RESUME Les alliages Cu-Al-Ni sont les seuls à posséder une température de transformation allant jusque 200°C. Ceci leur confère un avantage par rapport aux alliages Cu-Al-Zn ou Ti-Ni dont les températures de transformation ne dépassent pas 100°C. Néanmoins, un chauffage temporaire au dessus de 200°C peut provoquer une perte de l’effet mémoire des alliages Cu-Al-Ni. Nous avons étudié trois alliages aves des teneurs en nickel comprises entre 3 % et 5 %. L’objectif de notre étude est double : • Étudier la cinétique des transformations structurales au cours d’un vieillissement en phase β dans le domaine de températures 200°C-350°C ; • Quantifier la perte de l’effet mémoire au cours du vieillissement afin de déterminer les possibilités d’utilisation de ces alliages au dessus de 200°C. La caractérisation structurale a été effectuée par microscope optique, diffraction des rayons X, microscopie électronique à balayage et microscopie électronique en transmission. Les caractéristiques de la transformation martensitique ont été déterminées par analyse thermomécanique (TMA), par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et par des mesures de résistivité électrique. La perte de l’effet mémoire simple sens a été quantifiée à partir des courbes de transformations obtenues par analyse thermomécanique(TMA) sur des échantillons comprimés. Les résultats principaux sont :  Au dessus de 300°C, la précipitation de la phase d’équilibre у₂ se produit au cours du vieillissement. Elle entraîne une augmentation de la température Mѕ. Nous avons montré que cette augmentation de Ms peut être reliée à la fraction transformée par une loi de puissance.  Il n’y a pas de relation directe, en revanche, entre la perte de l’effet mémoire et la fraction transformée. Cela indique que le nombre et la taille des précipités ont une influence sur la perte de l’effet mémoire.  Pour un vieillissement de 256 minutes à 275°C, la perte de l’effet mémoire est inférieure à 15%. Par contre, au dessus de 300°C, la perte de l’effet mémoire est très rapide. Nous pouvons donc considérer que 275°C est une température limite à ne pas dépasser pour ces alliages. ABSTRACT The shape memory alloys Cu-Al-Ni are the only ones to have a transformation temperature of up to 200°C. This gives them an advantage compared to shape memory alloys Cu-Zn-Al or Ti-Ni whose transformation temperatures do not exceed 100 ° C. However, a temporary heating above 200 ° C can cause a loss of memory effect alloys Cu-Al-Ni. We studied three alloys with nickel content between 3% and 5%. The aim of our study is twofold: • Studying the kinetics of structural changes during aging in β phase in the temperature range 200 °C-350 °C. • Quantifying the loss of memory effect with aging in order to determine the potential use of these alloys above 200°C. The structural characterization was carried out by optical microscope, XR-ray diffraction, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The characteristics of the martensitic transformation were determined by thermomechanical analysis (TMA), differential scanning calorimetry (DSC) and by measuring the electrical resistivity. The loss of one way shape memory was quantified from the curves obtained by thermomechanical analysis (TMA) on compressed samples. The main results are:  Above 300 ° C, the precipitation of equilibrium phase γ2 occurs during aging. It causes an increase in temperature Mѕ. We showed that this increase of Ms may be related to the fraction transformed by a power law.  There is no direct relationship between the loss of memory effect and the fraction transformed. This indicates that the number and size of the precipitates have an influence on the loss of memory effect.  For 256 minutes of aging at 275°C, loss of memory effect is less than 15%. On the other hand, above 300 ° C, loss of memory effect is very fast. We can therefore consider that 275°C is the temperature limit that not may be exceeded for these alloys.

Les alliages Cu-Al-Ni sont les seuls à posséder une température de transformation allant jusque 200°C. Ceci leur confère un avantage par rapport aux alliages Cu-Al-Zn ou Ti-Ni dont les températures de transformation ne dépassent pas 100°C.<p><p>Néanmoins, un chauffage temporaire au dessus de 200°C peut provoquer une perte de l’effet mémoire des alliages Cu-Al-Ni.<p><p>Nous avons étudié trois alliages aves des teneurs en nickel comprises entre 3 % et 5 %.<p><p>L’objectif de notre étude est double :<p><p>• Étudier la cinétique des transformations structurales au cours d’un vieillissement en phase β dans le domaine de températures 200°C-350°C ;<p><p>• Quantifier la perte de l’effet mémoire au cours du vieillissement afin de déterminer les possibilités d’utilisation de ces alliages au dessus de 200°C.<p><p>La caractérisation structurale a été effectuée par microscope optique, diffraction des rayons X, microscopie électronique à balayage et microscopie électronique en transmission. <p><p>Les caractéristiques de la transformation martensitique ont été déterminées par analyse thermomécanique (TMA), par calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et par des mesures de résistivité électrique. <p><p>La perte de l’effet mémoire simple sens a été quantifiée à partir des courbes de transformations obtenues par analyse thermomécanique(TMA) sur des échantillons comprimés.<p><p>Les résultats principaux sont :<p><p>&61636; Au dessus de 300°C, la précipitation de la phase d’équilibre у&8322; se produit au cours du vieillissement. Elle entraîne une augmentation de la température Mѕ.<p><p>Nous avons montré que cette augmentation de Ms peut être reliée à la fraction transformée par une loi de puissance.<p><p>&61636; Il n’y a pas de relation directe, en revanche, entre la perte de l’effet mémoire et la fraction transformée. Cela indique que le nombre et la taille des précipités ont une influence sur la perte de l’effet mémoire.<p><p>&61636; Pour un vieillissement de 256 minutes à 275°C, la perte de l’effet mémoire est inférieure à 15%. Par contre, au dessus de 300°C, la perte de l’effet mémoire est très rapide.<p><p>Nous pouvons donc considérer que 275°C est une température limite à ne pas dépasser pour ces alliages.<p><p><p><p><p><p><p>ABSTRACT<p><p>The shape memory alloys Cu-Al-Ni are the only ones to have a transformation temperature of up to 200°C. This gives them an advantage compared to shape memory alloys Cu-Zn-Al or Ti-Ni whose transformation temperatures do not exceed 100 ° C.<p><p>However, a temporary heating above 200 ° C can cause a loss of memory effect alloys Cu-Al-Ni.<p><p>We studied three alloys with nickel content between 3% and 5%.<p><p>The aim of our study is twofold:<p><p>• Studying the kinetics of structural changes during aging in β phase in the temperature range 200 °C-350 °C.<p><p>• Quantifying the loss of memory effect with aging in order to determine the potential use of these alloys above 200°C.<p><p>The structural characterization was carried out by optical microscope, XR-ray diffraction, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy.<p><p>The characteristics of the martensitic transformation were determined by thermomechanical analysis (TMA), differential scanning calorimetry (DSC) and by measuring the electrical resistivity.<p><p>The loss of one way shape memory was quantified from the curves obtained by thermomechanical analysis (TMA) on compressed samples.<p><p>The main results are:<p><p>&61636; Above 300 ° C, the precipitation of equilibrium phase γ2 occurs during aging. It causes an increase in temperature Mѕ.<p><p>We showed that this increase of Ms may be related to the fraction transformed by a power law.<p><p>&61636; There is no direct relationship between the loss of memory effect and the fraction transformed. This indicates that the number and size of the precipitates have an influence on the loss of memory effect.<p><p>& / Doctorat en Sciences de l'ingénieur / info:eu-repo/semantics/nonPublished

Ce travail a porté sur l'étude des phases métastables de l'alliage à mémoire de forme CuAlBe sous différents types de sollicitations mécaniques et thermiques par diffraction des neutrons. Il a permis de définir un protocole expérimental de caractérisation des transformations des phases métastables caractéristiques de l'effet mémoire de forme et de la superélasticité. Après élaboration par filage à chaud suivi d'une trempe à l'eau, le matériau est entièrement austénitique β1. Sa microstructure est composée de grains de taille relativement importante, de l'ordre de 400 µm. Ce procédé de fabrication génère une texture cristallographique de type fibre partielle <001>. L'étude de la superélasticité lors d'un essai de traction à température ambiante a mis en évidence le comportement pseudoélastique de l'alliage. L'étude de l'évolution des microdéformations a permis de mettre en avant la forte hétérogénéité de comportement du plan (400). Le pic de diffraction de ce plan présente également un fort élargissement dû aux fautes d'empilements qui est directement à relier à la transformation de phase de l'austénite en martensite. La martensite β'1 de structure monoclinique 18R complexe a été affinée à l'aide d'un modèle de type 6M. Ce modèle permet de rendre compte au mieux de la faible périodicité des fautes d'empilement caractéristiques de cette phase métastable à notre échelle d'analyse caractéristique d'un volume de l'ordre du centimètre cube. Après déformation plastique, la texture cristallographique du matériau a fortement évoluée. Le laminage à froid fait disparaitre la fibre partielle <001>. Aux plus forts taux de déformation plastique par laminage à chaud, la fibre <111> apparait. Cette forte déformation affecte également l'orientation des lattes de martensite. D'autre part, les températures des transformations de phases ainsi que l'hystérésis sont modifiées. Cependant, la structure cristallographique de la martensite générée par déformation plastique est identique à celle obtenue par refroidissement pour notre échelle d'observation. L'étude du retour à l'équilibre des phases métastables après recuit à haute température suivi d'une trempe sur un échantillon déformé plastiquement a montré la disparition totale de la martensite et l'apparition des phases stables α et γ2 pour des températures de recuit entre 500°C et 600°C. Au-delà de 600°C, ces deux phases disparaissent au profit de la phase β. On observe alors un fort grossissement du grain. La texture cristallographique est de nouveau caractérisée par la fibre partielle <001>. / This work deals with the study of metastable phases of CuAlBe shape memory alloy under mechanical and thermal solicitations by neutron diffraction. It enables to define an experimental protocol of characterization of metastable phase transformation.The raw material is fully austenitic at room temperature. Its microstructure is composed by huge grain size, close to 400 µm. The crystallographic texture is characterized by a <001> partial fibber.The study of the superelasticity during a tensile test at room temperature demonstrated the pseudoelastic behaviour of this material. The evolution of microdeformations showed the heterogeneous behaviour, especially for the (400) plane in axial direction. The diffraction peak of this plane family also has an important increase of the width. This increase can be linked to the transformation of the austenite into martensite.The crystallographic structure of the monoclinic martensite β'1 has been refined using the 6M model. This model enables to report the relatively low periodicity of stacking faults characterizing the martensitic transformation.After plastic deformation, the crystallographic texture evolved. The <001> partial fibber disappears. For the larger deformation rates, the <111> fibber appears.This large deformation also affects the martensite variant orientation and modifies the temperature of phase transformation.The return into equilibrium of metastable phases after annealing treatments between 500°C and 600°C followed by a quenching at room temperature on a plastically deformed sample has shown the disappearance of martensite and the growth of α and γ2 stable phases. Beyond 600°C, the grains grow largely. The crystallographic texture is characterized by the <001> partial fibber.

Dans ce travail, des modèles thermomécaniques basés sur une approche non-locale sont proposés pour décrire le comportement des Alliages à Mémoire de Forme (AMF) avec la prise en compte des effets de la localisation et de la chaleur latente lors de la transformation de phase. Ces modèles sont obtenus comme des extensions d’un modèle local existant. Pour décrire la localisation de la transformation de phase, l’extension du modèle initial a consisté à le réécrire dans un contexte non-local par l’introduction d’une nouvelle variable, définie comme la contrepartie non-locale de la fraction volumique de martensite déjà présente dans le modèle local. L’exploitation de ce modèle a nécessité le développement d’un élément fini spécial dans ABAQUS avec la fraction volumique non-locale de martensite comme un degré de liberté supplémentaire. Les simulations réalisées montrent la pertinence d’une telle approche dans la description de la transformation de phase dans des structures minces en AMF, soumises à des chargements thermomécaniques. Pour décrire les effets de la chaleur latente, une équation d’équilibre thermique ayant comme terme source des contributions dépendant de la transformation de phase a été adjointe au modèle initial. Là encore, l’exploitation du modèle a nécessité le développement d’un élément fini qui prend en compte le couplage thermomécanique et la formulation proposée pour l’équilibre thermique. Les simulations numériques réalisées ont montré l’effet retardant sur la transformation de phase de la chaleur latente, et le caractère hétérogène possible de la transformation dans ce cas. Ces effets sont d’autant plus importants que la vitesse de déformation est élevée / In this Phd thesis, thermo-mechanical models based on a nonlocal approach are proposed in order to describe the behavior of Shape Memory Alloys (SMA), taking into account localization and latent heat effects during phase transformation. These models are obtained as extensions of an existing local model. In order to describe the localization of phase transformation, the extension of the initial model consisted of rewriting it in a nonlocal context through the introduction of a new variable, defined as the nonlocal counterpart of the martensite volume fraction. The use of this model has required the development of a specific finite element in ABAQUS with the nonlocal martensite volume fraction as an additional degree of freedom. The simulations show the relevance of such an approach in the description of the phase transformation occurring in thin SMA structures subjected to thermo-mechanical loadings. To achieve the description of the latent heat effects, a heat balance equation with a source term depending on contributions of the phase transformation was added to the constitutive equations of the initial model. Even there, the use of the model required the development of a finite element which takes into account the thermo-mechanical coupling and considers the proposed formulation for the thermal balance. Numerical simulations have shown the delaying effect of the latent heat on phase transformation and the possible heterogeneous character of the phase transformation in this case. These effects are even more important as the strain rate is high