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Apport des écoulements élongationnels lors de la mise en oeuvre de mélanges PP/EPDM réticulés dynamiquement et chargés à base de graphène / Elongational flows contribution to the dispersive mechanisms in immiscible blends : application for conductive thermoplastic vulcanizates (TPV) based on polypropylene/EPDM blendsRondin, Jérôme 19 December 2012 (has links)
Le travail de thèse présenté dans ce manuscrit a consisté à mettre en avant un nouveau procédé de mélange des polymères développé au LIPHT lors de la mise en oeuvre de mélanges PP/EPDM réticulés dynamiquement et chargés à base de graphène. Ce nouveau mélangeur, appelé RMX®, se distingue de la plupart des mélangeurs existants par la présence d’écoulements élongationnels forts, la possibilité de mouler directement des éprouvettes à l’issue de l’étape de mélange ainsi qu’une étanchéité aux gaz et aux liquides. Après une optimisation des conditions opératoires de ce mélangeur, nous avons pu évaluer quantitativement l’efficacité du mélange dispersif par analyse numérique de tailles de particules d’EPDM dispersées dans une matrice PP. Le RMX® permet d’obtenir une dispersion fine (~ 1 μm) pour des énergies spécifiques et des temps de mélange inférieurs aux procédés existants. Des tailles significativement réduites ont été obtenues pour des mélanges présentant un rapport de viscosité élevé (p > 1). Ces résultats ont été attribués à la combinaison de taux de déformation en cisaillement élevés dans le canal de l’élément de mélange avec des taux de déformation en élongation majoritaires en entrée/sortie de ce dernier. L’impact des écoulements élongationnels sur l’intervalle de (co)-continuité de mélanges PP/EPDM a ensuite été étudié. Un décalage de la percolation de la phase dispersée (EPDM) vers les hautes concentrations ainsi qu’une borne supérieure de cet intervalle plus élevée ont ainsi pu être mis en évidence à l’aide de techniques complémentaires (MEB, extraction sélective de la phase EPDM, analyse rhéologique). Une procédure originale d’élaboration de matériaux TPV dans le RMX® a également été réalisée. La réticulation dynamique au moyen d’une résine phénolique d’un mélange PP/EPDM présentant une morphologie co-continue a été effectuée. Des taux d’insoluble proche de 100% ainsi que les propriétés élastiques des TPV formés ont permis de confirmer l’efficacité de cette étape de réticulation dans le RMX®. Une dernière étude a consisté à disperser une nanocharge graphitique lamellaire et conductrice (xGNPTM) dans une matrice PP. L’analyse par diffraction des rayons X, les seuils de percolation rhéologique et électrique obtenus autour de 7 et 8 wt% respectivement ainsi qu’un facteur de forme Af ~ 15 suggèrent une absence d’exfoliation ainsi qu’une agrégation importante des particules de xGNP. / A new mixing device (RMX®) based on elongational flows has been developed during this work. This device has specific technical features comparing to conventional mixers such as: variable mixing volume, direct molding of samples, air and water tightness. After an optimization of processing conditions, dispersive mixing efficiency was assessed on PP/EPDM blends by numerical analysis. Very fine dispersed morphologies were obtained for lower specific mixing energy and mixing times comparing to internal mixer (Haake Rheomix 600). Significantly reduced droplet sizes have been obtained for high-viscosity ratio blends (p > 1). These results indicate an enhanced droplet break-up mechanism in the RMX® which was attributed to the combination of high shear rates inside the mixing element and important elongational flows in the convergent/divergent zones. Impact of elongational flow mixing on the (co)-continuity interval of PP/EPDM blends was investigated. An important shift (~ 10 wt%) of the EPDM percolation threshold as well as a higher phase inversion concentration was observed. A combination of complementary techniques (SEM, selective extraction and rheological analysis) was successfully carried on in order to assess this (co)-continuity interval. Then, PP/EPDM blends with a co-continuous morphology were dynamically crosslinked in the RMX® using resole as a crosslinking agent. An original and specific procedure was developed for this purpose. Gel fraction close to 1 and significantly enhanced elastic properties after crosslinking confirmed the efficiency of this procedure. Finally, the dispersion of lamellar and conductive nanofillers (xGNPTM) in a polypropylene matrix was studied. Microstructural characterization by XRD and optical microscopy, rheological and electrical percolation thresholds (7 and 8 wt% of xGNP respectively) and corresponding aspect ratios (Af ~ 15) have shown no evidence of exfoliation.
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Dynamique individuelle et collective de fibres en écoulements microfluidiques confinésBerthet, Hélène 09 March 2012 (has links) (PDF)
Cette thèse porte sur le transport de fibres isolées et de suspensions de fibres dans des géométries microfluidiques. L'utilisation de fibres dans les fluides de forage et ciments pour réduire les pertes de circulation dans les puits de pétrole est à l'origine de cette collaboration entre Schlumberger et l'ESPCI-PMMH. Dans ce contexte industriel où les fibres en écoulement interagissent avec les roches frontières du puits et des fractures, il est nécessaire de comprendre le rôle de la géometrie des fibres, leurs propriétés mécaniques et leur concentration, ainsi que la géométrie d'écoulement. Nous avons créé un système microfluidique modèle qui intègre dans la même expérience la fabrication et la mise en écoulement de fibres, implémentant deux techniques différentes. Ce système nous permet d'étudier indépendamment l'effet de tous les paramètres d'écoulement. Nous proposons une méthode de mesure in situ des propriétés mécaniques des fibres. Nous étudions expérimentalement et numériquement le transport de fibres isolées dans un écoulement de Darcy, en fonction de l'orientation et du confinement de la fibre. Lorsque la largeur du canal microfluidique diminue, des interactions entre la fibre et les bords latéraux du canal apparaissent. Elles mènent à un mouvement oscillatoire et régulier de la fibre entre les bords dont nous étudions la dynamique. Nous nous intéressons enfin aux effets collectifs de fibres en suspensions qui s'écoulent à travers une restriction. Nous étudions en particulier le rôle joué par leur orientation sur le blocage des restrictions, et la formation de flocs en amont de celles-ci.
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