O processo de microencapsulação vem sendo bastante aplicado em alimentos e um dos objetivos que vem se destacando atualmente é o controle da liberação do agente ativo no tempo e local desejado. Portanto, o objetivo do trabalho foi microencapsular agentes refrescantes (xilitol e mentol) a aplicá-los em gomas de mascar, objetivando prolongar a duração da sensação de refrescância. Xilitol e mentol foram microencapsulados utilizando o método de coacervação complexa. As microcápsulas foram caracterizadas quanto ao tamanho médio, morfologia (microscopia ótica, confocal e eletrônica de varredura), cor instrumental, higroscopicidade, umidade, atividade de água (Aw), solubilidade em água, isotermas de sorção, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), comportamento térmico (por Caloria Diferencial de Varredura - DSC), eficiência de encapsulação e controle de liberação. As gomas de mascar foram produzidas no laboratório de pesquisa e desenvolvimento de uma indústria de alimentos. Oito formulações foram produzidas, sendo quatro com as microcápsulas e quatro com os ingredientes livres. As gomas foram analisadas em relação à umidade, Aw e cor instrumental; por meio da análise do perfil de textura (TPA) avaliou-se a dureza, elasticidade, mastigabilidade e a coesividade das gomas. Análise de tempo-intensidade (TI) das gomas de mascar foi realizada com 19 provadores treinados para avaliar a duração da sensação de refrescância fornecida por esses ingredientes. As microcápsulas obtidas apresentaram características adequadas para aplicação em alimentos, como tamanho médio de partículas de aproximadamente 100 µm e baixos valores de umidade, Aw, solubilidade e higroscopicidade. Por meio da microscopia confocal e da análise de FTIR confirmou-se que os núcleos foram completamente encapsulados pelo material de parede, demonstrando o sucesso da técnica empregada. A eficiência de encapsulação foi alta para o mentol, mas relativamente baixa para o xilitol. Por meio da análise de DSC constatou-se que o xilitol e o mentol passam do estado cristalino para o estado amorfo após o processo de microencapsulação, o que não interfere nas propriedades do mentol, mas no caso do xilitol sim, pois sua refrescância é atribuída ao seu calor de dissolução endotérmico. As gomas de mascar apresentaram baixos valores de Aw e umidade, o que favorece a estabilidade microbiológica. Em relação ao perfil de textura, observou-se que a presença do xilitol melhorou os parâmetros de textura das gomas, pois as gomas produzidas com este composto apresentaram os menores valores de dureza, mastigabilidade e elasticidade. A presença das microcápsulas não interferiu significativamente em nenhum dos parâmetros de textura analisados. A análise de TI confirmou que as microcápsulas foram hábeis para promover liberação gradual do mentol e do xilitol, pois a refrescância das gomas de mascar contendo as microcápsulas durou mais tempo que as gomas de mascar com os ingredientes livres. / The microencapsulation process has been widely applied in food and one of the aims that have been highlighted is to control the release of the active agent at the desired time and local. Therefore, the objective was to microencapsulate cooling agents (menthol and xylitol) to apply them in chewing gum, aiming to prolong the feeling of freshness. Xylitol and menthol were microencapsulated using complex coacervation method. The microcapsules were characterized by particle size, morphology (optical microscopy, confocal and scanning electron), instrumental color parameter, hygroscopicity, moisture, water activity (Aw), solubility, sorption isotherms, Fourier transform Infrared Spectroscopy (FTIR), thermal behavior (Differential Scanning Calorie -DSC), encapsulation efficiency and release control. The chewing gums were produced in the research and development laboratory of a food industry. Eight formulations were produced, four with microcapsules and four with free ingredients. The gums were analyzed for moisture, Aw and instrumental color parameter; by texture profile analysis (TPA) was evaluated hardness, springiness, chewiness and cohesiveness of the gum. Analysis of time-intensity (TI) of chewing gum was conducted with 19 trained panelists to evaluate the duration of the freshness sensation provided by such ingredients. The microcapsules obtained had characteristics suitable for application in foods such as average particle size of approximately 100 µm and low levels of humidity, Aw, solubility and hygroscopicity. By confocal microscopy and FTIR analysis it was confirmed that the cores were completely encapsulated by wall material, ensuring the success of the technique. The encapsulation efficiency was high in menthol microcapsules but relatively low for xylitol microcapsules. By the DSC analysis it was found that xylitol and menthol crystalline state transform to the amorphous state after the microencapsulation process, which does not affect the properties of menthol, but in the xylitol yes, because their freshness is attributed to its endothermic heat of dissolution. Chewing gums showed low values of Aw and moisture, which favors the microbiological stability. Through TPA, was observed that the presence of xylitol improved the texture parameters of the gums because the gums produced with this compound showed the lowest hardness, chewiness and elasticity. The presence of the microcapsules was not significantly influenced the texture parameters analyzed. Time-Intensity analysis confirmed that the microcapsules were able to promote gradual release of menthol and xylitol, because the freshness of chewing gum containing microcapsules lasted longer than the chewing gum free ingredients.

O processo de microencapsulação vem sendo bastante aplicado em alimentos e um dos objetivos que vem se destacando atualmente é o controle da liberação do agente ativo no tempo e local desejado. Portanto, o objetivo do trabalho foi microencapsular agentes refrescantes (xilitol e mentol) a aplicá-los em gomas de mascar, objetivando prolongar a duração da sensação de refrescância. Xilitol e mentol foram microencapsulados utilizando o método de coacervação complexa. As microcápsulas foram caracterizadas quanto ao tamanho médio, morfologia (microscopia ótica, confocal e eletrônica de varredura), cor instrumental, higroscopicidade, umidade, atividade de água (Aw), solubilidade em água, isotermas de sorção, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), comportamento térmico (por Caloria Diferencial de Varredura - DSC), eficiência de encapsulação e controle de liberação. As gomas de mascar foram produzidas no laboratório de pesquisa e desenvolvimento de uma indústria de alimentos. Oito formulações foram produzidas, sendo quatro com as microcápsulas e quatro com os ingredientes livres. As gomas foram analisadas em relação à umidade, Aw e cor instrumental; por meio da análise do perfil de textura (TPA) avaliou-se a dureza, elasticidade, mastigabilidade e a coesividade das gomas. Análise de tempo-intensidade (TI) das gomas de mascar foi realizada com 19 provadores treinados para avaliar a duração da sensação de refrescância fornecida por esses ingredientes. As microcápsulas obtidas apresentaram características adequadas para aplicação em alimentos, como tamanho médio de partículas de aproximadamente 100 µm e baixos valores de umidade, Aw, solubilidade e higroscopicidade. Por meio da microscopia confocal e da análise de FTIR confirmou-se que os núcleos foram completamente encapsulados pelo material de parede, demonstrando o sucesso da técnica empregada. A eficiência de encapsulação foi alta para o mentol, mas relativamente baixa para o xilitol. Por meio da análise de DSC constatou-se que o xilitol e o mentol passam do estado cristalino para o estado amorfo após o processo de microencapsulação, o que não interfere nas propriedades do mentol, mas no caso do xilitol sim, pois sua refrescância é atribuída ao seu calor de dissolução endotérmico. As gomas de mascar apresentaram baixos valores de Aw e umidade, o que favorece a estabilidade microbiológica. Em relação ao perfil de textura, observou-se que a presença do xilitol melhorou os parâmetros de textura das gomas, pois as gomas produzidas com este composto apresentaram os menores valores de dureza, mastigabilidade e elasticidade. A presença das microcápsulas não interferiu significativamente em nenhum dos parâmetros de textura analisados. A análise de TI confirmou que as microcápsulas foram hábeis para promover liberação gradual do mentol e do xilitol, pois a refrescância das gomas de mascar contendo as microcápsulas durou mais tempo que as gomas de mascar com os ingredientes livres. / The microencapsulation process has been widely applied in food and one of the aims that have been highlighted is to control the release of the active agent at the desired time and local. Therefore, the objective was to microencapsulate cooling agents (menthol and xylitol) to apply them in chewing gum, aiming to prolong the feeling of freshness. Xylitol and menthol were microencapsulated using complex coacervation method. The microcapsules were characterized by particle size, morphology (optical microscopy, confocal and scanning electron), instrumental color parameter, hygroscopicity, moisture, water activity (Aw), solubility, sorption isotherms, Fourier transform Infrared Spectroscopy (FTIR), thermal behavior (Differential Scanning Calorie -DSC), encapsulation efficiency and release control. The chewing gums were produced in the research and development laboratory of a food industry. Eight formulations were produced, four with microcapsules and four with free ingredients. The gums were analyzed for moisture, Aw and instrumental color parameter; by texture profile analysis (TPA) was evaluated hardness, springiness, chewiness and cohesiveness of the gum. Analysis of time-intensity (TI) of chewing gum was conducted with 19 trained panelists to evaluate the duration of the freshness sensation provided by such ingredients. The microcapsules obtained had characteristics suitable for application in foods such as average particle size of approximately 100 µm and low levels of humidity, Aw, solubility and hygroscopicity. By confocal microscopy and FTIR analysis it was confirmed that the cores were completely encapsulated by wall material, ensuring the success of the technique. The encapsulation efficiency was high in menthol microcapsules but relatively low for xylitol microcapsules. By the DSC analysis it was found that xylitol and menthol crystalline state transform to the amorphous state after the microencapsulation process, which does not affect the properties of menthol, but in the xylitol yes, because their freshness is attributed to its endothermic heat of dissolution. Chewing gums showed low values of Aw and moisture, which favors the microbiological stability. Through TPA, was observed that the presence of xylitol improved the texture parameters of the gums because the gums produced with this compound showed the lowest hardness, chewiness and elasticity. The presence of the microcapsules was not significantly influenced the texture parameters analyzed. Time-Intensity analysis confirmed that the microcapsules were able to promote gradual release of menthol and xylitol, because the freshness of chewing gum containing microcapsules lasted longer than the chewing gum free ingredients.

Neste trabalho foram desenvolvidos sistemas microfluídicos para aplicações na produção de micro e nanopartículas. Os dispositivos microfluídicos foram microfabricados em vidros do tipo borosilicato e em cerâmica verde LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramic). Para os dispositivos em vidro foram utilizadas técnicas de fotolitografia, corrosão úmida e soldagem por cola UV. Com estas técnicas foram produzidos sistemas planares com diversas geometrias, sistemas com dispositivos em paralelo com duas e três camadas de vidros. Além disso, dois polímeros o Benzociclobuteno (BCB) e o Parylene-C foram apresentados como ferramenta para a modificação da superfície do vidro de hidrofílica para hidrofóbica. A cerâmica LTCC foi utilizada para a produção de um sistema microfluídico para focalização hidrodinâmica em 3 dimensões. Os dispositivos microfabricados foram utilizados para estudos sobre a produção de emulsões simples e duplas, observando a influência de parâmetros como taxa de fluxo, razão entre fluxos e diferentes tipos de emulsificantes no tamanho das gotas e no tipo de corte obtido em cada situação. Observou-se que o tamanho máximo das gotas obtidas fica restringido ao tamanho do canal microfabricado, cerca de 50m e o tamanho mínimo obtido foi de 15m. Além da produção de emulsões, foi estudada a produção de nanosuspensões pela técnica de nanoprecipitação anti-solvente. Para este estudo, além das geometrias planares, foram testadas as geometrias 3D e também sistemas para o aumento de escala de produção, onde o sistema integrado possuía 4 dispositivos para nanoprecipitação. Os resultados obtidos indicaram que os sistemas microfluídicos permitem a produção de nanopartículas amorfas, na faixa de 100 a 1000 nm, com baixa polidispersão, sendo ainda reprodutíveis em sistema de maior escala. O desenvolvimento deste trabalho mostrou que a microfluídica oferece ferramentas importantes na obtenção de micro e nanopartículas. / In this work microfluidic systems were developed for applications in micro and nanoparticles production. Microfluidic devices were microfabricated in borosilicate glasses substrates and LTCC ceramic (Low Temperature Co-fired Ceramic). For glass devices were used techniques such as photolithography, wet etching and UV glue for sealing glass wafers. With these techniques were manufactured planar systems with various geometries, systems with devices in parallel with two and three glass layers. In addition, two polymers, BCB and Parylene-C, were presented as a tool for glass surface modification, from hydrophilic to hydrophobic. The ceramic LTCC was used for the production of a microfluidic system for hydrodynamic focusing in three dimensions. The devices were used for studies on the single and double emulsions production, observing the influence of parameters such as flow rate, ratio between flows and different types of surfactants at the droplet size and droplet cut type obtained in each situation. It was observed that the maximum size of the droplets obtained is restricted by the channel size, the maximum was about 50m and the minimum size of 15m. Besides, the devices were used to produce nanoparticles using anti-solvent nanoprecipitation technique. For these studies, besides the planar geometries, 3D geometries were tested and also systems for increasing scale production, where 4 devices were integrated in one system for nanoprecipitation. The results indicated that the microfluidic systems allow the production of amorphous nanoparticles in the range of 100 to 1000 nm with low polydispersity, being also reproducible in a larger scale system. The development of this work has shown that microfluidics offers valuable tools in obtaining micro-and nanoparticles.

Neste trabalho foram desenvolvidos sistemas microfluídicos para aplicações na produção de micro e nanopartículas. Os dispositivos microfluídicos foram microfabricados em vidros do tipo borosilicato e em cerâmica verde LTCC (Low Temperature Co-fired Ceramic). Para os dispositivos em vidro foram utilizadas técnicas de fotolitografia, corrosão úmida e soldagem por cola UV. Com estas técnicas foram produzidos sistemas planares com diversas geometrias, sistemas com dispositivos em paralelo com duas e três camadas de vidros. Além disso, dois polímeros o Benzociclobuteno (BCB) e o Parylene-C foram apresentados como ferramenta para a modificação da superfície do vidro de hidrofílica para hidrofóbica. A cerâmica LTCC foi utilizada para a produção de um sistema microfluídico para focalização hidrodinâmica em 3 dimensões. Os dispositivos microfabricados foram utilizados para estudos sobre a produção de emulsões simples e duplas, observando a influência de parâmetros como taxa de fluxo, razão entre fluxos e diferentes tipos de emulsificantes no tamanho das gotas e no tipo de corte obtido em cada situação. Observou-se que o tamanho máximo das gotas obtidas fica restringido ao tamanho do canal microfabricado, cerca de 50m e o tamanho mínimo obtido foi de 15m. Além da produção de emulsões, foi estudada a produção de nanosuspensões pela técnica de nanoprecipitação anti-solvente. Para este estudo, além das geometrias planares, foram testadas as geometrias 3D e também sistemas para o aumento de escala de produção, onde o sistema integrado possuía 4 dispositivos para nanoprecipitação. Os resultados obtidos indicaram que os sistemas microfluídicos permitem a produção de nanopartículas amorfas, na faixa de 100 a 1000 nm, com baixa polidispersão, sendo ainda reprodutíveis em sistema de maior escala. O desenvolvimento deste trabalho mostrou que a microfluídica oferece ferramentas importantes na obtenção de micro e nanopartículas. / In this work microfluidic systems were developed for applications in micro and nanoparticles production. Microfluidic devices were microfabricated in borosilicate glasses substrates and LTCC ceramic (Low Temperature Co-fired Ceramic). For glass devices were used techniques such as photolithography, wet etching and UV glue for sealing glass wafers. With these techniques were manufactured planar systems with various geometries, systems with devices in parallel with two and three glass layers. In addition, two polymers, BCB and Parylene-C, were presented as a tool for glass surface modification, from hydrophilic to hydrophobic. The ceramic LTCC was used for the production of a microfluidic system for hydrodynamic focusing in three dimensions. The devices were used for studies on the single and double emulsions production, observing the influence of parameters such as flow rate, ratio between flows and different types of surfactants at the droplet size and droplet cut type obtained in each situation. It was observed that the maximum size of the droplets obtained is restricted by the channel size, the maximum was about 50m and the minimum size of 15m. Besides, the devices were used to produce nanoparticles using anti-solvent nanoprecipitation technique. For these studies, besides the planar geometries, 3D geometries were tested and also systems for increasing scale production, where 4 devices were integrated in one system for nanoprecipitation. The results indicated that the microfluidic systems allow the production of amorphous nanoparticles in the range of 100 to 1000 nm with low polydispersity, being also reproducible in a larger scale system. The development of this work has shown that microfluidics offers valuable tools in obtaining micro-and nanoparticles.