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Oxidação do etanol por eletrocatalisador a base de platina e estanho (PtSn/C-ITO) preparados pelo método de redução por borohidreto de sódio / Ethanol oxidation using platinum and tin as electrocatalyst (PtSn/C-ITO) prepared by sodium reduction borohydride method

Pereira, Conrado de Vasconcelos 29 March 2018 (has links)
Os eletrocatalisadores de PtSn/C-ITO foram preparados pelo método de redução via borohidreto de sódio com uma carga metálica de 20% em massa suportados em carbono Vulcan XC72 e óxidos de estanho e índio (ITO) nas seguintes composições; 50:50, 70:30 e 90:10. Os eletrocatalisadores foram submetidos a análises de caracterização por difração de raios-x (DRX), microscopia de transmissão eletrônica (MET), espectroscopia de energia dispersiva de raios x (EDX) e análises eletroquímicas pelas técnicas de voltametria cíclica e de amperometria para os estudos da oxidação eletroquímica em etanol. Nas técnicas eletroquímicas foi utilizado o eletrodo de camada fina porosa onde os eletrocatalisadores foram testados tanto no meio ácido quanto no meio alcalino. Experimentos em célula unitária alimentadas diretamente por etanol foram testados simulando condições reais de operação. As análises eletroquímicas e de caracterização física em meio ácido permitiram comparar o desempenho e estabilidades dos eletrocatalisadores em estudo e também demonstraram os benefícios da adição do estanho e do ITO, tendo como destaque o eletrocatalisador de PtSn/C-ITO 70:30. Em meio alcalino o eletrocatalisador PtSn/C-ITO 50:50 demonstrou ter o melhor desempenho nas análises de voltametria cíclica e amperometria, entretanto, a mesma eficácia não ocorreu nos experimentos em célula unitária o que leva a crer que em meio alcalino o mecanismo de oxidação do etanol sob temperatura e outros parâmetros reais pertinentes à operação da célula precisam ser mudados e/ou estudados. / PtSn /C-ITO electrocatalysts were prepared by the sodium borohydride reduction method with 20% mass metallic load supported on Vulcan XC72 carbon and tin and indium oxides (ITO) in the following compositions; 50:50, 70:30 and 90:10. The electrocatalysts were subjected to x-ray diffraction characterization (XRD), transmission electron microscope (TEM), energy dispersive x-ray spectroscopy (EDX) and electrochemical analyzes using cyclic voltammetry and amperometric techniques for studies of ethanol electrochemical oxidation. In the electrochemical techniques the thin porous coating was used where the electrocatalysts were tested in both the acidic and alkaline media. Experiments in unit cell fed directly by ethanol were tested simulating real operating conditions. The electrochemical and physical characterization analyzes in acid medium allowed to compare the performance and stabilities of the electrocatalysts under study and also demonstrated the benefits of the addition of tin and ITO, with emphasis at PtSn/C-ITO 70:30 electrocatalyst. In alkaline media the PtSn/C-ITO 50:50 electrocatalyst demonstrated the best performance in the tests of cyclic voltammetry and amperometry, however, the same efficiency did not happen in the unit cell tests which leads to believe that in alkaline medium the oxidation mechanism of ethanol under temperature and other actual pertinent parameters to cell operation need to be changed and/or studied.
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Oxidação do etanol por eletrocatalisador a base de platina e estanho (PtSn/C-ITO) preparados pelo método de redução por borohidreto de sódio / Ethanol oxidation using platinum and tin as electrocatalyst (PtSn/C-ITO) prepared by sodium reduction borohydride method

Conrado de Vasconcelos Pereira 29 March 2018 (has links)
Os eletrocatalisadores de PtSn/C-ITO foram preparados pelo método de redução via borohidreto de sódio com uma carga metálica de 20% em massa suportados em carbono Vulcan XC72 e óxidos de estanho e índio (ITO) nas seguintes composições; 50:50, 70:30 e 90:10. Os eletrocatalisadores foram submetidos a análises de caracterização por difração de raios-x (DRX), microscopia de transmissão eletrônica (MET), espectroscopia de energia dispersiva de raios x (EDX) e análises eletroquímicas pelas técnicas de voltametria cíclica e de amperometria para os estudos da oxidação eletroquímica em etanol. Nas técnicas eletroquímicas foi utilizado o eletrodo de camada fina porosa onde os eletrocatalisadores foram testados tanto no meio ácido quanto no meio alcalino. Experimentos em célula unitária alimentadas diretamente por etanol foram testados simulando condições reais de operação. As análises eletroquímicas e de caracterização física em meio ácido permitiram comparar o desempenho e estabilidades dos eletrocatalisadores em estudo e também demonstraram os benefícios da adição do estanho e do ITO, tendo como destaque o eletrocatalisador de PtSn/C-ITO 70:30. Em meio alcalino o eletrocatalisador PtSn/C-ITO 50:50 demonstrou ter o melhor desempenho nas análises de voltametria cíclica e amperometria, entretanto, a mesma eficácia não ocorreu nos experimentos em célula unitária o que leva a crer que em meio alcalino o mecanismo de oxidação do etanol sob temperatura e outros parâmetros reais pertinentes à operação da célula precisam ser mudados e/ou estudados. / PtSn /C-ITO electrocatalysts were prepared by the sodium borohydride reduction method with 20% mass metallic load supported on Vulcan XC72 carbon and tin and indium oxides (ITO) in the following compositions; 50:50, 70:30 and 90:10. The electrocatalysts were subjected to x-ray diffraction characterization (XRD), transmission electron microscope (TEM), energy dispersive x-ray spectroscopy (EDX) and electrochemical analyzes using cyclic voltammetry and amperometric techniques for studies of ethanol electrochemical oxidation. In the electrochemical techniques the thin porous coating was used where the electrocatalysts were tested in both the acidic and alkaline media. Experiments in unit cell fed directly by ethanol were tested simulating real operating conditions. The electrochemical and physical characterization analyzes in acid medium allowed to compare the performance and stabilities of the electrocatalysts under study and also demonstrated the benefits of the addition of tin and ITO, with emphasis at PtSn/C-ITO 70:30 electrocatalyst. In alkaline media the PtSn/C-ITO 50:50 electrocatalyst demonstrated the best performance in the tests of cyclic voltammetry and amperometry, however, the same efficiency did not happen in the unit cell tests which leads to believe that in alkaline medium the oxidation mechanism of ethanol under temperature and other actual pertinent parameters to cell operation need to be changed and/or studied.

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