sólido. Mistura de óxidos, ou carbonatos de partida foi efetuada nas proporções desejadas em um sistema fechado para assegurar a homogeneidade na composição. As caracterizações dos pós sintetizados foram feitas por sedigrafia e microscopia eletrônica de varredura (MEV) para a determinação do tamanho médio de grão e/ou partícula. Em particular, o tamanho de partícula mostra um valor de aproximadamente 1 m após calcinação e remoagem. Análise térmica diferencial (DTA) foi aplicada para determinar a temperatura ideal de calcinação, enquanto que difração de raios-X (DRX) foi aplicada, com a finalidade de analisar fases cristalinas presentes na calcinação bem como no material sinterizado. Os pós de SCT sintetizados foram prensados unixialmente na forma de pastilhas (com dimensões: 6 mm de diâmetro e 3 mm de espessura). As amostras foram tratadas termicamente em duas diferentes condições (temperatura e tempo) de sinterização, a saber 1300°C/8h e 1350°C/3h, utilizando o convencional envolvendo o aquecimento em forno elétrico de atmosfera aberta. Para uma das rotas experimentais aplicadas, altas densidades relativas foram obtidas para as cerâmicas (> 97% da densidade teórica) por meio do método de Arquimedes, Estas cerâmicas foram caracterizadas por espectroscopia de impedância no intervalo de temperatura de 25°C a 400°C. Em todas as composiç6es observamos um aumento acentuado na permissividade relativa para temperaturas acima de 200°C nas freqüências abaixo de 106 Hz. / The main purpose of this work was to prepare ceramics of Sr1-xCa xTiO3 (SCT) (x = 0,01; 0,05; 0,10), labeled respectively, SCT01, SCT05 and SCT10, and then to study the influence of their processing (compressing and sintering) on the final electrical and dielectric properties. The materials were prepared following the conventional ceramic method of solid state reaction, and using three different experimental routes, as discussed in the text. The raw materials, either in the form of oxides or carbonates, were mixed in the required proportions in a closed system to guarantee the composition homogeneity. The characterization of the starting and synthesized SCT powders was carried out by sedigraph and scanning electronic microscopy (SEM) for the determination of the average particle size. In particular, this showed a value of approximately 1 um after calcination and re-grinding. Differential thermal analysis (DTA) was applied in order to determine the ideal calcination temperature, while the X-ray diffraction (DRX) technique was used with the purpose of analyzing the crystalline phases present in the calcined as well as sintered materials. The synthesized SCT powders were uniaxially pressed into disk-shape pellets (with dimensions: 6mm in diameter and 3mm in thickness). The samples were heat treated at two different sintering (temperature and time) conditions, namely 1300°C/8h and 1350°C/3h, using conventional electric furnaces and open atmosphere. From one of the applied experimental routes, high ceramics\' densities, > 97 % of theoretical density, were obtained according to the Arquimedes method. These ceramics were characterized by impedance spectroscopy in an interval of temperature ranging from 25°C to 400°C. Particularly, in all the compositions we observed an accentuated increase of the relative dielectric permittivity for temperature above 200°C and frequencies below 106 Hz, a result which is discussed in terms of grain boundary contribution.

Made available in DSpace on 2017-07-10T19:25:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alice Leal Terres Oro.pdf: 734105 bytes, checksum: 00f0a2e6f0c0139384a1298b29fdcc57 (MD5) Previous issue date: 2006-07-20 / Measurements of solute concentrations at soils are essential to optimize irrigation and fertilizer application, to study surface runoff and erosion and to evaluate soil salinity. For this purpose, Time Domain Reflectometry is a dielectric technique that has been shown to give accurate water content and electrical conductivity values. Used under both laboratory and field conditions, this a non-destructive essay takes simultaneous measurements of electrical conductivity and soil water content, using a single probe and testing only one sample region. Although there are many ways in which electrical conductivity may be obtained with Time Domain Reflectometry equipment, few of them are characterized by simplicity and straight forwardness. Because of that, this study aimed to evaluate different methods to determine electrical conductivity at solutions and soils. A sequence of laboratory experiments was conducted in deformed soil samples of an Oxisol from West Parana State, arranged in columns 0,30 m height, with an internal diameter of 0,19 m. The three wire probes, with manual assembling and without impedance-matching transformer, were vertically installed in soil columns, considering as a control one the column which soil received only distilled water. The others treatments were defined according to the sodium chloride content: 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10 and 0,15 N. The electrical conductivity was determined using waveforms collected with specific software and there wasn t signal attenuation. It was found a linear relationship between the bulk electrical conductivity and the pore water electrical conductivity under constant water content. It was concluded that soils with significant iron contents display an atypical dielectric behavior that limits the applicability of the equipment for measuring not only soil moisture but bulk electrical conductivity also. / Medidas de concentrações de solutos em solos são essenciais para otimizar a irrigação e aplicações de fertilizantes, para estudar escoamento superficial e erosão e para avaliar a salinidade do solo. Para tal fim, a Reflectometria no Domínio do Tempo é uma técnica dielétrica que tem sido capaz de fornecer valores precisos, tanto para teores de água como para condutividade elétrica do solo. Empregada tanto em condições de laboratório como em condições de campo, esta técnica não-destrutiva realiza medidas simultâneas das duas grandezas, empregando uma única sonda e testando a mesma região da amostra. Embora existam várias técnicas através das quais a condutividade elétrica pode ser determinada com um equipamento de Reflectometria no Domínio do Tempo, poucas técnicas são caracterizadas pela simplicidade e pela rapidez. Devido a isso, o presente trabalho objetivou avaliar diferentes métodos para a determinação da condutividade elétrica de soluções e de solos. O trabalho foi desenvolvido em condições de laboratório, usando amostras deformadas de um Latossolo Vermelho distroférrico da Região Oeste do Paraná, acondicionadas em colunas com comprimento de 0,30 m e diâmetro de 0,19 m. As sondas com 3 hastes, montadas de forma artesanal e sem qualquer equalização de impedâncias, foram instaladas verticalmente nas colunas de solo, sendo considerada como controle a coluna cujo solo recebeu água destilada. Os outros tratamentos foram definidos conforme os teores de cloreto de sódio adicionado: 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10 e 0,15 N. A condutividade elétrica foi determinada a partir das formas de onda coletadas com um programa específico e não ocorreu atenuação de sinal. Encontrou-se uma relação linear entre as medidas de condutividade elétrica total do solo e a condutividade elétrica da solução do solo, sob umidade constante. Também se concluiu que solos com alto teor de Fe exibem um comportamento dielétrico atípico, o qual limita a aplicabilidade da técnica.

Made available in DSpace on 2017-05-12T14:48:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alice Leal Terres Oro.pdf: 734105 bytes, checksum: 00f0a2e6f0c0139384a1298b29fdcc57 (MD5) Previous issue date: 2006-07-20 / Measurements of solute concentrations at soils are essential to optimize irrigation and fertilizer application, to study surface runoff and erosion and to evaluate soil salinity. For this purpose, Time Domain Reflectometry is a dielectric technique that has been shown to give accurate water content and electrical conductivity values. Used under both laboratory and field conditions, this a non-destructive essay takes simultaneous measurements of electrical conductivity and soil water content, using a single probe and testing only one sample region. Although there are many ways in which electrical conductivity may be obtained with Time Domain Reflectometry equipment, few of them are characterized by simplicity and straight forwardness. Because of that, this study aimed to evaluate different methods to determine electrical conductivity at solutions and soils. A sequence of laboratory experiments was conducted in deformed soil samples of an Oxisol from West Parana State, arranged in columns 0,30 m height, with an internal diameter of 0,19 m. The three wire probes, with manual assembling and without impedance-matching transformer, were vertically installed in soil columns, considering as a control one the column which soil received only distilled water. The others treatments were defined according to the sodium chloride content: 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10 and 0,15 N. The electrical conductivity was determined using waveforms collected with specific software and there wasn t signal attenuation. It was found a linear relationship between the bulk electrical conductivity and the pore water electrical conductivity under constant water content. It was concluded that soils with significant iron contents display an atypical dielectric behavior that limits the applicability of the equipment for measuring not only soil moisture but bulk electrical conductivity also. / Medidas de concentrações de solutos em solos são essenciais para otimizar a irrigação e aplicações de fertilizantes, para estudar escoamento superficial e erosão e para avaliar a salinidade do solo. Para tal fim, a Reflectometria no Domínio do Tempo é uma técnica dielétrica que tem sido capaz de fornecer valores precisos, tanto para teores de água como para condutividade elétrica do solo. Empregada tanto em condições de laboratório como em condições de campo, esta técnica não-destrutiva realiza medidas simultâneas das duas grandezas, empregando uma única sonda e testando a mesma região da amostra. Embora existam várias técnicas através das quais a condutividade elétrica pode ser determinada com um equipamento de Reflectometria no Domínio do Tempo, poucas técnicas são caracterizadas pela simplicidade e pela rapidez. Devido a isso, o presente trabalho objetivou avaliar diferentes métodos para a determinação da condutividade elétrica de soluções e de solos. O trabalho foi desenvolvido em condições de laboratório, usando amostras deformadas de um Latossolo Vermelho distroférrico da Região Oeste do Paraná, acondicionadas em colunas com comprimento de 0,30 m e diâmetro de 0,19 m. As sondas com 3 hastes, montadas de forma artesanal e sem qualquer equalização de impedâncias, foram instaladas verticalmente nas colunas de solo, sendo considerada como controle a coluna cujo solo recebeu água destilada. Os outros tratamentos foram definidos conforme os teores de cloreto de sódio adicionado: 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,10 e 0,15 N. A condutividade elétrica foi determinada a partir das formas de onda coletadas com um programa específico e não ocorreu atenuação de sinal. Encontrou-se uma relação linear entre as medidas de condutividade elétrica total do solo e a condutividade elétrica da solução do solo, sob umidade constante. Também se concluiu que solos com alto teor de Fe exibem um comportamento dielétrico atípico, o qual limita a aplicabilidade da técnica.