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Síntese e caracterização de nanopartículas magnéticas de óxidos mistos de MnFe2O4 recobertas com quitosana. Estudos da influência da dopagem com Gd3+ nas propriedades estruturais e magnéticas / SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF MAGNETIC NANOPARTICLES OF MIXING OXIDES OF MnFe2O4 RECOVERED WITH CHITOSAN. STUDIES OF THE DOPADE INFLUENCE WITH Gd3+ IN PROPERTIES STRUCTURAL AND MAGNETIC. Thatiana Gonçalves Diegues RibeiroRibeiro, Thatiana Gonçalves Diegues 14 March 2008 (has links)
Neste trabalho sintetizou-se e caracterizou-se nanopartículas magnéticas de ferritas de manganês, utilizando-se algumas variáveis, como: pH de precipitação (11, 12 e 13), tipo de base (NH4OH, KOH, LiOH e NaOH), concentração molar da base NaOH (1, 5 e 10 mol.L-1), tempo de aquecimento (0, 1 e 2 horas), a adição do surfactante Tween 80, a dopagem com európio (1% molar) e a dopagem com gadolínio (1, 3, 5, 7 e 10% molar) para aplicação em biotecnologia. As nanopartículas magnéticas de ferrita de manganês, ferrita de manganês dopadas foram sintetizadas pelo método de co-precipitação partindose de soluções de cloreto dos metais (ferro (III), manganês (II), európio (III) e gadolínio (III)), utilizando-se como agente de precipitação hidróxidos. As nanopartículas magnéticas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de infravermelho, difratograma de raios-X, curvas de magnetização e análise térmica. A maioria das partículas de ferrita de manganês obtidas apresentaram comportamento superparamagnético. Após as caracterizações verificou-se que a amostra de ferrita de manganês não dopada sintetizada em condições de pH de precipitação 12, com a base NaOH (5 mol.L-1), com o tempo de aquecimento de 1 hora, sem adição de surfactante é a que apresenta maior resposta e magnetização induzida por um campo externo enquanto que, dentre as amostras dopadas a 7% molar de gadolínio é a melhor. Por isso essas duas amostras foram encapsuladas por uma camada polimérica de quitosana (pelo método de microemulsão), resultando na partícula magnética. Foram utilizadas varias técnicas para caracterização destes materiais tais como difração de raios X, espectro na região do infravermelho, curvas de magnetização e análise térmica. As resinas magnéticas foram sintetizadas objetivando-se futuras aplicações na separação de materiais biológicos. / In this work it was synthesized and characterized magnetics nanoparticles of manganese ferrites, using some variable, as: pH of precipitation (11, 12 and 13), type of alkaline solution (NH4OH, KOH, LiOH and NaOH), molar concentration of the solution NaOH (1, 5 and 10 mol. L-1), warm up time (0, 1 and 2 hours), the addition of 1 ml of surfactant Tween 80 in the solution of metals, the material doped 1% mol of europium and material doped with gadolinium (1, 3, 5, 7 and 10% molar) for application in biotechnology. Magnetic nanoparticles of manganese ferrite were synthesized by the co-precipitation method through of chloride solutions of metals (iron (III), manganese (II), europium (III) and gadolinium (III)) and with addition of a hydroxide, as precipitant agent. Magnetic nanoparticles were characterized by sweepings electronic microscopy, infrared spectroscopy, Ray-X difratogram, curves of magnetization and thermogravimetric analyzer. The majority of manganese ferrite particles are superparamagnetic. After of the characterizations was verified that the sample manganese ferrite synthesized with pH of precipitation 12, with the solution alkaline of NaOH (5mol.L-1), with the warm up time of 1 hour, without addition of surfactant and without doped, it is the better sample. Among the doped samples, 7% molar of gadolinium is best. Therefore these two samples were encapsulated by a polymeric layer of chitosan (by microemulsion method), resulting in the magnetic particle encapsulated. Such samples were characterized as, ray-X diffraction, infrared spectroscopy, curves of magnetization and thermogravimetric analyzer. The magnetic resins had been synthecized with intention for separation of biological materials.
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Síntese e caracterização de nanopartículas magnéticas de óxidos mistos de MnFe2O4 recobertas com quitosana. Estudos da influência da dopagem com Gd3+ nas propriedades estruturais e magnéticas / SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF MAGNETIC NANOPARTICLES OF MIXING OXIDES OF MnFe2O4 RECOVERED WITH CHITOSAN. STUDIES OF THE DOPADE INFLUENCE WITH Gd3+ IN PROPERTIES STRUCTURAL AND MAGNETIC. Thatiana Gonçalves Diegues RibeiroThatiana Gonçalves Diegues Ribeiro 14 March 2008 (has links)
Neste trabalho sintetizou-se e caracterizou-se nanopartículas magnéticas de ferritas de manganês, utilizando-se algumas variáveis, como: pH de precipitação (11, 12 e 13), tipo de base (NH4OH, KOH, LiOH e NaOH), concentração molar da base NaOH (1, 5 e 10 mol.L-1), tempo de aquecimento (0, 1 e 2 horas), a adição do surfactante Tween 80, a dopagem com európio (1% molar) e a dopagem com gadolínio (1, 3, 5, 7 e 10% molar) para aplicação em biotecnologia. As nanopartículas magnéticas de ferrita de manganês, ferrita de manganês dopadas foram sintetizadas pelo método de co-precipitação partindose de soluções de cloreto dos metais (ferro (III), manganês (II), európio (III) e gadolínio (III)), utilizando-se como agente de precipitação hidróxidos. As nanopartículas magnéticas foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de infravermelho, difratograma de raios-X, curvas de magnetização e análise térmica. A maioria das partículas de ferrita de manganês obtidas apresentaram comportamento superparamagnético. Após as caracterizações verificou-se que a amostra de ferrita de manganês não dopada sintetizada em condições de pH de precipitação 12, com a base NaOH (5 mol.L-1), com o tempo de aquecimento de 1 hora, sem adição de surfactante é a que apresenta maior resposta e magnetização induzida por um campo externo enquanto que, dentre as amostras dopadas a 7% molar de gadolínio é a melhor. Por isso essas duas amostras foram encapsuladas por uma camada polimérica de quitosana (pelo método de microemulsão), resultando na partícula magnética. Foram utilizadas varias técnicas para caracterização destes materiais tais como difração de raios X, espectro na região do infravermelho, curvas de magnetização e análise térmica. As resinas magnéticas foram sintetizadas objetivando-se futuras aplicações na separação de materiais biológicos. / In this work it was synthesized and characterized magnetics nanoparticles of manganese ferrites, using some variable, as: pH of precipitation (11, 12 and 13), type of alkaline solution (NH4OH, KOH, LiOH and NaOH), molar concentration of the solution NaOH (1, 5 and 10 mol. L-1), warm up time (0, 1 and 2 hours), the addition of 1 ml of surfactant Tween 80 in the solution of metals, the material doped 1% mol of europium and material doped with gadolinium (1, 3, 5, 7 and 10% molar) for application in biotechnology. Magnetic nanoparticles of manganese ferrite were synthesized by the co-precipitation method through of chloride solutions of metals (iron (III), manganese (II), europium (III) and gadolinium (III)) and with addition of a hydroxide, as precipitant agent. Magnetic nanoparticles were characterized by sweepings electronic microscopy, infrared spectroscopy, Ray-X difratogram, curves of magnetization and thermogravimetric analyzer. The majority of manganese ferrite particles are superparamagnetic. After of the characterizations was verified that the sample manganese ferrite synthesized with pH of precipitation 12, with the solution alkaline of NaOH (5mol.L-1), with the warm up time of 1 hour, without addition of surfactant and without doped, it is the better sample. Among the doped samples, 7% molar of gadolinium is best. Therefore these two samples were encapsulated by a polymeric layer of chitosan (by microemulsion method), resulting in the magnetic particle encapsulated. Such samples were characterized as, ray-X diffraction, infrared spectroscopy, curves of magnetization and thermogravimetric analyzer. The magnetic resins had been synthecized with intention for separation of biological materials.
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Obtenção e caracterização de compósitos de borracha natural e polianilina com ferrita de bário /Gavari, Leyla Kheirkhah. January 2012 (has links)
Orientador: José Antonio Malmonge / Banca: Darcy Hiroe Fujii Kanda / Banca: Luiza de Castro Folgueras / Resumo: Compósito de Borracha Natural e polianilina dopada com o ácido dodecilbenzenosulfonico foram obtidos por meio da polimerização in situ da anilina no látex de borracha natural, utilizando o persulfato de amônio como oxidante. Compósitos foram obtidos a partir de diferentes razões em massa de Borracha Natural/Anilina (BN/AN variando de 4 a 19) e caracterizados pelo método de duas e quatro pontas, espectroscopia ultravioleta-visível (UV-Vis-NIR), calorimetria diferencial de varredura (DSC), difratometria de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A condutividade do compósito aumentou com a diminuição da razão BN/AN alcançando a ordem de 10-2 S/cm (BN/AN = 4), na qual é cerca de 10 ordens de grandeza maior do que a condutividade elétrica da borracha natural. Os espectros na região UV-Vis-NIR, demonstraram que a polianilina se encontra no estado de oxidação sal esmeraldina. Os difratogramas de raios-X mostraram que a polianilina sintetizada no meio látex apresenta planos cristalinos semelhantes às amostras sintetizadas em meio aquoso. Nas micrografias de MEV observou-se que a PAni-DBSA apresenta morfologia globular com boa dispersão na matriz BN, sendo a maioria com tamanho menores que 200 nm. A transição vítrea da borracha não foi alterada com o conteúdo de PAni observado nas análise de DSC. Os compósitos ternários de borracha natural com polianilina-DBSA e ferrita de bário foram também obtidos via da polimerização in situ da anilina, em meio látex de borracha natural contendo as partículas de ferrita de bário. Um expressivo aumento na absorção de energia eletromagnética no intervalo de 8 à 12 GHz, foi observada com a medida que a quantidade de ferrita foi aumentada na matriz. Para o compósito com a razão BN/AN = 12, a medida de refletividade máxima foi de -8 dB o que... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Composites of Natural Rubber with Polyaniline doped with dodceylbenzenesulphonic acid, were obtained by in situ polymerization of aniline in natural rubber latex medium using ammonium peroxydisulfate - (NH4)2S2O8 - as oxidant. The composites were obtained for different mass ratio of Natural Rubber/Aniline (NR/AN) in the range of NR/AN = 4 to 19 and characterized by four and two probe electrical conductivity, ultraviolet-visible-near infrared spectroscopy (UV-Vis-NIR), differential scanning calorimetry, scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The electrical conductivity increase as NR/AN ratio decrease, reaching around 10-2 S/cm (NR/AN = 4) which is 1012 of magnitude higher than pure natural rubber. UV-Vis-NIR spectrum showed that polyaniline synthesized in latex medium is in its emeraldine salt form. The X-ray pattern showed that the polyaniline synthetized in latex medium has the same crystal planes of the synthesized in an aqueous medium. The scanning electron microscopy micrograph showed globular morphology of PAni-DBSA phase, uniformly distributed in the NR matrix with size mostly smaller than 200nm. The glass transition temperature was unaffected by the PAni amount in the NR matrix according to differential scanning calorimetry thermograms. Ternary composites of NR with PAni-DBSA and Barium Ferrite were also obtained by in situ polymerization of aniline in latex medium containing Barium Ferrite particle. Considerable increase in the reflection loss, in the range of 8 to 12 GHz, was observed increasing the amount of Barium Ferrite in the rubber matrix. For the composite NR/AN=12 the maximum reflection loss was -8 dB which correspond to 84 % of absorbed energy. Adding 20wt% of Barium Ferrite, related... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Estudo das propriedades catalíticas da fase ferrita de cálcio (Ca2Fe2O5) nas reações de desidrogenação do etilbenzeno em fase gasosa e degradação do azul de metileno em fase aquosa / Studies of the catalytic properties of the calcium ferrite phase (Ca2Fe2O5) in ethylbenzene dehydrogenation reactions in gas phase and methylene blue degradation in aqueous phaseSilva, Erandir Brasil da January 2016 (has links)
SILVA, Erandir Brasil da. Estudo das propriedades catalíticas da fase ferrita de cálcio (Ca2Fe2O5) nas reações de desidrogenação do etilbenzeno em fase gasosa e degradação do azul de metileno em fase aquosa. 2016. 104 f. Tese (Doutorado em Química)-Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2016. / Submitted by Aline Mendes (alinemendes.ufc@gmail.com) on 2016-10-11T20:39:22Z
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Previous issue date: 2016 / The calcium ferrite compound was studied in catalytic reactions and their properties were evaluated in the ethylbenzene dehydrogenation reactions in gas phase and photocatalytic degradation of methylene blue in the aqueous phase. Calcium ferrite (Ca2Fe2O5) was synthesized by the polymeric precursor method and evaluated the addition of Li and Co promoters, as the catalytic properties caused by this addition. The samples had crystal phases characterized by X-ray diffraction before and after the reactions in the gas and aqueous phase. important fact was noted crystalline calcium carbonate formation after catalytic reactions in both reaction environments, gaseous and aqueous. Still characterizations were performed as X-ray fluorescence, thermogravimetry, scanning electron microscopy, and nitrogen adsorption isotherms of desorption, and Raman spectroscopy Mössbauer that complement the structural and textural characterization of samples. The application of this material structure and monitoring of this structure allowed to draw parallels with the chemical processes involved in the dehydrogenation reaction of ethylbenzene, besides studying the operation of the CO2 molecule as oxidant in the reaction. In the photocatalytic degradation important phenomena related to the methylene blue dye degradation reaction was observed as a more intense degradation under inert gas flow (N2) than under carbon dioxide flow. It was studied and found to poor stability of the crystalline phase in aqueous media and better stability in a gaseous environment. In the dehydrogenation of ethylbenzene was observed significant deposition of crystalline coke in the absence of carbon dioxide as an oxidizer with relevant properties characterized by thermogravimetry and oxidation programmed temperature analysis that allowed qualify and quantify the type of deposited coke. / O composto ferrita de cálcio foi estudado em reações catalíticas e suas propriedades foram avaliadas nas reações de desidrogenação de etilbenzeno em fase gasosa e degradação fotocatalítica de azul de metileno em fase aquosa. A ferrita de cálcio (Ca2Fe2O5) foi sintetizada pelo método dos precursores poliméricos e avaliou-se a adição de promotores de Li e Co, quanto as propriedades catalíticas causadas por essa adição. As amostras apresentaram fases cristalinas caracterizadas por difração de raio X antes e após as reações em fase gasosa e aquosa. Fato importante observado foi a formação de carbonato de cálcio cristalino após as reações catalíticas em ambos os ambientes de reação, gasoso e aquoso. Ainda foram realizadas caracterizações como fluorescência de raio X, termogravimetria, microscopia eletrônica de varredura, isotermas de adsorção e dessorção de nitrogênio, espectroscopia Raman e Mössbauer que complementaram as caracterizações estruturais e texturais das amostras. A aplicação deste material com estrutura e o acompanhamento dessa estrutura permitiu estabelecer paralelos com os processos químicos envolvidos na reação de desidrogenação de etilbenzeno, além de estudar a atuação da molécula de CO2 como gás oxidante na reação. Na degradação fotocatalítica importantes fenômenos referentes a reação de degradação do corante azul de metileno foram observados, como uma degradação mais intensa sob fluxo de gas inerte (N2) do que sob fluxo de gás carbônico. Foi estudado e verificado a pouca estabilidade da fase cristalina em meio aquoso e uma maior estabilidade em ambiente gasoso. Na desidrogenação de etilbenzeno foi observado expressiva deposição de coque cristalino na ausência de gás carbônico como oxidante, com relevantes propriedades caracterizadas por termogravimetria e oxidação a temperatura programada, análises que permitiram qualificar e quantificar o tipo de coque depositado.
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Obtenção e caracterização de compósitos de borracha natural e polianilina com ferrita de bárioGavari, Leyla Kheirkhah [UNESP] 21 August 2012 (has links) (PDF)
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Previous issue date: 2012-08-21Bitstream added on 2014-06-13T18:53:40Z : No. of bitstreams: 1
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000730478.pdf: 1256036 bytes, checksum: 8830e64c83c68e9a02ff426d4a897522 (MD5) / Compósito de Borracha Natural e polianilina dopada com o ácido dodecilbenzenosulfonico foram obtidos por meio da polimerização in situ da anilina no látex de borracha natural, utilizando o persulfato de amônio como oxidante. Compósitos foram obtidos a partir de diferentes razões em massa de Borracha Natural/Anilina (BN/AN variando de 4 a 19) e caracterizados pelo método de duas e quatro pontas, espectroscopia ultravioleta-visível (UV-Vis-NIR), calorimetria diferencial de varredura (DSC), difratometria de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A condutividade do compósito aumentou com a diminuição da razão BN/AN alcançando a ordem de 10-2 S/cm (BN/AN = 4), na qual é cerca de 10 ordens de grandeza maior do que a condutividade elétrica da borracha natural. Os espectros na região UV-Vis-NIR, demonstraram que a polianilina se encontra no estado de oxidação sal esmeraldina. Os difratogramas de raios-X mostraram que a polianilina sintetizada no meio látex apresenta planos cristalinos semelhantes às amostras sintetizadas em meio aquoso. Nas micrografias de MEV observou-se que a PAni-DBSA apresenta morfologia globular com boa dispersão na matriz BN, sendo a maioria com tamanho menores que 200 nm. A transição vítrea da borracha não foi alterada com o conteúdo de PAni observado nas análise de DSC. Os compósitos ternários de borracha natural com polianilina-DBSA e ferrita de bário foram também obtidos via da polimerização in situ da anilina, em meio látex de borracha natural contendo as partículas de ferrita de bário. Um expressivo aumento na absorção de energia eletromagnética no intervalo de 8 à 12 GHz, foi observada com a medida que a quantidade de ferrita foi aumentada na matriz. Para o compósito com a razão BN/AN = 12, a medida de refletividade máxima foi de -8 dB o que... / Composites of Natural Rubber with Polyaniline doped with dodceylbenzenesulphonic acid, were obtained by in situ polymerization of aniline in natural rubber latex medium using ammonium peroxydisulfate - (NH4)2S2O8 - as oxidant. The composites were obtained for different mass ratio of Natural Rubber/Aniline (NR/AN) in the range of NR/AN = 4 to 19 and characterized by four and two probe electrical conductivity, ultraviolet-visible-near infrared spectroscopy (UV-Vis-NIR), differential scanning calorimetry, scanning electron microscopy and X-ray diffraction. The electrical conductivity increase as NR/AN ratio decrease, reaching around 10-2 S/cm (NR/AN = 4) which is 1012 of magnitude higher than pure natural rubber. UV-Vis-NIR spectrum showed that polyaniline synthesized in latex medium is in its emeraldine salt form. The X-ray pattern showed that the polyaniline synthetized in latex medium has the same crystal planes of the synthesized in an aqueous medium. The scanning electron microscopy micrograph showed globular morphology of PAni-DBSA phase, uniformly distributed in the NR matrix with size mostly smaller than 200nm. The glass transition temperature was unaffected by the PAni amount in the NR matrix according to differential scanning calorimetry thermograms. Ternary composites of NR with PAni-DBSA and Barium Ferrite were also obtained by in situ polymerization of aniline in latex medium containing Barium Ferrite particle. Considerable increase in the reflection loss, in the range of 8 to 12 GHz, was observed increasing the amount of Barium Ferrite in the rubber matrix. For the composite NR/AN=12 the maximum reflection loss was -8 dB which correspond to 84 % of absorbed energy. Adding 20wt% of Barium Ferrite, related... (Complete abstract click electronic access below)
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Tratamento hidrotermal de nanopartículas de ferrita de cobalto : propriedades morfológicas, estruturais e magnéticasStein, Cléver Reis 30 August 2016 (has links)
Tese (doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Física, 2016. / Texto liberado parcialmente pelo autor. Conteúdo restrito: Capítulos 4 e 5. / Submitted by Fernanda Percia França (fernandafranca@bce.unb.br) on 2016-12-21T14:26:46Z
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2016_CléverReisStein_Parcial.pdf: 5036303 bytes, checksum: 778946b9c8dfb8648b7f2d579d8fc67f (MD5) / Approved for entry into archive by Raquel Viana(raquelviana@bce.unb.br) on 2017-01-26T18:29:48Z (GMT) No. of bitstreams: 1
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2016_CléverReisStein_Parcial.pdf: 5036303 bytes, checksum: 778946b9c8dfb8648b7f2d579d8fc67f (MD5) / Na atual conjuntura científica que o mundo se encontra, uma das áreas mais promissoras é a nanociências, a qual versa estudar sistemas em escalas nanométrica e, dentre estes, as nanopartículas magnéticas vem apresentando um grande potencial para serem utilizadas em novas aplicações tecnológicas, este fato acontece em virtudes de suas características particulares. No entanto, qualquer que seja a aplicabilidade dessas partículas, as suas propriedades devem ser bem conhecidas, pois essas informações estão diretamente relacionadas ao sucesso da aplicação. Por este motivo, este trabalho teve como objetivo estudar a influência do tratamento hidrotermal pós-sínteses nas propriedades físicas e magnéticas de ferrita de cobalto (CoFe2O4). As amostras estudadas foram sintetizadas pelo método de coprecipitação química em meio aquoso e após esse processo, foi realizado um tratamento térmico nas temperaturas de 100, 120, 150 e 200 ºC. O intervalo de tempo foi de duas horas para todas as temperaturas, dessa forma, obtemos quatro amostra tratadas em diferentes temperaturas no mesmo período de tempo. A influencia desse tratamento nas propriedades das amostras foi estudada por meio das técnicas de Raios X, Microscopia Eletrônica de Transmissão e de magnetização. Para análise dos dados experimentais de Raios X foi aplicado o método de Rietveld para avaliar as características cristalinas das amostras, o modelo de crescimento em função da temperatura do tratamento térmico, o qual avaliou a dinâmica do crescimento físico das nanopartículas magnéticas em função da temperatura do tratamento hidrotermal e modelos magnéticos fenomenológicos para sistemas nanoestruturados os quais serviram para quantificar as propriedades magnéticas de cada amostra e identificar as variações em virtude do tratamento térmico. Este conjunto de informações obtidos nesta pesquisa irá contribuir para uma compreensão mais ampla da ciência básica que envolve este sistema e subsidiar possíveis aplicações tecnológicas destes materiais. / In the current scientific context that the world is one of the most promising areas is the nanosciences, which versa studying systems at nanometric scales and, among these, the magnetic nanoparticles has shown great potential for use in new technological applications, this fact it happens in virtue of its particular characteristics. However, whatever the applicability of these particles, their properties should be well known, because this information is directly related to the success of the application. Therefore, this study aimed to study the influence of hydrothermal post-synthesis treatment in the physical and magnetic properties of cobalt ferrite (CoFe2O4). The samples studied were chemically synthesized by coprecipitation method in an aqueous medium and after this process, the heat treatment was conducted at temperature of 100, 120, 150 and 200 ° C, the time was two hours for all temperatures, this way, we obtain four sample treated at different temperatures at the same time. The influence of this treatment on the properties of the samples was studied by the techniques of X-rays, Transmission Electron Microscopy and magnetization. For analysis of experimental data was applied to the Rietveld method to assess the crystalline characteristics of the samples, the growth model as a function of heat treatment temperature, which evaluated the dynamics of the physical growth of magnetic nanoparticles according to the hydrothermal treatment temperature and phenomenological models for magnetic nanostructured systems which served to quantify magnetic properties of each sample and identifying variations due to heat treatment. This set of information obtained in this research will contribute to a broader understanding of the basic science that surrounds this system and support possible technological applications of these materials.
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Modelo molecular para o magnetismo em ferrita de cobaltoVALENÇA, Alessandra Lyra 20 December 2016 (has links)
Submitted by Alice Araujo (alice.caraujo@ufpe.br) on 2018-04-20T21:41:56Z
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Previous issue date: 2016-12-20 / CNPQ / A ferrita de cobalto com estrutura espinélio cúbica tem atraído atenção por parte de pesquisadores de diversas áreas devido a incríveis propriedades magnéticas, como sua grande estabilidade física e química, elevada coercividade, moderada magnetização de saturação e o fato de ser, das ferritas, considerada magneticamente dura. Modelos de cluster foram desenvolvidos, a fim de analisar as propriedade magnéticas da ferrita de cobalto. Para isso realizamos cálculos DFT usando dois funcionais de densidade (UB3LYP e UB3PW91). Inicialmente encontramos os estados sexteto de menor energia segundo o spin dos clusters CoFe2O4, CoFe2O12, CoFe4O20, CoFe2O4(Ref1) e quinteto para o cluster Co4FeO20. O estado de spin sexteto se mostrou mais estável nos modelos representativos da estrutura espinélio normal, em acordo com a literatura, já o modelo com estrutura espinélio inversa apresentou o estado de spin quinteto como estado de menor energia. Ao observar a distribuição da densidade de spin para todos os clusters calculados foi possível obter resultados em acordo com os dados experimentais, nos quais os spins dos átomos metálicos ocupantes dos sítios tetra- e octaédricos nos clusters distribuem-se antiparalelamente. Adicionalmente realizamos a separação, em cada eixo cartesiano nos clusters, da densidade de spin por orbital. Nossos resultados demonstram que a ferrita de cobalto não é isotrópica, estando em acordo com dados experimentais que demonstram considerável anisotropia magnetocristalina na estrutura. Os modelos moleculares propostos permitiram uma boa abordagem de propriedades da ferrita de cobalto, em particular relativamente ao seu magnetismo. / Cobalt ferrite with a cubic spinel structure has attracted attention from researchers in many areas due to the incredible magnetic properties, such as its great physical and chemical stability, high coercivity, moderate saturation magnetization and the fact that it is considered magnetically hard. Cluster models were developed in order to analyze the magnetic properties of cobalt ferrite. For this, we perform DFT calculations using two density functionalities (UB3LYP and UB3PW91). Initially, we find the lower energy sextet states according to the spin of the CoFe2O4, CoFe2O12, CoFe4O20, CoFe2O4 (Ref1) and quintet clusters for the Co4FeO20 (inverse) cluster. The spin-sextet state was shown to be more stable in the representative models of the spinelion-normal structure, according to the literature, whereas the spinel structure showed the spin-quintet state as the lowest energy state. By observing the spin density distribution for all the calculated clusters it was possible to obtain results according to the experimental data, in which the spins of the metal atoms occupying the tetra-and octahedral sites in the clusters are distributed antiparallelly In addition, we perform the separation, in each cartesian axis in the clusters, of spin density by orbital. Our results demonstrate that cobalt ferrite isn’t isotropic and is in agreement with experimental data demonstrating considerable magnetocrystalline anisotropy in the structure. The proposed molecular models allowed a good approach to the properties of cobalt ferrite, in particular with respect to its magnetism.
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Síntese, estrutura e magnetismo de nanoestruturas magnéticas : ferrita NiZn e ferrita NiZn - sílicaAlbuquerque, Adriana Silva de 16 October 1998 (has links)
Orientador: Edson Bittencourt, Waldemar Augusto de Almeida Macedo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-24T09:27:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 1998 / Resumo: Neste trabalho, foram investigadas rotas não convencionais para a síntese, de maneira controlada, de partículas nanométricas de ferrita NiZn estequiométrica (Nio.5Zno.5Fe204). pura e embebida em matriz de sílica (Nío.sZno^O-iX (Si02)i-x. Duração e fluorescência de raios X, espectroscopia de absorção de raios X (EXAFS), espectroscopia Mõssbauer de 57Fe e magnetometria de amostra vibrante foram utilizadas no estudo das correlações entre as propriedades estruturais e magnéticas de tais materiais nanoestruturados. Pós ultrafinos de ferrita de NiZn de alta homogeneidade foram preparados pela coprecipitação de nitratos metálicos, promovida por NaOH, seguida de tratamento térmico entre 300 e 1350° C. As amostras obtidas apresentaram diâmetro médio de partículas (D) entre 5 e 150 nm. EXAFS foi particularmente empregada no acompanhamento da evolução da cristalinídade das amostras de ferrita NiZn após diferentes tratamentos térmicos. Os resultados de EXAFS para as bordas K de absorção do Ni. Zn e Fe indicaram que a ferrita NiZn apresenta estrutura bem ordenada para tratamentos térmicos do precipitado inicial a temperaturas a partir de 400° C. Os resultados de espectroscopia Mõssbauer revelaram o comportamento superparamagnético da ferrita nanoestruturada, sendo que foram determinados os parâmetros hiperfinos para os diferentes tamanhos médios de partículas, tanto a temperatura ambiente como a 100 K. Foram obtidas magnetização de saturação entre 13 e 80 emu/g e valor máximo de coercividade igual a 87 Oe, para diâmetros médios em torno de 40 nm, indicando que nesta região ocorre a transição monodomínio/ multidomínio para o material em questão. Os sólidos granulares nanoestruturados Nio.sZno sFe204 - SÍO2, com fração volumétrica e diâmetro médio das partículas de ferrita variando entre 6 e 78% e 6 e 92 nm, respectivamente, foram obtidos por processamento sol-gel, a partir de nitratos metálicos e de alcóxido de silício, seguido de tratamentos térmicos entre 800 e 1100° C. Para teores de ferrita NiZn a partir de 41%, foi constatada a formação de pequena fração de Fe2Ü3. Resultados Mõssbauer evidenciaram o comportamento superpamiagnético das nanopartículas ferrimagnéticas de ferrita NiZn em sílica, sendo que os parâmetros hiperfinos medidos são bastante próximos aos apresentados pela ferrita NiZn pura. Foram determinados valores de magnetização de saturação entre 2 e 68 emu/g e coercividade de até 140 Oe, sendo tal valor de coercividade duas ordens de grandeza maior do que aquele apresentado pela ferrita NiZn, em volume / Abstract: Non-conventional routes for the controlled synthesis of nanoraetric particles of stoichiometric NiZn-ferrite (Ni> sZnp 5Fe204), pure and embedded in silica-matrix (Nio 5ZN0 5Fe204)x (Si02)i* have been investigated, and X-ray diffraction, S7Fe Mdssbauer spectroscopy, EXAFS and vibrating sample magnetometry were applied to study the correlation between the structural and magnetic properties of the obtained nanostructured materials. Ultrafine, highly homogeneous NiZn-ferrite powders have been prepared by metallic nitrates coprecipitation, promoted by NaOH and followed by annealing at temperatures ranging from 300 to 1300° C. The obtained samples presented average particles diameter between 5 and 150 nm. EXAFS was mainly applied in the samples after the different heat treatments to follow the crystallinity of NiZn-ferrite. Results obtained from the Ni, Zn and Fe K-edge absorption spectra show that NiZn-ferrite has a well ordered structure after annealing starting from 400° C. Mfissbauer results revealed superparamagnetic behaviour of nanostructured ferrite and allowed the determination of the hyperfrne parameters, at room temperature and 100K, for the different average particles diameter. Our samples have show saturation magnetization ranging from 13 to 80 emu/g and maximal coercivity of 87 Oe for an average diameter near 40 run, suggesting a transition from monodomain to multidomain behaviour close to these particles size. Nanosctructured granular Nio.sZNo 5Fe2CV SiO? composite with ferrite nominal volumetric fraction and average particles diameter ranging from 6 to 78% and 6 to 92 nm, respectively, have been prepared by sol-gel processing, starting from metallic nitrates and TEOS, followed by annealing between 800 and 1100° C. Small amounts of Fe203 were also observed starting from 41% NiZn-ferrite. Mossbauer results show the superparamagnetic behaviour of the ferrimagnetic ferrite nanoparticles in silica and the hyperfrne parameters were found to be very close to that obtained for pure NiZn-ferrite. The composite samples presented saturation magnetization between 2 and 68 emu/g and coercivity as high as 140 Oe, two orders of magnitude higher than the bulk value / Doutorado / Ciencia e Tecnologia de Materiais / Doutor em Engenharia Química
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Susceptibilidade ao trincamento do metal de solda depositado por diferentes eletrodos de aço inoxidavelArantes, Francisco Manoel Lemos 08 June 2004 (has links)
Orientador: Roseana da Exaltação Trevisan / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-04T01:08:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2004 / Resumo: Estudo e avaliação da susceptibilidade à trinca de diferentes tipos de eletrodos na soldagem de aços inoxidáveis. Os aços inoxidáveis são materiais caracterizados pela sua resistência à corrosão e resistência mecânica. Os aços austeníticos são os mais usados correspondendo a 700.10 do aço inox produzido no mundo. Eles apresentam também uma boa soldabilidade mas são sujeitos à trinca de solidificação que consiste numa falha que ocorre principalmente na zona fundida. Nesse sentido. a pesquisa é dedicada a examinar a susceptibilidade à trinca em três tipos de eletrodos comerciais de aço inoxidável austenítico: Arame Sólido com Proteção Gasosa, Arame Tubular com Proteção Gasosa e Arame Tubular Auto-Protegido para dois tipos de aço inox, o AISI-308L e AISI-316L. Basicamente. utilizamos o teste transvarestraint - procedimento específico para avaliação de um cordão de solda - com três níveis de deformação tangencial, no intuito de avaliar o nível de susceptibilidade. Essa avaliação teve como base o critério do Comprimento Máximo de Trinca. Os resultados experimentais foram comparados aos resultados teóricos. baseados na composição química, teor de ferrita d e microestrutura e estão apresentados de maneira comparativa em função do comprimento máximo de trinca. Os eletrodos de AISI 308L não apresentaram susceptibilidade à trinca de solidificação e os AISI-316L se mostraram estar na zona de transição da susceptibilidade / Abstract: Study and evaluation of the susceptibility to crack of different types of electrodes by welding stainless steel. The stainless steel is a material characterized by its corrosion and mechanical resistance. The austenitic stainless steel is the most used, corresponding to 70% of stainless steel produced in the world. It shows good weldability, but it is susceptible to hot cracking that consists in a defect, which occurs fundamentally in the weld zone. In this sense this research is aimed to check three types of commercial austenitic stainless steel electrodes for hot cracking susceptibility: Gas Metal Are Welding (GMAW). Flux Cored Are Welding - Gas (FCAW-G). Flux Cored Are Welding - Self Shielded (FCAW-G) for two types of stainless steel the AISI-308L and AISI-316L. Basically it was used for this study the Tranvarestraint Test specific procedure for weld evaluation - with three levels of shearing-strain. in order to evaluate the susceptibility level. This valuation was based on the Maximum Crack Length (MCL) test. The experimental results were compared with theoretical results. based on chemical composition. d ferrite degree, and microstructure and showed, in a comparative way in terms of MCL. The AISI-308L electrodes did not show hot cracking susceptibility and the AISI-316L ones were in the transition susceptibility zone / Mestrado / Mestre em Engenharia Mecânica
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SÍNTESE DA FERRITA DE ZINCO E ÓXIDO DE ZINCO PELO MÉTODO SOL-GEL PROTEICOOLIVEIRA, R. C. S. 16 March 2017 (has links)
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Previous issue date: 2017-03-16 / Neste trabalho, foi realizada a síntese da ferrita de zinco (ZnFe2O4) e óxido de zinco (ZnO) pelo método sol-gel proteico com a pectina do albedo da laranja pêra, que pode ser aproveitada de resíduos orgânicos. Os reagentes usados na síntese foram os sais de nitrato de ferro III nonahidratado (Fe(NO3)3·9H2O) e nitrato de zinco hexahidratado (Zn(NO3)2·6H2O). A mistura de nitratos com pectina foi submetida a um tratamento térmico de 4 h com as temperaturas de 1073 K, 1173 K, 1273 K, 1373 K, 1473 K e 1573 K. Estudou-se a influencia dos tratamentos térmicos sobre as propriedades do material usando as técnicas de espectroscopia no infravermelho, difração de Raio X e espectroscopia Mössbauer, essa ultima só para a ferrita de zinco. Na caracterização da ferrita de zinco observam-se a presença das fases ZnFe2O4, hematita (Fe2O3) e ZnO, a hematita é detectada nas três técnicas até a temperatura de 1173 K e deixa de existir em 1273 K, a fase da ferrita de zinco encontra-se presente em todas as técnicas como a fase principal. O ZnO é identificado nas técnicas de espectroscopia de infravermelho e difração de Raio X, sendo observado em todas as amostras, mas com redução de concentração em função do aumento da temperatura, chegando ao seu mínimo em 1573 K. Por apresentar propriedades magnéticas inesperadas a amostra da ferrita de zinco produzida a 1573 K foi submetida ao teste de carreamento de óleo obtendo um resultado de 3,6 vezes o carreamento da massa de óleo em relação a sua massa. Nas amostras de ZnO observam-se duas fases presentes no espectro de infravermelho, o ZnO e uma fase ainda desconhecida, enquanto o difratograma de Raio X apresenta todos os picos característicos referentes ao ZnO propriamente dito.
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