La fragilisation des aciers de cuve des réacteurs nucléaires sous irradiation aux neutrons est le facteur limitant la durée de vie des centrales nucléaires françaises. Ceci est dû au mouvement des dislocations qui se trouve être entravé par des amas de Cu, P, Si, Mn et Ni. Plus particulièrement, les amas induits de Mn et de Ni sont à l'origine d'un durcissement significatif à forte dose. Afin de prédire la dégradation des propriétés mécaniques, les expériences sont généralement réalisées à l'aide d'accélérateurs de particules. Cependant, les flux d'irradiation atteints sont compris entre 10⁻⁴ 10 ⁻ ⁶ dpa/s⁻ ¹, tandis qu'il est limité à 10⁻ ¹ ⁰ dpa/s⁻ ¹ dans les réacteurs de puissance actuels. Ce point est essentiel étant donné que le dommage d'irradiation dépend du flux de particules incidentes. La transférabilité ion/neutron constitue donc la problématique centrale. Celle-ci a été étudiée dans les alliages austénitiques seulement. Ce travail de thèse se propose donc d'étudier, dans des alliages ferritiques, l'effet du flux d'irradiation sur l'endommagement dans deux alliages différents : le Fe-Ni et le Fe-Mn, dans le but d'évaluer également l'effet de chaque soluté sur la microstructure obtenue après irradiation.Les alliages ont été analysés expérimentalement par Microscopie Electronique en Transmission (TEM), Microscopie Electronique à Balayage par Transmission (STEM) couplée à l'Analyse Dispersive en Energie des Rayons-X (EDS) et à la Spectroscopie de Perte d'énergie des Electrons (EELS), ainsi que par Sonde Atomique Tomographique (APT).Les irradiations ont été réalisées avec des ions Fe³⁺ de 2 MeV et des ions Fe⁹⁺ de 27 MeV, à 400°C, à des taux de dommage de 10⁻⁴ et 10⁻ ⁶ dpa/s⁻ ¹ respectivement, jusqu'à un même dommage de 1.2 dpa.Les résultats obtenus montrent que le Ni et le Mn ont des comportements sous irradiation très différents en termes de nature de nano-défauts créés.Des irradiations aux particules légères ont également été réalisées de manière à apprécier l'effet des cascades de déplacement.Enfin, une irradiation séquentielle, en deux étapes, a été effectuée à l'aide d'ions Fe⁹⁺ à température ambiante, puis de protons à 400°C, dans le but d'isoler la contribution au durcissement des amas de défauts ponctuels de celle des zones enrichies en soluté. / Reactor pressure vessel (RPV) steel embrittlement under neutron irradiation is the main lifetime limiting factor of nuclear reactors. This is due to the impeding of dislocation glide by nanometric clusters composed of Cu, P, Si, Mn and Ni. More specifically, radiation induced Mn and Ni enriched clusters cause a significant hardening at high dose. To predict this change in mechanical properties, particle accelerator based experiments are conducted. However, the achieved flux ranges between 10⁻⁴ and 10 ⁻ ⁶ dpa/s⁻ ¹, whereas it is limited to 10⁻ ¹ ⁰ dpa/s⁻ ¹ in modern nuclear power technologies. This point is of high importance since radiation damage highly depends on irradiation flux. The reproducibility ion-neutron is thus the key point. It has been studied in austenitic steels but little is known regarding any dose rate dependence in ferritic alloys. Therefore, this thesis focuses on the effect of ion fluxes on radiation damage in two different alloys : Fe-Ni and Fe-Mn in order to investigate, additionally, the effects of each solute on the microstructure after irradiation.The alloys were experimentally investigated using conventional Transmission Electron Microscopy, Scanning Transmission Electron Microscopy coupled to Energy Dispersive X-ray Spectroscopy and Electron Energy Loss Spectroscopy and by Atom Probe Tomography.Irradiations were performed with 2 MeV Fe³⁺ ions and 27 MeV Fe⁹⁺ ions at 400°C at a nominal damage rate of 10⁻⁴ and 10⁻ ⁶ dpa/s respectively, up to a nominal displacement damage of 1.2 dpa. The detailed analysis shows that Ni and Mn behave in a very different way in terms of nano-defects formed under irradiation.Besides, light particle irradiations were also performed in order to ascertain the cascade effects.Finally, a two-series irradiation was carried out using Fe ions at room temperature and protons at 400°C, to isolate the contribution of point defect clusters to hardening from that of solute enriched zones.

Les aciers inoxydables ferritiques stabilisés, aussi performants dans de nombreux domaines et moins chers que les aciers inoxydables austénitiques, souffrent cependant d’une formabilité inférieure (mise en forme + défaut de chiffonnage / roping). Il convient donc d’optimiser les microstructures et textures finales de ces produits, ce qui passe entre autres par une meilleure connaissance de l’évolution du matériau durant le laminage à chaud (LAC).Des essais de bipoinçonnement effectués sur une machine Gleeble®, simulant la compression plane à cœur du matériau durant le LAC, ont permis de simuler des schémas de laminage mono et multipasses. Les effets de la déformation, de la température, de la vitesse de déformation, de la taille de grains initiale et de la composition chimique sur les évolutions dynamiques (durant une passe de laminage) et post-dynamiques (durant un temps interpasse) ont été investigués.Une passe de LAC fragmente la microstructure en cristallites par recristallisation dynamique continue (RDC). Une partie de ces cristallites deviendront les germes de la recristallisation post-dynamique (RPD) au cours du temps interpasse. Celui-ci se caractérise par la simultanéité d’activation de nouveaux germes, de la croissance de grains recristallisés au sein de zones écrouies mais également au détriment d’autres grains recristallisés.Le couplage d’un modèle de RDC existant avec un modèle de RPD créé à partir des observations expérimentales, permet de simuler des schémas de LAC multipasses et de retranscrire les effets de la majorité des paramètres opératoires. / Stabilized ferritic stainless steels are as efficient as austenitic stainless steels in many areas and less expensive. However, they suffer from a lower formability (forming + roping defect). It is therefore necessary to optimize the final microstructures and textures of these products, which requires in particular a better understanding of the evolution of the material during hot rolling.Plane strain compression tests carried out on a Gleeble® machine, reproducing the deformation during hot rolling in the center of the material, permitted to perform single- and multi-pass rolling schedules. The effects of deformation, temperature, strain rate, initial grain size and chemical composition on dynamic (during a rolling pass) and post- dynamic (during an inter-pass time) evolutions were investigated.A hot rolling pass fragments the microstructure and creates crystallites by continuous dynamic recrystallization (CDRX). A part of these crystallites becomes nuclei for the post-dynamic recrystallization (PDRX) during inter-pass time. The latter is characterized by the simultaneous activation of new nuclei and growth of recrystallized grains, not only within strain-hardened zones but also at the expense of other grains already recrystallized.The coupling of an existing CDRX model with a PDRX model based on experimental results allows to simulate multi-pass hot rolling schedules and to reproduce the effects of most of the operating parameters.

Dans les aciers des cuves des réacteurs nucléaires, l'irradiation neutronique engendre une densité numérique élevée (10^23 à 10^24 m-3) d'amas de solutés de quelques nanomètres de diamètre. Ces amas sont constitués d'un élément en sursaturation dans la matrice ferritique (Cu) ainsi que d'éléments solubles (Mn, Ni, Si, P) à la température d'irradiation (environ 300°C). Les travaux décrits dans ce mémoire ont pour objectifs de déterminer le phénomène responsable de la formation de ces amas (cascades de déplacements, précipitation homogène ou hétérogène) et d'obtenir des informations sur l'effet des différents solutés. La microstructure d'alliages modèles, après différentes expériences d'irradiation aux ions et aux électrons, est caractérisée par sonde atomique. La confrontation des résultats expérimentaux avec ceux obtenus à l'aide d'un modèle en dynamique d'amas calculant l'évolution de la population de défauts ponctuels lors des irradiations indique que la précipitation des amas de solutés est hétérogène, sur les amas de défauts ponctuels. La cinétique de précipitation est ralentie par les solutés autres que le cuivre.

Les aciers inoxydables ferritiques stabilisés, aussi performants dans de nombreux domaines et moins chers que les aciers inoxydables austénitiques, souffrent cependant d'une formabilité inférieure (mise en forme + défaut de chiffonnage / roping). Il convient donc d'optimiser les microstructures et textures finales de ces produits, ce qui passe entre autres par une meilleure connaissance de l'évolution du matériau durant le laminage à chaud (LAC).Des essais de bipoinçonnement effectués sur une machine Gleeble®, simulant la compression plane à cœur du matériau durant le LAC, ont permis de simuler des schémas de laminage mono et multipasses. Les effets de la déformation, de la température, de la vitesse de déformation, de la taille de grains initiale et de la composition chimique sur les évolutions dynamiques (durant une passe de laminage) et post-dynamiques (durant un temps interpasse) ont été investigués.Une passe de LAC fragmente la microstructure en cristallites par recristallisation dynamique continue (RDC). Une partie de ces cristallites deviendront les germes de la recristallisation post-dynamique (RPD) au cours du temps interpasse. Celui-ci se caractérise par la simultanéité d'activation de nouveaux germes, de la croissance de grains recristallisés au sein de zones écrouies mais également au détriment d'autres grains recristallisés.Le couplage d'un modèle de RDC existant avec un modèle de RPD créé à partir des observations expérimentales, permet de simuler des schémas de LAC multipasses et de retranscrire les effets de la majorité des paramètres opératoires.

Les directives de l'Union Européenne conditionnent la R&D du secteur automobile concernant l'utilisation de matériaux plus légers ayant pour but de réduire la consommation de carburant et une diminution de l'émission de gaz d'échappement. L'objectif est de mettre au point des aciers allégés d'au moins 10% (ρmax ≈ 7g/cm3). Les alliages fer-aluminium possèdent des propriétés physiques et mécaniques prometteuses mais présentent des défauts de surface appelés roping, apparaissant après l'emboutissage à froid. Cette étude a consisté à mieux comprendre les conditions de recristallisation au cours du laminage à chaud afin de contrôler la microstructure et ainsi limiter ces défauts. Il est généralement admis, lors d'une déformation à chaud, que les alliages ferritiques, à haute énergie de défaut d'empilement, donnent lieu aux processus de recristallisation dynamique géométrique (RDG) et de recristallisation dynamique continue (RDC). Dans cette étude, l'existence d'une transition entre les mécanismes de RDC et de recristallisation dynamique discontinue (RDD) a été mise en évidence pour des températures comprises entre 900 et 1100°C et des vitesses de déformation comprises entre 0,1 et 50s 1. La recristallisation post dynamique a aussi été étudiée afin d'observer l'évolution de la microstructure lors de maintiens en température. Un modèle développé antérieurement pour la RDC de l'aluminium a ensuite été utilisé afin de simuler une passe de laminage. Bien que la comparaison des résultats expérimentaux et simulés fasse apparaître un certain nombre de différences, ce modèle permet de reproduire qualitativement les évolutions de la microstructure.

Les aciers inoxydables austéno-ferritiques présentent une microstructure biphasée dans laquelle se mêlent austénite et ferrite. Leurs caractéristiques mécaniques élevées ainsi que leur bonne tenue en corrosion en font un candidat sérieux pour remplacer les aciers inoxydables austénitiques. Malheureusement, la faible forgeabilité de ces alliages rend la fabrication de tôles particulièrement critique. En effet, le phénomène de " crique de rive " est fréquemment rencontré au cours des étapes du laminage à chaud. Par conséquent, cela nécessite des opérations supplémentaires comme le découpage des rives, ce qui aboutit à une augmentation des coûts de production. Les différents facteurs influençant la ductilité à chaud de ces aciers sont passés en revue afin d'identifier quels sont les zones d'ombres. La synthèse bibliographique révèle deux zones d'ombres : d'une part, le manque d'un essai de ductilité à chaud permettant de discriminer différentes microstructures en terme de résistance à la propagation de fissure à haute température ; et d'autre part l'absence de données quantitative concernant la partition de la déformation entre la ferrite et l'austénite lors des étapes de mise en forme à chaud. Le concept de travail essentiel de rupture a été appliqué à hautes températures. Il a été démontré que cette méthode est fiable et discriminante pour quantifier la résistance à la propagation de fissure à haute température. Elle permet également de générer un paramètre physique pertinent pour optimiser les microstructures par rapport à un mode de mise en forme donné. La technique conventionnelle de micro-grilles a été adaptée de manière à cartographier à haute température les déformations à l'échelle de la microstructure. Cette technique fournit en plus des résultats qualitatifs concernant les mécanismes de déformations, des données quantitatives à propos de la partition de la déformation entre la ferrite et l'austénite. Ces données peuvent être utilisées afin de valider les modèles qui prédisent le comportement à chaud des aciers duplex pendant les premières étapes du laminage à chaud. Les deux outils developpés au cours de cette étude permettent de donner des solutions pour éviter le phénomène de " crique de rives ".

Les aciers inoxydables austéno-ferritiques présentent une microstructure biphasée dans laquelle se mêlent austénite et ferrite. Leurs caractéristiques mécaniques élevées ainsi que leur bonne tenue en corrosion en font un candidat sérieux pour remplacer les aciers inoxydables austénitiques. Malheureusement, la faible forgeabilité de ces alliages rend la fabrication de tôles particulièrement critique. En effet, le phénomène de « crique de rive » est fréquemment rencontré au cours des étapes du laminage à chaud. Par conséquent, cela nécessite des opérations supplémentaires comme le découpage des rives, ce qui aboutit à une augmentation des coûts de production. Les différents facteurs influençant la ductilité à chaud de ces aciers sont passés en revue afin d'identifier quels sont les zones d'ombres. La synthèse bibliographique révèle deux zones d'ombres : d'une part, le manque d'un essai de ductilité à chaud permettant de discriminer différentes microstructures en terme de résistance à la propagation de fissure à haute température ; et d'autre part l'absence de données quantitative concernant la partition de la déformation entre la ferrite et l'austénite lors des étapes de mise en forme à chaud. Le concept de travail essentiel de rupture a été appliqué à hautes températures. Il a été démontré que cette méthode est fiable et discriminante pour quantifier la résistance à la propagation de fissure à haute température. Elle permet également de générer un paramètre physique pertinent pour optimiser les microstructures par rapport à un mode de mise en forme donné. La technique conventionnelle de micro-grilles a été adaptée de manière à cartographier à haute température les déformations à l'échelle de la microstructure. Cette technique fournit en plus des résultats qualitatifs concernant les mécanismes de déformations, des données quantitatives à propos de la partition de la déformation entre la ferrite et l'austénite. Ces données peuvent être utilisées afin de valider les modèles qui prédisent le comportement à chaud des aciers duplex pendant les premières étapes du laminage à chaud. Les deux outils developpés au cours de cette étude permettent de donner des solutions pour éviter le phénomène de « crique de rives ». / The Duplex Stainless Steels (DSS) are defined as a family of stainless steels consisting of a two-phase microstructure involving δ-ferrite and γ-austenite. Exceptional combinations of strength and toughness together with good corrosion resistance under critical working conditions designate DSS a suitable alternative to conventional austenitic stainless steels. Unfortunately, the relatively poor hot workability of these alloys makes the industrial processing of flat products particularly critical. Cracking of the coils during hot rolling along the edges is frequently reported. As a consequence, additional operations like grinding, discontinuous processing or scraping are often required, leading to increased manufacturing costs. The different parameters affecting the hot working of duplex stainless steels have been reviewed in order to identify which are the missing pieces of the puzzle. The bibliographical review reveals that two pieces are missing in the hot workability puzzle. On the one hand, it is necessary to develop a new hot ductility test which allows discriminating microstructures in terms of high temperature tearing resistance, and on the other hand, quantitative data about the strain partitioning between ferrite and austenite during the hot working operations are needed. The Essential Work of Fracture concept has been applied at high temperature. It has been demonstrated that this method is a reliable and discriminating tool for quantifying the high temperature tearing resistance and to generate a physically relevant index to guide the optimization of microstructures towards successful forming operations. A modified micro-grid technique has been developed to experimentally simulate the local state of deformation of different duplex microstructures at high temperature. This technique provides qualitative results about the deformation features as well as quantitative data about the strain partitioning between ferrite and austenite. The micro-strain distributions measured can be used to validate the models predicting the hot deformation of duplex stainless steels during the roughing-mill operations. The two tools developed in this investigation allow suggesting possible remedies for the edge cracking phenomenon.

La Corrosion Haute Température (HTC), en environnements divers et sévères, d'alliages métalliques toujours plus élaborés en termes de composition et micro-structure, est un sujet industriel et scientifique très complexe. La PhotoElectroChimie (PEC) est une technique de choix pour caractériser les propriétés physico-chimiques et électroniques des couches d'oxydation très hétérogènes formées en HTC. Sur des exemples d'alliages modèles mais représentatifs de la réalité industrielle (aciers duplex, base-Nickel 690), ce travail présente le développement et la validation d'un dispositif expérimental permettant d'appliquer pour la première fois tout l'arsenal des techniques PEC à l'échelle mésoscopique (typiquement 30 µm), ainsi que la validation d'une modélisation originale développée au SIMaP des spectres de photocourants en énergie, qui permet de les décrire et ajuster finement et d'en extraire notamment avec précision les gaps des oxydes semiconducteurs présents dans la couche thermique. / High Temperature Corrosion (HTC), in various and severe atmospheres, of continually more elaborated (composition, micro–structure) metallic alloys, is a rather complex industrial and scientific topic. PhotoElectroChemistry (PEC) acquired a special place in the characterization of physico–chemical and electronic properties of the highly heterogeneous oxidation layers formed in HTC. Through studies of model but industrially representative samples (duplex stainless steel, Ni–base alloy 690), this work presents the development and validation of an experimental set–up allowing for the first time to use the whole set of PEC techniques at the mesoscopic level (typically 30 µm), as well as the validation of an original model of photocurrent energy spectra, developed at SIMaP, allowing to well describe, and accurately fit the latter spectra, and thus yielding, notably, precise bandgap values for the semiconducting components of the thermal scale.

Le développement à grande échelle des projets de véhicules électriques à pile àcombustible nécessite le déploiement d’infrastructures de transport et de stockaged’Hydrogène gazeux. La conception de ces structures et la sélection des matériaux nécessitede s’affranchir des risques liés à la fragilisation par l’Hydrogène des alliages métalliques. Cephénomène est bien décrit depuis plusieurs décennies, mais les mécanismes élémentaires àl’origine de ce mode d’endommagement restent controversés, notamment par manque demodèles quantitatifs. Plus précisément, le rôle de la déformation (micro-)plastique en pointede défaut sur le piégeage et l’endommagement par l’hydrogène, s’il est bien démontréexpérimentalement dans de nombreux systèmes, reste mal pris en compte dans les modèlesmicro-mécaniques. Le centre SMS de l’ENSM.SE a proposé des approches originales demodélisation des interactions hydrogène – dislocations, qui ont pu être validéesexpérimentalement dans des matériaux modèles de structure cubique à faces centrées. Cette thèsese propose d’appliquer une démarche semblable dans des alliages de structure cubiquecentrée. On mettra en oeuvre des essais de déformation sur des matériaux modèles pré-chargésen hydrogène, des modèles semi-analytiques et des observations des structures de déformationen microscopie électronique à transmission. / The development of electrical vehicles powered by hydrogen fuel cells requires the large scaledeployment of hydrogen storage and transport infrastructures. This in turn requires theassessment of the sensitivity of structural materials to hydrogen embrittlement phenomena.These damage modes, while being well described experimentally for since several decades,are still highly debated when it comes to elementary physical processes, mainly because of thelack of quantitative models for these elementary processes. More precisely, the role of the(micro-)plasticity developing at the tip of structural defects, while being well establishedexperimentally, is still poorly accounted for in the available micro-mechanical models. TheScience of Materials and Structures division of ENSM.SE already proposed originalmodelling approaches for hydrogen – dislocation interactions, that have been experimentallyvalidated in face-centred cubic materials. This project aims at applying the same type ofapproach to body-centred cubic metals. This will be achieved by means ofdeformation tests on hydrogen-charged model body centred cubic alloys, investigations of thedislocation microstructures by transmission electron microscopy and the development ofsemi-analytical models of hydrogen-dislocation interactions.

Les directives de l'Union Européenne conditionnent la R&D du secteur automobile concernant l'utilisation de matériaux plus légers ayant pour but de réduire la consommation de carburant et une diminution de l’émission de gaz d’échappement. L’objectif est de mettre au point des aciers allégés d’au moins 10% (ρmax ≈ 7g/cm3). Les alliages fer-aluminium possèdent des propriétés physiques et mécaniques prometteuses mais présentent des défauts de surface appelés roping, apparaissant après l’emboutissage à froid. Cette étude a consisté à mieux comprendre les conditions de recristallisation au cours du laminage à chaud afin de contrôler la microstructure et ainsi limiter ces défauts. Il est généralement admis, lors d’une déformation à chaud, que les alliages ferritiques, à haute énergie de défaut d’empilement, donnent lieu aux processus de recristallisation dynamique géométrique (RDG) et de recristallisation dynamique continue (RDC). Dans cette étude, l’existence d’une transition entre les mécanismes de RDC et de recristallisation dynamique discontinue (RDD) a été mise en évidence pour des températures comprises entre 900 et 1100°C et des vitesses de déformation comprises entre 0,1 et 50s 1. La recristallisation post dynamique a aussi été étudiée afin d’observer l’évolution de la microstructure lors de maintiens en température. Un modèle développé antérieurement pour la RDC de l’aluminium a ensuite été utilisé afin de simuler une passe de laminage. Bien que la comparaison des résultats expérimentaux et simulés fasse apparaître un certain nombre de différences, ce modèle permet de reproduire qualitativement les évolutions de la microstructure. / The instructions of the European Union pilot the R&D in the automotive industry regarding the use of lightweight materials which aims at reducing fuel consumption and emission of exhaust gases.The objective is to develop steels of density reduced by at least 10% (ρmax ≈ 7g/cm3). Iron aluminum alloys display promising physical and mechanical properties but they often exhibit surface defects, referred to as roping, appearing after the deep drawing process. This study was carried out to better understand the conditions of recrystallization during hot rolling to control the microstructure and thereby limit these defects.During hot deformation, it is generally agreed that geometric dynamic recrystallization (GDRX) and continuous dynamic recrystallization (CDRX) operate in ferritic alloys with high stacking fault energy. In this study, the existence of a transition between CDRX and the mechanism of discontinuous dynamic recrystallization (DDRX) has been brought into evidence in the temperature range 900 1100°C and strain rate range 0.1-50s-1. Post-dynamic recrystallization was also studied to observe the evolution of microstructure during holding temperatures.A model formerly developed for the CDRX of aluminum was then used to simulate a rolling pass. Comparison of computed and experimental results shows some differences but this model can reproduce microstructural changes qualitatively.