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Etude de surfaces de graphite et de nanotubes de carbone, par microscopie à force atomique et par microscopie et spectroscopie à effet tunnelSimonis, Priscilla 04 June 2003 (has links)
Dans cette thèse, nous avons étudié plusieurs structures carbonées par microscopie et
à effet tunnel et microscopie à force atomique à l'air et à température ambiante.
La première section concerne l'étude du graphite HOPG, utilisé comme substrat au cours de nos mesures.
Nous montrons et expliquons la résolution atomique sur le graphite puis l'étudions par spectroscopie à
effet tunnel. Les courbes sont ensuite comparées avec la densité d'états calculée du graphite.
Une figure de Moiré est aussi analysée en détail. Elle est obtenue par la rotation d'un feuillet graphitique
dans l'empilement ABAB. La résolution atomique est obtenue à la fois sur la superstructure et sur la
couche supérieure du graphite. Une analyse théorique est effectuée et permet d'attribuer les zones de
densité d'états différentes dans l'image STM à des empilement graphitiques variés. Une étude de
l'influence de la variation de la tension de polarisation sur l'image STM est aussi effectuée. Elle révèle
qu'à très faible tension, l'interaction entre la pointe et l'échantillon est prépondérante. Elle donne lieu à
une structure d'ordre six dans les images STM, témoin de la différence de compressibilités entre les
empilements stables et intermédiaires.
Un joint entre deux grains graphitiques a aussi été mesuré en détail. La résolution atomique présente une
superstructure comprenant des cercles de plus haute densité d'états disposés de manière périodique.
Plusieurs modèles théoriques sont élaborés de manière à rendre compte de l'image expérimentale. Les
deux premiers prennent en considération des défauts de Stone-Wales dans le réseau hexagonal non
déformé. Le troisième modélise un joint entre deux grains d'orientations différentes grâce à l'adjonction
de pentagones et heptagones. Pour chaque structure, une image STM théorique est calculée et comparée
aux mesures expérimentales. Ils montrent que la signature STM des pentagones est un cercle de plus
haute densité d'états et indiquent la probable présence de pentagones le long de la ligne formant la
jonction entre les grains graphitiques. Le dernier modèle reproduit assez fidèlement l'image mesurée.
Le chapitre suivant présente les résultats obtenus par microscopie à force atomique et microscopie
électronique (SEM) sur des nanotubes de carbone multifeuillets hélicoïdaux. Nous expliquons d'abord la
méthode de préparation des substrats. Ensuite, nous analysons un nanotube hélicoïdal de très faible pas
par microscopie électronique. Cette technique nous permet de mesurer l'hélice. Ensuite, le même
nanotube est observé par microscopie à force atomique. Une image à trois dimension de l'hélice est
réalisée et comparée avec les mesures SEM. On remarque que la hauteur de l'hélice ne correspond pas à
son diamètre. Plusieurs hypothèses sont envisagées pour expliquer cela. Nous en concluons que c'est la
contamination dans la chambre du microscope électronique qui est à l'origine de cette différence. Des
mesures de modulation de force ainsi qu'une tentative de microscopie à effet tunnel sur un nanotube
hélicoïdal sont aussi présentées.
Enfin, des nanotubes monofeuillets ont été observés par microscopie et spectroscopie à effet tunnel. La
résolution atomique a été obtenue sur plusieurs tubules différents et leur indices (m,n) déterminés. De
plus, la résolution atomique sur la totalité des tubules formant une corde a été réalisée. Elle prouve qu'à
l'intérieur d'une même corde, la chiralité des tubes varie. Nous avons continué cette recherche par l'étude
de l'extrémité d'un nanotube monofeuillet. La résolution atomique a aussi été réalisée. Elle montre une
capsule de type hémisphérique. Deux pentagones formant la capsule ont également été mis à jour. Enfin,
des mesures de spectroscopie à effet tunnel réalisées sur une corde de nanotube résolue atomiquement
sont discutées.
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