Le but de ces recherches était de contribuer au développement des analyses non séparatives d'espaces de tête par spectrométrie de masse (NSA-MS). Tout d'abord, l'optimisation des conditions d'acquisition des empreintes spectrales et le prétraitement des signaux ont été étudiés (mesure et le filtrage du bruit). De nouvelles possibilités ont été ensuite développées : contrôle de procédés sensibles, typologie d'atmosphères et estimation de caractéristiques sensorielles. Enfin, dans l'optique d'établir des bases de données pérennes un nouveau procédé de redressement du signal basé sur l'introduction d'une référence gazeuse dans le MS a permis de corriger les effets liés à des modifications des paramètres d'acquisition. Les résultats obtenus ont montré que les NSA-MS offraient des potentialités de caractérisation analytique puissantes à conditions d'être intégrées dans une statégie rigoureuse d'acquisition des empreintes et de traitement du signal.